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高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂

卫生研究 2006年第4期35卷 501-502页

作者：丁昌明杜业刚林少彬中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所北京100021

目的建立化妆品中防腐剂HPLC测定方法。方法样品经甲醇超声提取后，使用C18柱分离，HPLC—PDA检测。以甲醇为流动相A,0．02mol／l乙酸铵水溶液为流动相B，高纯水为流动相c梯度洗脱，流速为1ml／min。检测波长为280nm。结果在给定浓... 详细信息

目的建立化妆品中防腐剂HPLC测定方法。方法样品经甲醇超声提取后，使用C18柱分离，HPLC—PDA检测。以甲醇为流动相A,0．02mol／l乙酸铵水溶液为流动相B，高纯水为流动相c梯度洗脱，流速为1ml／min。检测波长为280nm。结果在给定浓度范围内各防腐剂的峰面积与浓度具有良好的线性关系，除苯甲酸r=0.9950。山梨酸r=0．9981外。其它各防腐剂的r〉0．9995。添加一定浓度的防腐剂标准品测定其平均回收率为81．4～132．5％。相对标准偏差为0．31～7．63％（n=6）。结论本方法可同时测定12种防腐荆。分离效果好，干扰少，方法简便、快捷，准确度高，重现性好，可用于多种防腐剂的同时检测。

关键词：防腐剂化妆品高效液相色谱

液相色谱串联质谱法定量检测青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸

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分析化学 2007年第2期35卷 244-246页

作者：张明杜业刚林少彬杨文婕中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所中国疾病预防控制中心营养与食品安全所

建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物样品经沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30∶70)为流动相,滤液经Waters Symmetry C18(50 mm×3.9 mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI... 详细信息

建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物样品经沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30∶70)为流动相,滤液经Waters Symmetry C18(50 mm×3.9 mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择m/z184.0→(167.0,94.9)测定SeMC。SeMC的线性范围为0-200 mg/L,准确度在96%-114%之间,日内日间精密度(RSD)在±10%内。检出限为0.1 mg/kg。结果表明:本方法高效、准确,特异性强,样品处理简单,可准确定量富硒青花菜中的SeMC。

关键词： L-硒甲基硒代半胱氨酸液相色谱-串联质谱法

正相高效液相色谱法快速分离测定视黄醇的5种顺反式异构体

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食品科技 2021年第8期46卷 257-262页

作者：刘文丽孙林杜业刚深圳市计量质量检测研究院广东深圳518131

目的:建立一种快速分离测定视黄醇产品中5种顺反式异构体的正相高效液相色谱法。方法:采用ZORBAX RX-SIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为体积比98:2的正己烷-异丙醇,25 ℃下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,紫外检测波长325 nm。结果:... 详细信息

目的:建立一种快速分离测定视黄醇产品中5种顺反式异构体的正相高效液相色谱法。方法:采用ZORBAX RX-SIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为体积比98:2的正己烷-异丙醇,25 ℃下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,紫外检测波长325 nm。结果:5种视黄醇顺反式异构体分离度良好、线性良好,回收率在92.5%~106.5%范围内。结论:该方法操作简单、分离度好、回收率高,适用于快速分离测定视黄醇产品中5种顺反式异构体。

关键词：视黄醇 5种顺反式异构体正相高效液相色谱法

水产品中农药残留国内外标准体系分析与检测方法研究进展

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食品安全质量检测学报 2022年第11期13卷 3690-3696页

作者：王维茜杜业刚陈玉浩深圳市计量质量检测研究院深圳518131

水产品作为优质膳食来源之一,不规范使用农药行为使渔业养殖水源被污染,水产品的质量安全面临极大的威胁。针对水产品中药物残留的监督抽检主要集中在兽药残留的检测,但对水产品中农药残留存在监管不足的问题。本文分析了国内外水产品... 详细信息

水产品作为优质膳食来源之一,不规范使用农药行为使渔业养殖水源被污染,水产品的质量安全面临极大的威胁。针对水产品中药物残留的监督抽检主要集中在兽药残留的检测,但对水产品中农药残留存在监管不足的问题。本文分析了国内外水产品中农药残留限量标准的差异,发现我国在农药数量和最大残留限量项次两方面与国际食品法典委员会相当,但与欧盟、美国、日本等其他主要贸易国家有较大差距,特别是对法规之外且非豁免的农药的“一律限量”要求是我国食品质量安全管理的空白,这为我国完善水产品中农药最大残留限量标准制修订提供参考。同时,本文从提取、净化、检测3个方面综述了水产品中农药残留的检测方法。建立简便快捷的水产品中多农药残留分析方法对于及时和准确地摸排水产品中的农药污染状况,提早发现可能存在的安全隐患,减少食品安全事故的出现具有重要意义。

关键词：水产品农药残留最大残留限量检测方法

UPLC-MS/MS法同时测定保健饮品中的3种雌激素

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食品工业 2015年第5期36卷 271-274页

作者：阳洪波古丽君杜业刚深圳市计量质量检测研究院深圳518131

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定保健饮品中3种雌激素（己烯雌酚、雌二醇和黄体酮）药物残留的方法。样品经乙腈提取,以水/乙腈为流动相,梯度洗脱,经ACQUITYTM BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7 m）色谱柱分离,采用正负离子同时扫描,... 详细信息

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定保健饮品中3种雌激素（己烯雌酚、雌二醇和黄体酮）药物残留的方法。样品经乙腈提取,以水/乙腈为流动相,梯度洗脱,经ACQUITYTM BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7 m）色谱柱分离,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式进行定性及定量分析。己烯雌酚和黄体酮在0.1~200 mg/L范围内,雌二醇在1~200 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r〉0.999,己烯雌酚、雌二醇和黄体酮的方法定量限分别为0.1,1和0.1 mg/L,加标回收率的平均值为73.8%~95.2%,RSD为1.05%~5.27%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于保健饮品中雌激素的残留量分析。

关键词：己烯雌酚雌二醇黄体酮保健饮品超高效液相色谱-串联质谱

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饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定

中国公共卫生 2007年第2期23卷 216-217页

作者：罗添周志荣杜业刚丁昌明路凯林少彬中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所北京100021

生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,其中有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类,液液萃取... 详细信息

生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,其中有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类,液液萃取浓缩后。选用不同气相色谱的检测器分别测定,不仅费时费力。而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。本文建立了固相萃取技术与气质联用(GC/MS)的方法。同时测定水中100多种半挥发性有机物,不仅准确度高,而且还具有操作简单、效率高、溶剂使用少等优点。[第一段]

关键词：半挥发性有机物气相色谱质谱法生活饮用水同时测定固相萃取技术邻苯二甲酸酯类有机磷农药溶剂用量

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液相色谱串联质谱法测定牛肉制品中猪肉含量

分析试验室 2021年第1期40卷 64-69页

作者：杜业刚刘奕雄李星星孙林王韦达刘文丽杨国武深圳市计量质量检测研究院国家营养食品质量监督检验中心(广东)深圳518100

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉制品中猪肉含量的方法。样品经蛋白提取、酶解等前处理后,在0.1%甲酸水和乙腈的梯度洗脱下经C18色谱柱分离,多反应监测模式采集质谱数据进行定量分析,线性回归系数>0.999,方法定量限低至0.5%(w:... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉制品中猪肉含量的方法。样品经蛋白提取、酶解等前处理后,在0.1%甲酸水和乙腈的梯度洗脱下经C18色谱柱分离,多反应监测模式采集质谱数据进行定量分析,线性回归系数>0.999,方法定量限低至0.5%(w:w),回收率89.6%~109%,相对标准偏差低于10%。

关键词：特征肽段液相色谱-串联质谱牛肉猪肉生物标志物

食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

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中国油脂 2017年第2期42卷 81-84,112页

作者：柏文良杜业刚陈萌张浩英李碧芳深圳市计量质量检测研究院广东深圳518109

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方... 详细信息

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。

关键词：食用植物油 3-MCPD酯 2-MCPD酯 1,3-DCP酯 2,3-DCP酯 GC-MS

气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量

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食品科技 2023年第11期48卷 281-286页

作者：罗尔伦李芸王维茜杜业刚王杰深圳市计量质量检测研究院国家营养食品质量检验检测中心(广东)广东深圳518000

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1~10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限... 详细信息

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1~10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限为10 mg/kg,迁移量定量限为0.1 mg/kg。选取4种塑料食品接触材料及4种食品模拟物为基质,在高、中、低3水平下加标回收率为82.7%~110%,相对标准偏差为0.279%~7.97%。利用该方法检测市售80批次塑料食品接触材料,有10批次PVC保鲜膜的。己二酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl)adipate,DEHA)和环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(Diisononyl hexahydrophthalate,DINCH)含量及迁移量有检出,接触油脂性食品时需考虑迁移风险。该方法前处理简单、重复性好,可为今后对食品接触材料中非邻苯塑化剂的安全性评价提供科学依据和技术支持。

关键词：非邻苯塑化剂塑料食品接触材料迁移气相色谱-质谱联用法