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热分析法在药物多晶型研究中的应用

中国新药杂志 2017年第2期26卷 174-178页

作者：傅琳雷勇胜郝英魁张慕军蒋庆峰天津药物研究院有限公司分析测试中心天津300193

本文主要综述了近年来热分析法在药物质量分析研究中多晶型方面的应用及发展前景。热分析技术是测定药物在一定受热条件下发生相变的快速简便的工具,通过判断药物稳定晶型和亚稳态晶型的热效应不同来进行研究,并可通过一定的分析手段进... 详细信息

本文主要综述了近年来热分析法在药物质量分析研究中多晶型方面的应用及发展前景。热分析技术是测定药物在一定受热条件下发生相变的快速简便的工具,通过判断药物稳定晶型和亚稳态晶型的热效应不同来进行研究,并可通过一定的分析手段进行定性定量研究。它具有操作方法简便,成本低,结果精确度及准确度高,在药物多晶型分析研究中具有重要意义,受到国内外越来越多的重视,具有广大的应用前景。

关键词：热分析多晶型定性定量应用

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注浆技术在高速公路桥梁施工中的应用探析

中国科技期刊数据库工业A 2021年第12期 108-110页

作者：胡意鹏张慕军宁波交通工程建设集团有限公司浙江宁波315000

在高速公路桥梁施工过程中,要结合工艺标准和质量要求落实对应的技术方案,践行全过程施工约束机制。本文从注浆技术原理和分类入手,对高速公路桥梁施工过程中注浆技术要点展开分析,并着重对技术管理方案提出了几点建议。

关键词：注浆技术高速公路桥梁施工管理建议

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公路桥梁高墩施工技术分析

中文科技期刊数据库（全文版）工程技术 2021年第12期 67-69页

作者：胡意鹏张慕军宁波交通工程建设集团有限公司浙江宁波315000

为了提升公路桥梁高墩施工的整体水平,要结合施工要求和方案落实技术流程,规范技术框架的同时,保证公路桥梁的整体质量,实现经济效益和社会效益的和谐统一。本文简要介绍了公路桥梁高墩施工的特点,并着重对技术流程予以分析。

关键词：公路桥梁高墩施工特点技术分析

电感耦合等离子体质谱法测定甲磺酸卡莫司他原料药中8种无机元素

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药物评价研究 2022年第2期45卷 314-319页

作者：邓瑶雷勇胜丁文宇穆帅张慕军陈蔚潘毅天津药物研究院原料药研发中心天津300462 天津泰普制药有限公司技术研发中心天津300462 中国医学科学院药物代谢新技术创新单元天津300450

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甲磺酸卡莫司他原料药中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、矾(V)、镍(Ni)、铬(Cr)8种无机元素的含量。方法用微波消解进行样品前处理;以^(73)Ge、^(115)In、^(209)Bi为内标,采用ICP... 详细信息

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甲磺酸卡莫司他原料药中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、矾(V)、镍(Ni)、铬(Cr)8种无机元素的含量。方法用微波消解进行样品前处理;以^(73)Ge、^(115)In、^(209)Bi为内标,采用ICP-MS进行测定,射频功率1550 W,雾化气流量1.1 L·min^(−1),雾化室温度2.7℃,测量模式为碰撞池模式(KED),碰撞气体积流量4.3 mL·min^(−1),冷却气体积流量14.0 L·min^(−1),辅助气体积流量0.8 L·min^(−1),泵速40 r·min^(−1)。结果8种元素标准曲线的相关系数均大于0.990;加样回收率在88.9%~124.7%(n=3);重复性试验RSD为0.9%~2.3%(n=6);中间精密度试验RSD为1.0%~13.8%(n=12),均满足USP方法学验证的要求。样品检测的结果远小于国际人用药物注册技术协调会议《元素杂质指导原则Q3D》(ICH Q3D)中各无机元素的每日允许暴露量(PDE)。结论建立的ICP-MS法样品用量少,分析速度快、灵敏度高,可用于甲磺酸卡莫司他原料药中无机元素的含量测定。

关键词：甲磺酸卡莫司他电感耦合等离子体质谱无机元素方法学验证

气相色谱法测定药物中间体2-甲基咪唑中乙醛的残留量

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天津医科大学学报 2019年第4期25卷 320-323,328页

作者：翁秀芳董卫莉张慕军天津医科大学药学院药物化学教研室天津市临床药物关键技术重点实验室天津300070 天津药物研究院原料药研究中心天津300193

目的:建立药物中间体2-甲基咪唑中乙醛残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,液体进样,以Agilent DB-624(75 m × 530 μm × 3 μm)为分析柱,FID检测器;恒温:50 ℃,保持5.5 min;N2流量为6 mL·min^-1;后运行:温度为240 ℃,保持10.5 m... 详细信息

目的:建立药物中间体2-甲基咪唑中乙醛残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,液体进样,以Agilent DB-624(75 m × 530 μm × 3 μm)为分析柱,FID检测器;恒温:50 ℃,保持5.5 min;N2流量为6 mL·min^-1;后运行:温度为240 ℃,保持10.5 min,流量为8 mL·min^-1。采用外标法。结果:液体进样可以避免高温条件下的基质效应对乙醛测定的影响,乙醛在1.36~ 188.96 μm·mL^-1内线性关系良好,R^2=0.999 9,方法的回收率在99.74%~102.87%且RSD(n=9)=1.19%,最低检出限为0.55 μm·mL^-1。结论:气相液体进样法操作简单、专属性强、重现性强、灵敏度高,可以用于乙醛残留量的检测。

关键词：气相色谱法液体进样 2-甲基咪唑乙醛残留量测定

GC-MS/MS法测定甲磺酸卡莫司他原料药中N-亚硝基二甲胺

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现代药物与临床 2021年第5期36卷 897-900页

作者：韦学明丁文宇雷勇胜张慕军穆帅陈蔚潘毅天津市人民医院天津300121 天津药物研究院有限公司原料药研发中心天津300193 天津泰普制药有限公司技术研发中心天津300193

目的建立GC-MS/MS法测定甲磺酸卡莫司他原料药中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法采用Agilent DB-SELECT 624UI色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80μm)色谱柱,离子源为EI源,采用多反应监测模式,以m/z 74→44.2为定量离子,m/z... 详细信息

目的建立GC-MS/MS法测定甲磺酸卡莫司他原料药中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法采用Agilent DB-SELECT 624UI色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80μm)色谱柱,离子源为EI源,采用多反应监测模式,以m/z 74→44.2为定量离子,m/z 74→42.2为定性离子,进行数据采集。结果NDMA在12.5712~100.5696 ng/mL线性良好(r=0.9976),检测限质量浓度为5.0285 ng/mL,平均回收率为107.4%,RSD值为2.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,专属性和重复性好,可用于甲磺酸卡莫司他原料药中NDMA的检测。

关键词：甲磺酸卡莫司他 NDMA GC-MS/MS

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水飞蓟宾丹酚酸衍生物的制备及成药性研究

天津中医药 2023年第7期40卷 925-933页

作者：罗西安子正周雯李硕张慕军天津市胸科医院药剂科天津300051 天津药物研究院新药评价中心天津300301 天津医科大学药学院天津市临床药物关键技术重点实验室天津300070 天津市河东区大王庄街社区卫生服务中心药剂科天津300171

[目的]使水飞蓟宾(SLB)通过酯化缩合反应对其进行分子结构改造,生成丹酚酸酯衍生物,并对其成药性进行初步研究。[方法]将水飞蓟宾分别与丹参活性成分迷迭香酸(RA)和丹参素(DSS),采用酯化缩合反应依次得到水飞蓟宾迷迭香酸酯(RA-SLB)和... 详细信息

[目的]使水飞蓟宾(SLB)通过酯化缩合反应对其进行分子结构改造,生成丹酚酸酯衍生物,并对其成药性进行初步研究。[方法]将水飞蓟宾分别与丹参活性成分迷迭香酸(RA)和丹参素(DSS),采用酯化缩合反应依次得到水飞蓟宾迷迭香酸酯(RA-SLB)和水飞蓟宾丹参素酯(DSS-SLB),通过氢谱、碳谱和质谱确证了丹酚酸酯衍生物的结构,比较了丹酚酸酯衍生物与水飞蓟宾溶解度差异,并对其进行抗肝损伤作用研究、脂肪肝的保护作用等的成药性评价。[结果]与水飞蓟宾相比,丹酚酸酯衍生物溶解度显著提高,并且在水中的稳定性良好。与刀兰球蛋白引起急性免疫性肝损伤模型组相比,RA-SLB的低剂量组对血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、门冬氨酸氨基转移酶(AST)和乳酸脱氢酶(LDH)含量升高均有显著降低作用,差异具有统计学意义(P0.05)。与DL-乙硫氨酸诱导脂肪肝模型组相比,RA-SLB组能显著降低肝组织中的三酰甘油(TG)含量(P0.05)。[结论]RA-SLB具有显著的保护肝损伤及改善脂肪肝活性作用,具有很好的成药前景。

关键词：水飞蓟宾迷迭香酸丹参素缩合反应成药性评价慢性肝炎肝纤维化

HS-GC-MS/MS测定富马酸丙酚替诺福韦中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺

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药物评价研究 2022年第8期45卷 1608-1612页

作者：孙爽王娜雷勇胜丁文宇王志鹏张慕军潘毅陈蔚陈华天津药物研究院原料药研发中心天津300450 天津泰普制药有限公司技术研发中心天津300450 诺和诺德(中国)制药有限公司天津300457 中国医学科学院药物代谢新技术创新单元天津300450 天津药物研究院药业有限责任公司天津300450

目的采用顶空进样气相色谱三重四级杆质谱联用(HS-GC-MS/MS)法测定富马酸丙酚替诺福韦中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法采用三重四极杆GC-MS/MS,Agilent VF-WAX ms(30 m×0.25 mm,1μm)色谱柱,载气:氦气;恒流模式1.0mL·... 详细信息

目的采用顶空进样气相色谱三重四级杆质谱联用(HS-GC-MS/MS)法测定富马酸丙酚替诺福韦中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法采用三重四极杆GC-MS/MS,Agilent VF-WAX ms(30 m×0.25 mm,1μm)色谱柱,载气:氦气;恒流模式1.0mL·min^(−1);程序升温,进样口温度230℃,顶空温度130℃;质谱采用电子轰击电离源(EI),电离能量为70 eV,离子源温度230℃,多反应监测(MRM)模式进行检测,溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。进行专属性、系统适用性、检测限与定量限、线性与范围、准确度、精密度、溶液稳定性、耐用性考察。结果NDMA与相邻色谱峰之间分离效果良好;NDMA在7.0~105.0 ng·mL^(−1)线性关系良好,检测限为3.5 ng·mL^(−1),定量限为7.0 ng·mL^(−1);NDMA低、中、高质量浓度(56、70、84 ng·mL^(−1))回收率为95.6%~109.3%,RSD为4.0%(n=9);重复性试验NDMA质量浓度RSD为6.5%,中间精密度RSD为6.1%;对照品溶液室温放置24 h稳定,供试品溶液室温放置90 h内溶液稳定;保持其他条件不变,分别改变进样口温度(230、225、235℃)、离子源温度(230、225、235℃)、载气体积流量(1.0、0.9、1.1 mL·min^(−1))、顶空温度(130、128、132℃),方法耐用性良好。结论所建立的方法准确度好、灵敏度高、简便可靠,对仪器污染小,可用于富马酸丙酚替诺福韦中NDMA的质量控制。

关键词：富马酸丙酚替诺福韦 N-亚硝基二甲胺(NDMA) 顶空进样气相色谱三重四级杆质谱联用(HS-GC-MS/MS) 顶空进样基因毒性杂质

衍生化法分离(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯酒石酸盐手性异构体

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药物评价研究 2021年第10期44卷 2170-2175页

作者：石涛张慕军王文倩康江鹏王洪湘王梦菲潘毅雷勇胜陈蔚陈华天津药物研究院有限公司天津300450 天津泰普制药有限公司技术研发中心天津300450 中国医学科学院药物代谢新技术创新单元天津300450

目的建立衍生化法分离(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯酒石酸盐(MPFET)3种手性异构体。方法以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,对MPFET手性异构体进行分离,并对衍生化条件进行优化。采用Venusil AQ... 详细信息

目的建立衍生化法分离(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯酒石酸盐(MPFET)3种手性异构体。方法以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,对MPFET手性异构体进行分离,并对衍生化条件进行优化。采用Venusil AQ C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为固定相进行分离、监测和定量。以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,体积流量1.5 mL/min进行等度洗脱,采用紫外检测器,检测波长266 nm;柱温30℃;进样量20μL。结果MPFET与2S,4S-异构体分离度为1.76。2S,4R-异构体的线性范围为1.500~8.999μg/mL,2R,4S-异构体的线性范围为0.2552~1.5310μg/mL,2S,4S-异构体的线性范围为0.2501~75.0000μg/mL,MPFET的线性范围为0.2501~600.1000μg/mL,回收率均在90%~108%内,RSD均不大于3.0%。结论柱前衍生化法分离MPFET中3种手性异构体,专属性强、准确度高、灵敏度高、重复性好,可用于MPFET手性异构体的分离和质量控制。

关键词： (2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯酒石酸盐(MPFET) 手性异构体高效液相色谱衍生化法