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2021—2023年台州市市售禽蛋中多组分抗生素监测分析

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食品安全导刊 2024年第11期 35-38,42页

作者：刘晓霞倪承珠郝伟张海君台州市疾病预防控制中心理化检验科浙江台州318000

目的:了解2021—2023年台州市市售禽蛋中多组分抗生素污染情况,为确保台州市市售禽蛋的食品安全提供相关依据。方法:2021—2023年在台州市商店、农贸市场和网店随机抽取市售禽蛋90份,按照风险监测手册对喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类... 详细信息

目的:了解2021—2023年台州市市售禽蛋中多组分抗生素污染情况,为确保台州市市售禽蛋的食品安全提供相关依据。方法:2021—2023年在台州市商店、农贸市场和网店随机抽取市售禽蛋90份,按照风险监测手册对喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、氯霉素类和抗球虫药展开检测。结果:禽蛋中多组分抗生素的总检出率为31.1%,共检出11种抗生素残留,禽蛋中检出率最高的是氟苯尼考,占比11.3%,其中洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、土霉素、金霉素、强力霉素、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考胺和托曲珠利均未检出,部分样品的检测值超过国家标准限值。结论:台州市市售禽蛋中存在多组分抗生素污染情况,建议加强对多组分抗生素污染水平的持续监测。

关键词：禽蛋多组分抗生素监测

柱切换—离子色谱法的研究及其在复杂基体中的应用

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柱切换—离子色谱法的研究及其在复杂基体中的应用

作者：倪承珠浙江大学

学位级别：硕士

离子色谱(IC)是分析各种离子化合物的有效手段之一,其自动化程度高、操作简便,被广泛应用于环境、食品、能源及医药化工等众多领域。但是,离子色谱在拓展应用范围的同时,样品的复杂程度也随之提高,普通的样品前处理方法不能满足分析工... 详细信息

离子色谱(IC)是分析各种离子化合物的有效手段之一,其自动化程度高、操作简便,被广泛应用于环境、食品、能源及医药化工等众多领域。但是,离子色谱在拓展应用范围的同时,样品的复杂程度也随之提高,普通的样品前处理方法不能满足分析工作的需要。因此,建立新型离子色谱样品前处理技术具有十分重要的现实意义。本工作运用柱切换技术,对复杂样品进行在线前处理,建立了样品中目标组分的离子色谱-柱切换体系,主要研究内容由以下四章构成。第一章：介绍了液相柱切换技术的概况及其在检测食品、药物、生物样品中发挥的作用。着重介绍柱切换技术在离子色谱中的应用,分为单泵柱切换-离子色谱系统和双泵柱切换-离子色谱系统来说明。第二章：建立反相色谱-离子色谱柱切换系统,对蜜露和花蜜中的单糖、寡糖进行在线样品前处理,并分析检测。方法呆用一根IonPac NG1反相柱作为预处理柱,样品中的水溶性有机基质包括蛋白质、氨基酸等在该色谱柱中有所保留,而待测的糖组分直接进入收集环收集,接着通过柱切换,收集环中的糖组分进入分析柱分析,电化学检测。实验结果表明,该方法有效去除样品中的水溶性有机基质,重现性好,自动化程度高。第三章：建立反相色谱-离子色谱柱切换系统,对土壤中的氟离子进行在线样品前处理,并分析检测。进样后,样品在盐酸淋洗液的作用下通过预处理柱IonPac NSl反相色谱柱,在酸性条件下,控制pH,将氟离子和乳酸、乙酸等小分子有机酸分离,利用收集环收集氟离子,通过柱切换,收集环中的氟离子进入分析柱分析,电导检测。该方法提出一种解决测定氟离子时存在的小分子有机酸干扰问题。第四章：建立离子色谱单泵柱切换系统,对环境水样中的过硫酸根和常规阴离子进行快速分析。进样后,样品通过阴离子保护柱,由于过硫酸根在阴离子保护柱中是强保留离子,因此当常规阴离子进入分析柱时它仍停留在保护柱中,此时,通过切换阀,变换保护柱和分析柱的位置,将保护柱置于分析柱前面,使得过硫酸根不经过分析柱直接进入检测器检测,大大缩短分析时间。该方法实现强保留离子过硫酸根和常规阴离子的同时快速分析,方法准确可靠,并节省流动相,具有现实意义。

关键词：离子色谱柱切换在线前处理应用

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离子色谱法测定减水剂中的阴离子

浙江大学学报（理学版） 2016年第3期43卷 316-320页

作者：朱彬和倪承珠赵训燕郭伟强朱岩浙江大学化学系浙江杭州310028 浙江大学浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室浙江杭州310028

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex 52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^(-1) Na_2CO_3,柱温50℃,流速0.8mL·min^(-1),进样... 详细信息

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex 52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^(-1) Na_2CO_3,柱温50℃,流速0.8mL·min^(-1),进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0 mg·L-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^(-1).将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.

关键词：离子色谱法减水剂阴离子

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氟离子仪器分析方法研究进展

色谱 2016年第10期34卷 942-945页

作者：倪承珠姜新华李刚张嘉捷张培敏朱岩台州市疾病预防控制中心浙江台州318000 浙江大学化学系浙江杭州310028 浙江衢化医院浙江衢州324004 浙江省绍兴市环境监测中心站浙江绍兴312000

近几年社会公众对氟离子的关注度显著提高,氟离子含量的检测技术也在不断更新和发展。该文介绍了氟离子含量测定的各类仪器分析技术及其优缺点,主要包括氟离子选择电极法、离子色谱法、反相-高效液相色谱法以及气相色谱法。

关键词：仪器分析氟离子综述

柱切换在线前处理法鉴别地沟油的离子色谱研究

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浙江大学学报（理学版） 2016年第2期43卷 220-225页

作者：赵训燕倪承珠朱彬和张培敏张嘉捷陈素清朱岩浙江大学化学系浙江杭州310028 浙江大学浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室浙江杭州310028 台州学院制药与化学工程学院浙江台州317000

建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子（F^-、Cl^-、SO4^2-）和有机酸（CH3CO2^-、CHO2^-）的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内... 详细信息

建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子（F^-、Cl^-、SO4^2-）和有机酸（CH3CO2^-、CHO2^-）的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内富集的离子带至阴离子分析柱中分离,从而达到在线前处理的目的.在优化的色谱条件下,被分析离子浓度在0.05-10mg·L^-1时,线性相关系数均大于0.999 0;进样量25μL,方法的检出限为4-41μg·L^-1（信噪比S/N=3）;加标回收率在75.6%-87.7%;相对标准偏差在0.85%-2.34%（n=6）;实验结果表明,地沟油中甲酸和乙酸的含量明显高于食用油.本方法对食用油和地沟油的鉴别具有较好的实用价值,适用于食用油及地沟油中常规阴离子和有机酸的同步检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点.

关键词：离子色谱柱切换常规阴离子有机酸

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台州市海带和紫菜中铅、镉含量分析

预防医学 2018年第10期30卷 1050-1052页

作者：倪承珠郝伟张海君台州市疾病预防控制中心浙江台州318000

目的了解台州市市售海带和紫菜中铅、镉含量。方法于2017年8—10月从台州市9个县(市、区)的农贸市场和超市采集98份海带和142份紫菜样品进行铅、镉含量检测,采用单因子污染指数法评价铅、镉的污染状况。结果海带、紫菜中铅含量的检出范... 详细信息

目的了解台州市市售海带和紫菜中铅、镉含量。方法于2017年8—10月从台州市9个县(市、区)的农贸市场和超市采集98份海带和142份紫菜样品进行铅、镉含量检测,采用单因子污染指数法评价铅、镉的污染状况。结果海带、紫菜中铅含量的检出范围分别为未检出(ND)~2.00 mg/kg、ND^1.50 mg/kg,铅的检出率分别为83.67%和83.10%,超标率分别为6.12%和7.04%。海带、紫菜中镉的检出范围分别为ND^0.70 mg/kg、0.20~6.60 mg/kg,镉的检出率分别为95.92%和100.00%,超标率分别为0.00%和23.24%。海带、紫菜中铅的单因子污染指数分别为0.23、0.24,均为轻度污染水平;海带、紫菜中镉的单因子污染指数分别为0.13、2.20,海带中的镉含量属于正常背景值水平,而紫菜处于重度污染水平。结论台州市海带、紫菜中铅的污染水平较轻,但紫菜中的镉含量需引起重视。

关键词：海带紫菜铅镉

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台州市市售动物源食品兽药残留监测分析

中国卫生检验杂志 2019年第1期29卷 92-94页

作者：倪承珠郝伟张海君台州市疾病预防控制中心浙江台州318000

目的了解台州市市售动物源食品中兽药残留情况,为制定有效的食品安全管理措施,降低动物源食品安全风险提供科学依据。方法 2015年-2017年对本市农贸市场、超市采集的296份动物源食品包括鸡蛋、水产品类以及禽畜肉类进行兽药的残留量检... 详细信息

目的了解台州市市售动物源食品中兽药残留情况,为制定有效的食品安全管理措施,降低动物源食品安全风险提供科学依据。方法 2015年-2017年对本市农贸市场、超市采集的296份动物源食品包括鸡蛋、水产品类以及禽畜肉类进行兽药的残留量检测。结果鸡蛋、水产品类、禽畜肉类中兽药的总检出率分别为37. 93%(11/29)、20. 69%(18/87)、1. 67%(3/180)。硝基呋喃类代谢物、氯霉素、甲硝唑、金刚烷胺和喹诺酮类抗生素3年的总检出率分别为18. 39%(16/87)、1. 99%(3/151)、15. 79%(3/19)、13. 79%(4/29)、12. 16%(9/74),该五类兽药的检出率差异有统计学意义(P <0. 05);克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、五氯酚钠、孔雀石绿、隐性孔雀石绿3年间均未检出。结论台州市市售动物源食品中仍存在兽药残留问题,应加强监管。

关键词：动物源食品兽药残留监测

大体积进样离子色谱法测定生活饮用水中的10种阴离子

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中国卫生检验杂志 2023年第23期33卷 2829-2832页

作者：倪承珠郝伟张海君台州市疾病预防控制中心浙江318000

目的为建立一种大体积进样离子色谱方法同时测定生活饮用水中的氟离子、氯离子、硝酸盐、硫酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸和草甘麟的含量。方法水样经0.22um滤膜过滤,200μl大体积进样分析,利用淋洗液发生装置实... 详细信息

目的为建立一种大体积进样离子色谱方法同时测定生活饮用水中的氟离子、氯离子、硝酸盐、硫酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸和草甘麟的含量。方法水样经0.22um滤膜过滤,200μl大体积进样分析,利用淋洗液发生装置实现流动相KOH溶液梯度淋洗,并探究2种不同梯度淋洗模式的检测效果,流速为1.0ml/min,通过IonPacAS19分析柱分离,电导检测器检测。结果氟离子、氯离子、硝酸盐、硫酸盐、草甘麟在0.05mg/L~10.0mg/L,溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐在0.005mg/L~0.2mg/L,二氯乙酸、三氯乙酸在0.01mg/L~0.2mg/L浓度内线性相关系数均>0.9990,加标回收率为90.2%~116.1%,相对标准偏差均<2.75%(n=5),方法检出限为0.2μg/L~5.3μg/L(S/N=3)。该方法能有效分离生活饮用水中的10种阴离子,满足实际样品的检测需求。结论本方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可用于生活饮用水中氟离子、氯离子、硝酸盐、硫酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸和草甘麟的测定.

关键词：离子色谱法大体积进样生活饮用水阴离子

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离子色谱法测定三叶青多糖中单糖组成

亚太传统医药 2016年第12期12卷 42-44页

作者：饶君凤吕伟德倪承珠朱军杭州职业技术学院浙江杭州310018 浙江大学化学系浙江杭州310028

建立离子色谱-脉冲安培法（IC-PAD）测定三叶青多糖中单糖组成的方法。方法：三叶青块根、叶子中的粗多糖采用水提、醇沉法提取,采用2mmol/L硫酸在100℃下水解粗多糖。采用CarboPac PA10分析柱（4mm×250mm）分离,10mmol/L氢氧化钠淋洗... 详细信息

建立离子色谱-脉冲安培法（IC-PAD）测定三叶青多糖中单糖组成的方法。方法：三叶青块根、叶子中的粗多糖采用水提、醇沉法提取,采用2mmol/L硫酸在100℃下水解粗多糖。采用CarboPac PA10分析柱（4mm×250mm）分离,10mmol/L氢氧化钠淋洗,流速为1.0mL/min,采用脉冲安培法测定三叶青多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖含量。结果：该方法线性范围宽,相关性好（r〉0.999,2）,相对标准偏差为2.20%~3.80%,样品平均加标回收率为98.0%~116.0%,最低检出限为3.95~20.61μg/L。结论：该实验方法简单、可靠,灵敏度高,具有一定的实用推广价值。

关键词：三叶青多糖离子色谱-脉冲安培法单糖