ZrB2-SiC防氧化涂层的制备与性能研究

作     者：段宇婷 

作者单位：西安建筑科技大学 

学位级别：硕士

导师姓名：任金翠

授予年度：2023年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：石墨 ZrB2-SiC 涂层 涂刷法 防氧化性能 

摘      要：石墨具有耐热性良好、耐腐蚀性佳、导电导热性良好等特性,常应用于冶金、电子、航天等领域。然而石墨高温易氧化的缺点使其在高温环境中的应用受限,Si C防氧化涂层能够在高温环境中有效保护石墨不被氧化。但Si C涂层在1200℃有氧环境中生成的Si O流动性差,不能及时填补涂层内的缺陷,因此在1200℃时Si C涂层的防氧化性能较差,不能有效保护石墨基体。Zr B因其稳定性良好、熔点高、抗氧化性能优异,常作为第二相对Si C涂层改性,使Zr B-Si C复相涂层具有更加优异的防氧化性能。Zr B在1200℃条件下能氧化生成具有较好流动性的BO,部分BO与Si O熔融生成氧渗透率更低的BO·Si O玻璃相,有效地提高Zr B-Si C涂层在1200℃的防氧化能力。为研究合成Zr B粉体的纯度与微观形貌对Zr B-Si C涂层抗氧化性能的影响,本文以Zr O、BO、C为原料,采用碳热还原法制备Zr B粉体,并研究了原料配比和热处理工艺参数对合成Zr B粉体的物相组成与微观形貌的影响;以Zr B、Si、C、AlO为原料、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)-乙醇溶液为粘结剂、Ar气为保护气体,采用料浆涂刷法在石墨表面制备Zr B-Si C涂层,研究了原料配比、热处理参数对涂层微观形貌和防氧化性能的影响;最后,研究了自制Zr B粉与购置Zr B粉对制备Zr B-Si C涂层的微观形貌和抗氧化性能的影响。主要研究内容与结果如下:(1)在碳热还原反应制备Zr B粉体的过程中,液态BO为原子的快速扩散提供了条件,利于Zr B形核与生长;还原剂C的含量影响碳热还原反应程度,从而影响制备粉体的纯度;锆源Zr O的含量影响制备Zr B粉体的纯度;热处理温度通过影响反应进行程度,从而影响Zr B颗粒粒径;热处理时间影响粉体生长优势取向,进一步影响生成的Zr B颗粒粒径。(2)通过料浆涂刷法制备了220-270μm厚的Zr B-Si C涂层。涂层中的Zr B含量会影响氧化过程中玻璃相的生成量,随着Zr B含量从30.0 wt%升至45.0 wt%,1200℃氧化120 min后,涂层的致密度逐渐提高,涂层试样的失重率逐渐降低;PVB-乙醇溶液浓度能够影响涂层的均匀性与涂层内各组分含量,从而影响涂层的致密度,随着溶液浓度由0.025 g/m L升至0.050 g/m L,1200℃氧化120 min后涂层中的玻璃相逐渐均匀,且失重率逐渐降低;热处理时间影响原位反应生成Si C的结晶度,随着热处理时间由1 h增至4 h,涂层内的Si C颗粒逐渐粗化,1200℃氧化120 min后玻璃相分布均匀性有所增加,失重率逐渐降低后略有升高;(3)自制Zr B粉体制备的Zr B-Si C涂层能够提高涂层的致密度,在氧化过程中涂层组分有更高的反应活性,氧化生成更多的玻璃相与氧化物颗粒,从而提高涂层的热稳定性和防氧化性能,1200℃氧化120 min后涂层失重率为-2.42%;(4)在1200℃氧化环境中,Zr B-Si C涂层氧化生成BO、Si O、BO·Si O、Zr O、Zr Si O;BO与BO·Si O复合玻璃相能够流动填补涂层内的孔洞、裂纹等缺陷,形成致密的氧化物层来隔绝氧气渗入;Zr O与Zr Si O颗粒在玻璃层中的钉扎效应可以提高涂层在高温环境中的稳定性。