激光选区熔化FeCoCrNi系高熵合金显微组织与力学性能研究

作     者：宋凌峰 

作者单位：南京农业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：仲高艳;彭英博;庞恩林

授予年度：2021年

学科分类：08[工学] 080502[工学-材料学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0802[工学-机械工程] 080201[工学-机械制造及其自动化] 

主      题：激光选区熔化 FeCoCrNi系高熵合金 工艺优化 显微组织 力学性能 

摘      要：多主元高熵合金(High-Entropy Alloys,HEA)因其“高混合熵与“迟滞扩散效应,表现出比传统合金更优异的力学性能。晶体结构对高熵合金力学性能具有重要影响,如面心立方结构(Face Centred Cubic,FCC)具有高塑性低强度的特点,而体心立方结构(Body Centered Cubic,BCC)具有高强度低塑性的特点,通过改变高熵合金中Al元素的含量可以使其晶体结构发生转变,进而调控FCC相和BCC相的比例,获得综合力学性能优良的高熵合金。然而传统成形方法(如铸造、粉末冶金等)由于缺乏调控显微组织和力学性能、成形复杂结构的能力,所制备的高熵合金存在着组织粗大、偏析严重、力学性能较差等问题。激光选区熔化(Selective Laser Melting,SLM)增材制造是一种兼顾精确成形和高性能成性一体化需求的先进制造技术,可通过一定的工艺策略与方法调控局部区域的显微组织,制造出复杂结构和特定性能的制品,这是其它成形技术无法实现的。为此,本文以FeCoCrNi系高熵合金为研究对象,通过调节等原子比的FeCoCrNi与FeCoCrNi Al两种高熵合金粉末的混合比例,采用SLM技术制备了Al含量分别为0at.%、11at.%、13at.%、15at.%、20at.%不同成分的FeCoCrNi系高熵合金,开展了材料成分、SLM工艺参数调控高熵合金显微组织与力学性能的研究,探索了成分-工艺-组织-性能的关系及影响规律,主要研究内容和结论如下:(1)首先开展了SLM成形不同Al含量FeCoCrNi系高熵合金的工艺优化研究,通过FeCoCrNi(Al含量为0at.%)与FeCoCrNi Al(Al含量为20at.%)单一粉末的单道、单层、块体工艺优化试验,获得了FeCoCrNi和FeCoCrNi Al最高致密度分别为99.95%和99.53%,其对应的最优工艺参数组合均为:激光功率300W、扫描速度700mm/s、扫描间距0.09mm。以此最优工艺参数分别成形了FeCoCrNi与FeCoCrNi Al不同混合比例的FeCoCrNi系粉末,混合粉末中Al含量分别为11at.%、13at.%和15at.%,其最高致密度分别为99.61%、99.73%和99.42%。表明SLM工艺参数优化合理,且FeCoCrNi系高熵合金中Al元素不同含量对SLM工艺参数影响不大。(2)在工艺优化基础上,开展了SLM成形不同Al含量FeCoCrNi系高熵合金的晶体结构演化研究,通过X射线衍射获得了FeCoCrNi系高熵合金中Al含量对晶体结构的影响规律。结果表明:Al含量为0at.%和11at.%时为FCC相结构,Al含量为13at.%时转变为FCC+BCC双相结构,Al含量为15at.%和20at.%时又转变为无序BCC(A2)和有序BCC(B2)相结构。本研究中FCC相向BCC相转变的Al元素的成分范围在11at.%-15at.%之内,小于传统铸造成形方法中11.2at.%-18.4at.%的报道,这是由于SLM快速熔化-凝固的特点,对Al元素扩散起到了一定的抑制作用。(3)在晶体结构研究基础上,开展了SLM成形不同Al含量FeCoCrNi系高熵合金显微组织演化的研究,通过扫描电子显微镜观察了各个试样的显微组织及成分分布情况,结果表明:试样中存在着胞状、伸长胞状、针状、颗粒状等独特的亚晶粒组织,其原因可以依据非平衡对流理论与能谱分析结果进行解释:SLM成形过程中冷却速率极高,微熔池边缘由贝纳德对流形成的六边形对流花样与熔池中心至边缘区域产生的条状对流花样被保留到最终组织中,分别形成了胞状与伸长胞状组织;同时,由于Al元素含量的变化导致胞状组织向针状组织转变,在Al含量为15at.%时产生了调幅分解,形成了明暗交错排列的编织状组织,在Al含量增加到20at.%时又转变为纳米级颗粒状组织。(4)在显微组织研究基础上,开展了不同Al含量对SLM成形的FeCoCrNi系高熵合金硬度影响的研究。通过显微硬度仪测试了各个试样的维氏硬度,结果表明:试样中FCC相和BCC相的维氏硬度均随着Al含量的增加而增加。通过纳米压痕仪进一步测试了各个试样中不同组织形态的纳米压痕硬度,结果表明:胞状、伸长胞状、针状、晶界、颗粒状等不同组织形态的纳米压痕硬度与能谱分析中Al含量变化相对应,Al含量越多,对应组织形态硬度越高。以上现象产生的原因与Al元素的置换固溶程度不同而引起的晶格畸变强化效应有关。(5)在上述研究基础上,开展了SLM工艺参数与材料成分对FeCoCrNi系高熵合金室温拉伸性能影响的研究。首先以FeCoCrNi为研究对象,开展了SLM工艺参数对室温拉伸性能影响的研究,结果表明:用最优SLM工艺参数成形的高熵合金,不仅获得了最高致密度,其室温拉伸性