金属离子掺杂Fe3O4纳米材料的制备及芬顿抗菌性能研究

作     者：姚静 

作者单位：郑州轻工业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：张静涛

授予年度：2022年

学科分类：07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 0702[理学-物理学] 

主      题：纳米Fe3O4 改性 超顺磁性 芬顿反应 杀菌 

摘      要：水污染是全球面临的主要挑战之一。对污水中病原微生物进行有效消毒处理,有利于人类生活环境的安全。高级氧化技术(APOs)是当今水处理领域研究的热点,其中芬顿反应处理技术具有独特的优点。该技术利用氧化剂和催化剂反应过程中生成的羟基自由基等活性氧基团可以破坏致病微生物细胞结构,从而有效杀灭致病菌。FeO磁性纳米颗粒作为一种可回收的污染物处理催化剂,因其较好的稳定性、生物相容性等优点引起了人们的广泛关注。本研究采用溶剂热的方法,以金属离子对FeO材料进行改性,相继制备出一系列Mg、Zn、Ni-FeO,Mn-FeO和Cu-FeO纳米复合材料。使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电子顺磁共振波谱仪(ESR)、超导量子干涉仪(M-H)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对制备的复合材料进行表征,以此来研究复合材料的结构、形貌以及组分等。并以左氧氟沙星(LEV)和罗丹明B(Rh B)染料为目标降解物、以大肠杆菌K12作为目标菌种,研究复合材料的芬顿降解、杀菌性能。具体研究内容与结果如下:1、利用溶剂热法合成了Mg、Zn、Ni-FeO纳米复合材料。通过XRD、SEM、FESEM和XPS测试,成功地对合成的三种纳米复合材料进行了表征。芬顿杀菌实验证明,这三种纳米复合材料对大肠杆菌的杀灭效果较弱。实验结果表明:在三种复合材料作用3h后,大肠杆菌的存活率均在70%左右;在Zn-FeO纳米复合材料作用2h后,Rh B染料的降解率为40%。2、根据上述方法制备出了Mn掺杂的FeO纳米复合材料。通过XRD、XPS、SEM、FESEM等对Mn-FeO纳米复合材料的结构和磁性进行了表征;ESR实验证明了羟基自由基是降解和杀菌过程中的活性基团;ICP-MS结果表明,水溶液中Mn的析出度符合国家饮用水安全标准。结果表明:合成的材料对Rh B具有良好的的降解效果,100min即可将其完全降解;对大肠杆菌的杀灭效果优于上述三种纳米复合材料,芬顿作用2.5h后的存活率约为60%。3、进一步合成了Cu-FeO纳米复合材料。通过XRD、SEM、XPS及TEM等测试证明Cu主要以掺杂的形式存在于FeO纳米材料中,在掺杂量为10%时,有少量单质铜生成;ESR、M-H实验测试了复合材料的自由基和磁性;芬顿反应性能测试结果显示:10%Cu-FeO纳米复合材料的杀菌效果最好,大肠杆菌可在2h内降低7个数量级,为本研究的最佳效果;60min可以降解60%LEV抗生素,100min内可以将Rh B染料完全降解。