氧化铋/硅藻土复合光催化剂的制备及性能

作     者：任桂花 

作者单位：吉林大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李芳菲;高桂梅

授予年度：2019年

学科分类：081705[工学-工业催化] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：水热法 氧化铋 硅藻土 原位炭 光催化 

摘      要：氧化铋的禁带宽度比较窄,对太阳光光谱中的可见光部分能够吸收利用,并且可以氧化分解工业中的有机废水,在生态保护方面具有重要的意义。氧化铋纳米晶体虽然具有较高的光催化活性,但是氧化铋粉体容易在溶液中悬浮,因而从液相体系中分离回收比较困难,制约了应用范围。本文采用水热法将氧化铋负载于具有多孔结构的硅藻土矿物材料上,制备了可见光响应、易于回收利用的氧化铋/硅藻土复合光催化剂。本文以硅藻土为载体,对硅藻土进行了空气焙烧、还原焙烧和不同水浴温度下双氧水处理来调控载体土表面有机碳的含量和状态。采用DSC、质量滴定法、XRD、FT-IR等测试手段分析了预处理载体的表面有机质含量、零电荷点以及表面官能团等。实验结果表明,空气气氛焙烧硅藻土表面有机碳已全部去除,零电荷点值大,吸附容量较小;炭化硅藻土表面大部分有机质转化为无定形碳,零电荷点值大,吸附容量小;双氧水处理可氧化分解有机质,随着双氧水水浴温度的升高,有机质含量逐渐减小,零电荷点逐渐增大,吸附容量逐渐减小,当水浴温度达到80C时,表面有机质基本除去。不同水浴温度下双氧水处理硅藻土调控了硅藻土表面有机质的含量、状态和表面电荷,从而对硅藻土产生活化作用。在氧化铋前驱体的合成方面,采用水热法制备了氧化铋纳米片,并在优选的最佳工艺条件下制备了氧化铋/硅藻土复合催化剂,探讨了水热条件、pH值和负载质量比对复合样品结构、性能的影响。实验结果表明,载体土不仅抑制氧化铋的相变,还可以拓宽氧化铋合成的pH值范围;硅藻土表面有机碳可影响氧化铋纳米片的生长形貌,硅藻土表面有机质经双氧水处理后有利于氧化铋纳米片垂直生长于硅藻土表面,密集交错形成三维结构;硅藻土载体的表面零电荷点影响复合样品的吸附能力,零电荷点越小,表面酸度越强,吸附作用也就越大。优选的复合工艺为,水热温度180°C,水热时间为10 h,水热pH值为8.0.5,氧化铋/硅藻土的负载质量比为2:1时复合样品表现出最佳的光催化活性。在最佳条件下,BiO/50C-HD复合光催化剂在可见光照射8 h后对罗丹明B的降解率达到80%以上,在可见光照射4 h后对左氧氟沙星完全降解,在紫外光照射1 h后对罗丹明B完全降解。光催化机理研究显示,BiO/50C-HD复合光催化剂表现出优异的光电化学响应,其优异的光催化活性除了复合样品吸附能力较强外,还和表面氧化铋纳米片的三维结构可以有效的分离电子空穴有很大关系。