酚醛基炭膜支撑体的制备及其形成过程的研究

作     者：晏丽红 

作者单位：大连理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：胡浩权

授予年度：2002年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：酚醛树脂 炭膜支撑体 孔径分布 固化 炭化 

摘      要：本文以热塑性酚醛树脂为原料，以六次甲基四胺为固化剂进行预固化，经过适当的工艺，制成了酚醛树脂基炭膜支撑体。考察了制备工艺条件对炭膜支撑体的孔结构性能的影响情况。用气体泡压法、用于陶瓷膜孔隙率测定的方法以及扫描电镜(SEM)技术等对炭膜支撑体的孔结构进行了表征。并通过热失重分析(TGA)和红外光谱分析(FT-IR)、气相色谱分析(GC)以及元素分析等手段，对酚醛树脂基炭膜支撑体形成过程的变化规律包括：热塑性酚醛树脂的固化机理和酚醛树脂基原料管的炭化机理进行了研究。 实验结果表明： 1． 热塑性酚醛树脂的固化程度影响炭膜支撑体的孔结构性能。随着固化剂六次甲基四胺含量的增加，炭膜支撑体的孔径分布逐渐变宽。 2． 原料的粒度大小对炭膜支撑体的孔结构性能有一定的影响，粒度较小时，炭膜支撑体的平均孔径较小。 3． 酚醛树脂基原料管进行炭化时，炭化恒温时间应保持1-2h之间，升温速率应为1-3℃／min。保护气N的流速对炭膜支撑体的孔结构性能的影响不是很大。 4． 六次甲基四胺单独受热时，在150℃左右开始分解，210℃分解完全。热塑性酚醛树脂中加入六次甲基四胺后，固化反应在25℃-150℃之间进行，恒温过程主要是使固化进行完全。 5． 酚醛树脂基炭膜支撑体的成孔过程主要发生在250-370℃和370-650℃两个温度区间内。酚醛树脂基原料管在炭化过程中，在250-370℃之间，粘结剂甲基纤维素发生热分解，酚醛树脂的热分解开始;在370-800℃之间，树脂的热分解加剧，生成大量的H和少量的CH、CO、CO以及C等气体：这些气体的逸出，使酚醛树脂基原料管成为富含碳的具有发达孔隙结构的炭膜支撑体。在650℃之后，酚醛树脂的热分解反应趋于缓慢。粘结剂不仅起到粘结作用，也起到了造孔的作用。