SiO2f/SiO2复合材料的叠层穿刺制备工艺及性能研究

作     者：吴纯治 

作者单位：国防科学技术大学 

学位级别：硕士

导师姓名：王思青

授予年度：2015年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：天线罩材料 叠层穿刺 SiO2f/SiO2 复合材料 力学性能 热物理性能 介电性能 

摘      要：SiO/SiO陶瓷基复合材料具有优异的热学、力学和介电综合性能,在高温透波材料领域有着广泛的应用。目前,常用溶胶-凝胶(Sol-gel)工艺来制备SiO/SiO复合材料。3D和2.5D编织因工艺复杂,成本过高限制了其批量应用,而2D织物结构层间力学性能不甚理想。本论文采用纤维穿刺的方式改进了2D织物结构,研究了叠层穿刺工艺对复合材料的力学性能的影响;优化了Sol-gel工艺,采用快速凝胶方法有效提高了基体分布的均匀性;研究了烧结温度和时间对纤维及复合材料组织结构的影响;测试了复合材料的热物理和介电性能。研究了纤维穿刺和纤维体积分数Vf对复合材料致密化和材料密度的影响。结果表明:穿刺纤维有利于Z向浸渍,在前3轮浸渍中,提高穿刺密度可显著提高材料增重。但纤维穿刺会阻碍沿层间的浸渍,在4-6轮浸渍中,穿刺密度高的增重更缓慢。纤维体积分数Vf降低有利于层间浸渍,Vf越低,增重越大。但Vf过小会形成较大的层间孔隙,而基体难以填充导致材料整体密度较低。穿刺密度处于5mm×5mm0mm×10mm,纤维体积分数40%7%之间时,材料密度较高,在1.7g/cm3以上。研究了复合材料不同区域密度变化及纤维体积分数与穿刺密度对力学性能的影响,结果表明:从复合材料边缘到内部,密度逐渐降低,拉伸模量及层间剪切强度降低;拉伸强度在1.76-1.63g/cm3阶段随密度降低从37.4MPa降至26.5MPa。密度在1.7g/cm3以上,纤维体积分数Vf从40%增至47%,拉伸模量提高,拉伸强度、弯曲强度、层间剪切强度在43%达到最大值。适当提高Vf有利于力学性能的提高,但Vf过大,基体含量更少,模压中纤维受损更严重,导致性能下降。Vf为43%,密度处于1.75-1.77 g/cm3时,穿刺密度提高,拉伸强度、弯曲强度均有所降低,这是由于纤维穿刺产生了缺陷,在材料密度高的情况下易扩展而导致材料损伤,降低层面强度,材料密度高,层间结合强,穿刺纤维作用不明显,层间剪切强度在稳定在12MPa左右。基于硅溶胶的凝胶机理分析,发展出快速凝胶的固化方式。相对于常用的蒸发溶剂干燥的固化工艺,快速凝胶固化可制备出基体分布均匀的复合材料。由于其生成的基体含有大量微孔,难以浸渍硅溶胶,导致材料整体密度偏低,仅达到1.47g/cm3。对快速凝胶工艺制备复合材料的力学性能进行了研究。与常规干燥工艺制备的材料相比,快速凝胶制备的复合材料材料密度低,模量低,拉伸强度较高,弯曲强度与模量和层间剪切强度低,但是材料的韧性更好。为改善抗烧蚀性能,采用TEOS对多孔结构进行致密化处理,得到的材料结构致密。研究了热处理条件对纤维及烧结工艺复合材料组织结构的影响。结果表明:纤维在847.69℃会发生微晶化,导致其性能发生明显下滑,而在800℃保温1h-4h,纤维结构无明显差异,强度略有下降;复合材料在800℃1h纤维与基体界面强度适中,基体致密,材料断面有界面解离与纤维拔出。测试了SiO/SiO复合材料的热物理性能和介电性能。结果表明,材料比热容、热导率、热膨胀系数及介电常数、介电损耗随温度升高而增大。在RT00℃比热容稳定在0.8.1kJ·kg-1·K-1,导热系数在RT00℃约为0.6 W·m-1·K-1,RT00℃平均热膨胀系数在0.6×10·K-1左右,RT和1000℃介电常数ε和损耗角正切tanδ分别为3.13,3.18和0.72×10,1.96×10。