微米级球形二氧化硅粉体的制备及其工艺技术研究

作     者：卜相妹 

作者单位：南京理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：刘宏英;姜炜

授予年度：2008年

学科分类：07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0702[理学-物理学] 

主      题：微米球形二氧化硅 乳液法 形貌 粒度及粒度分布 

摘      要：微米级球形二氧化硅是电子信息等高端产业的重要材料,也是陶瓷、新型涂料及化妆品等方面的主要填充材料,具有很高的实际应用价值。 本课题旨在确定和优化适用于工业化生产所需的制备方法和工艺技术条件而进行的前期基础性研究。通过乳液法制备了微米级球形二氧化硅,并运用SEM、XRD及激光粒度仪等手段对产品的微观形貌、结构及粒度进行了详细的表征。其中,详细讨论了温度、搅拌速度、陈化时间等多种影响因素对颗粒表面形态、粒度及粒分布的影响,确定了最优的工艺条件,制备出了表面光滑、球形化好并且粒度分布均匀的超细二氧化硅粒子。 首先,采用正交实验及其追加实验,分别确定了使用醋酸和硫酸两种条件下的反应温度、反应时间、水玻璃用量、乳化剂用量、搅拌速度及陈化时间。实验结果表明,硫酸与醋酸两种条件所得产品的微观形貌、结构、粒度及粒度分布基本一致,即球形化好、表面光滑、无定形结构、粒子尺寸约为10μm～25μm之间;然而放大实验结果表明,采用硫酸作为反应物具有更高的产量,并且硫酸不易挥发,更适合球形二氧化硅的扩大化生产。30L反应釜中进行的小批量化实验中获得的最佳配比为:水玻璃:柴油=45L:100L,乳化剂(Twwen-80+Span-80)用量为40g/(油),硫酸(50%):柴油=30L:100L,反应时间为6h、温度35℃、搅拌速度为500r/min。 然后,对乳液法制备的微米级球形SiO粉体进行了高温煅烧处理,并研究了煅烧温度、时间等因素对产品形貌和粒度的影响。结果表明,煅烧温度控制在1700℃～1900℃之间更有利于提高颗粒的球形度,并且经过煅烧处理后SiO粒子的粒径明显减小,其粒径分布更加均匀。