复凝聚法制备甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂的研究

作     者：涂锡茂 

作者单位：西南大学 

学位级别：硕士

导师姓名：邓新平

授予年度：2012年

学科分类：090403[农学-农药学(可授农学、理学学位）] 09[农学] 0904[农学-植物保护] 

主      题：复凝聚法 甲基嘧啶磷 微胶囊悬浮液 明胶 阿拉伯胶 

摘      要：农药微胶囊剂是当今国内外重点发展的农药环保剂型,具有广阔的发展前景。本文主要利用复凝聚法制备了甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂,并讨论了制备过程各种因素对其性能的影响以及比较了三种不同制备方法在性能上的差异,主要结论如下： 1.复凝聚法制备10%甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂 以明胶、阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备甲基嘧啶磷微胶囊悬浮剂,考察了反应条件对微胶囊包封率及平均粒径的影响,并确定了优化工艺条件为：乳化时间为6min,芯壁比为5：1,搅拌速度为600r/min,成囊pH值为4.1,反应温度为50℃,反应时间为60min,固化剂用量为3m1以及固化时间为90min。结果表明,在此优化条件下制得的微胶囊包封率高于90%,平均粒径小于5gm。 在微胶囊化最佳工艺条件确定的前提下,通过对润湿分散剂、增稠剂进行筛选,确定了最佳助剂配方：润湿剂TERWET1004含量为1.5%,分散剂TERSPERSE2700含量为3%,增稠剂黄原胶和硅酸镁铝含量分别为0.2%和1.0%,防冻剂乙二醇含量为5%,消泡剂0.1%,水补足100%。结果表明,以此配方所制得的样品,经热贮、冷贮实验后,微胶囊包封率仍在90%左右,制剂悬浮率也在90%以上,表明该制剂具有良好的物理和化学稳定性,耐贮性好。 2.三种微胶囊剂形态观察、生物活性、释放性能以及成本比较 （1）、微胶囊的形态上观察,结果表明：复凝聚法制备的微胶囊与原位聚合法制备的微胶囊,二者的粒径分布都比较均匀,微胶囊形状也较规则,呈球状;而界面聚合法所制备微胶囊粒径分布较广,其形状不规则。但三种方法所制得的微胶囊悬浮剂性能指标均为合格。 （2）、微胶囊的生物活性测定,以赤拟谷盗为试虫,结果表明：三种不同方法所制备的微胶囊悬浮剂虽在用药24h内的药效比乳油效果差,但差异并不显著。随着时间的延长,三种不同方法所制备的微胶囊悬浮剂的毒力值下降并不明显,到28天时,明阿微胶囊悬浮剂的LC5o值由27.39mg/L上升到48.64mg/L,脲醛树脂微囊悬浮剂的LC50值由26.36mg/L上升到43.38mg/L,聚脲微囊悬浮剂的LC5o值由28.51mg/L上升到53.34mg/L,而乳油的LC5o值却由21.42mg/L上升到107.59m/L,这表明三种不同方法所制备的微胶囊悬浮剂比起乳油具有良好的缓释性,减少了用药量,提高了制剂的综合防效。 （3）、微胶囊的缓释性能测定,结果表明：复凝聚法所制备的明阿微胶囊与原位聚合法制备的脲醛树脂微胶囊所制备的微胶囊的粒径较小且分布较为均匀,微胶囊在释放过程中释放的速率较稳定,波动不大,但释放时间稍短;而界面聚合法制备的聚脲微胶囊的粒径较大且分布不均匀,微胶囊囊壁的厚度不均,导致其释放速率不稳定,波动较大,释放时间却稍长。 （4）、三种微胶囊剂的成本比较,结果表明：三种不同方法在原辅料成本差异并不明显。