SiC及其纳米复合材料的制备和表征以及光催化性能

作     者：甘小荣 

作者单位：大连理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：薛方红

授予年度：2013年

学科分类：07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 0702[理学-物理学] 

主      题：直流电弧等离子体法 SiC 复合纳米材料 光催化降解 异质结 

摘      要：本文利用直流电弧等离子法,分别以石墨,CH4和乙醇为碳源,在不同比例的Ar和H2中,与硅粉反应原位合成SiC/C（C包覆SiC）和SiC（主相）-C-Si纳米复合材料;将产物在0.03MPa氧气中,在500℃、800℃下进行了热处理。利用X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）、拉曼光谱对热处理前后的产物的成分进行了分析;利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对其进行了微结构及形貌分析;利用四探针面电阻仪测试其I-V特性和紫外可见漫反射光谱测试其光吸收性质;在紫外灯下测试其对浓度为1Omg/L的亚甲基兰溶液（MB）的光催化降解性能。 SiC纳米复合材料制备研究发现：1)以石墨为碳源合成的产物成分为β-SiC（主相）和少量的碳。形貌为60nm厚的石墨包覆平均粒径为50nm的SiC粒子聚集体构成的壳核结构。壳核复合物形成了肖特基异质结,电阻为1.2×104-1.7×104Ω,带隙为2.36eV,平均粒径为0.5-1μm。2)以CH4作为主要碳源合成产物的成分是β-SiC（主相）-Si-C,形貌是平均粒径为64.1nm的纳米粒子聚集体;产物具有欧姆接触特性,阻值为60-70Ω;在500℃处理后,产物成分为平均粒径75.7nm的3C-SiC和Si;800℃处理后的产物的成分为β-SiC,平均粒径为77.2nm。以CH4为辅助碳源合成产物成分无变化,其平均粒径为78.7nm;形貌为10nm的C壳层包覆粒径为50nm的SiC粒子的复合物,还有少量游离的石墨烯和无定形炭黑以及Si纳米粒子;产物形成了肖特基结,电阻为500-600Ω,带隙宽度为2.32eV。3)以乙醇为碳源合成的产物的成分为SiC（主相）-Si-C,其平均粒径为64.1nm,SiC晶型主要为β-SiC和少量的6H-SiC。产物是由粒径在十几个纳米左右的颗粒团聚并形成类似花瓣状的复合体。产物形成了肖特基异质结,阻值为280-310Ω,经500℃、800℃热处理后,其平均粒径分别为88nm,94nm。 为了研究包覆层的厚度和表面态对光催化性能的影响,测试了热处理前后的样品的催化降解性能发现：I)以石墨为碳源的产物经500℃热处理后,其光催化性能最高,对MB的降解率为75%,比单一纳米SiC提高近47%。2)以CH4为主要碳源合成的产物和其在500℃下处理后的样品只有较强的吸附性能,几乎无光催化活性,而在800℃处理后的样晶具有一定的光催化活性,经150min对MB的光降解率为77.5%。以CH4为辅助碳源合成的产物经500℃热处理后具有一定的光催化活性,150min后,对MB的降解率为76.5%。3)以乙醇为碳源合成的产物有很好的吸附性能和一定的光催化性能,经150min对MB的光降解率为72.1%,热处理后的产物只有吸附性能。