基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药

作     者：赵善贞 盛永刚 张旖 邓晓军 伊雄海 赵超敏 朱坚 ZHAO Shanzhen;SHENG Yonggang;ZHANG Yi;DENG Xiaojun;YI Xionghai;ZHAO Chaomin;ZHU Jian

作者机构：上海海关上海200135 

出 版 物：《同位素》 (Journal of Isotopes)

年 卷 期：2020年第33卷第5期

页      面：312-327页

学科分类：082703[工学-核技术及应用] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0827[工学-核科学与技术] 0703[理学-化学] 

基　　金：食品安全关键技术研发重点专项(2017YFC1601300) 上海市技术标准专项项目(18DZ2201100) 

主　　题：基质分散固相萃取 同位素稀释质谱法 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 水产品 兽药 

摘      要：建立了基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药的方法,水产品中的100种兽药及其代谢物残留采用乙腈提取,C18净化,Boxton C18(100 mm×2.1 mm,粒径3.5μm)色谱柱进行分离,正模式以0.1%甲酸以及含0.1%甲酸的乙腈为流动相,负模式以乙腈和0.5 mmol/L氟化铵为流动相,分别进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子检测模式下以全扫描(full-MS)和二级质谱扫描(dd-MS2)方式对目标物进行定性和定量分析,同位素内标法进行定量测定。方法中100种化合物的线性相关系数良好R20.99,化合物定量限在0.1~10μg/kg之间,方法加标回收率在70%~120%之间,RSD25%。