动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

作     者：丁宇琦 朱价 梁晶晶 罗金文 DING Yuqi;ZHU Jia;LIANG Jingjing;LUO Jinwen

作者机构：浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052 

出 版 物：《浙江大学学报（理学版）》 (Journal of Zhejiang University（Science Edition）)

年 卷 期：2019年第46卷第3期

页      面：339-344页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：浙江省科技厅科技计划项目(2018C37011) 浙江省食品药品监管系统科技计划项目(SP201703) 

主　　题：高效液相色谱法 气相色谱质谱联用法 液相色谱质谱联用法 地西泮 

摘      要：采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLCMS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70:30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,回收率在84.6%～101.7%,相对标准偏差(RSD)在0.52%～9.44%(n=3),检出限为0.5μg·kg^(-1)(S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法)和10.0μg·kg^(-1)(S/N=3,高效液相色谱法),定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。