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液相色谱质谱联用法测定食品中瘦肉精的残留量

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中国仪器仪表 2012年第12期 50-53页

作者：王侠文谢鸿陈旭明陈楠瑜广东省质量监督食品检验站(潮州) 广东潮州521011

建立一种液相色谱质谱联用法,同时测定食品中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的残留量。样品用β-葡萄糖醛苷酸酶溶液酶解,20 mmol/l乙酸铵缓冲溶液(pH5.2)提取,经过滤和离心后,上清液用固相萃取柱净化,液相色谱/串联质谱仪测定,外标峰面积法... 详细信息

建立一种液相色谱质谱联用法,同时测定食品中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的残留量。样品用β-葡萄糖醛苷酸酶溶液酶解,20 mmol/l乙酸铵缓冲溶液(pH5.2)提取,经过滤和离心后,上清液用固相萃取柱净化,液相色谱/串联质谱仪测定,外标峰面积法定量。方法加标平均回收率盐酸克伦特罗为95.5%～103.8%,试验的RSD为0.21%～0.99%;莱克多巴胺为94.5%～99.8%,试验的RSD为0.28%～1.79%。该方法操作方便、分析速度快、回收率高、结果准确,能满足常规检测及安全控制的需要。

关键词：液相色谱质谱联用法瘦肉精残留量

液相色谱质谱联用法测定比格犬血浆中川芎嗪的浓度

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临床医药文献电子杂志 2015年第12期 2247-2248页

作者：秦焕杰李春茹王汝丹金鑫吉林省公主岭市中医院内科

目的建立液相色谱-质谱联用法测定比格犬体内川芎嗪的血药浓度。方法建立高效液相色谱-质谱联用方法测定比格犬血浆样品中川芎嗪的浓度,并检测了6条比格犬口服磷酸川芎片后不同时刻血浆中川芎嗪的浓度。结果液相色谱质谱联用法测定比格... 详细信息

目的建立液相色谱-质谱联用法测定比格犬体内川芎嗪的血药浓度。方法建立高效液相色谱-质谱联用方法测定比格犬血浆样品中川芎嗪的浓度,并检测了6条比格犬口服磷酸川芎片后不同时刻血浆中川芎嗪的浓度。结果液相色谱质谱联用法测定比格犬血浆中川芎嗪的浓度,使血浆样品前处理更简单,并缩短分析时间。结论本方法适合用于含川芎嗪制剂的药物动力学研究。

关键词：川芎嗪液相色谱质谱联用法血药浓度测定。

固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮的含量

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中国当代医药 2021年第25期28卷 23-26页

作者：胡春兰陈媛媛王春民任贵奇颈复康药业集团有限公司河北承德067000 河北省中药新辅料技术创新中心河北承德067000

目的建立固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮含量的方法,用于鹿血的质量评价。方法首先对样品进行前处理,其次在液相色谱条件和质谱条件下,通过定量子离子(109.06)对鹿血中睾丸酮进行含量测定。样品前处理:乙腈沉淀鹿血中... 详细信息

目的建立固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮含量的方法,用于鹿血的质量评价。方法首先对样品进行前处理,其次在液相色谱条件和质谱条件下,通过定量子离子(109.06)对鹿血中睾丸酮进行含量测定。样品前处理:乙腈沉淀鹿血中的蛋白,乙酸乙酯初次提取睾丸酮,所得溶液加至活化的SAX(最大上样量为500 mg,体积为3 mL)固相萃取柱,所得液经氮气吹至近干,正己烷萃取3次,再加至活化的Florisil(最大上样量为500 mg,体积为3 mL)固相萃取柱,弃滤液,乙酸乙酯-正己烷(60∶40,V/V)洗脱柱子,氮气吹干。50%甲醇溶解,过0.22μm微孔滤膜后即得供试品溶液。高效液相色谱条件:色谱柱为shim-Pack XR-ODS(2.0 mm×75 mm,2.2μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸-水,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20μL。质谱条件:去簇电压(DP)为60.0 V;碰撞能(CE)为10.0 eV。结果在1.5165×10^(-4)~3.033×10^(-1)μg/mL线性范围下,定量子离子109.06的R=0.9995。平均回收率为66.62%(n=6),RSD=3.44%。该方法测定4个批次鹿血中睾丸酮的含量范围为3.30×10^(-4)~3.48×10^(-4)μg/mL,RSD均液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮含量的方法,其线性范围和回收率符合法规要求,可以为鹿血的质量评价提供参考。

关键词：液相色谱质谱联用法固相萃取工艺鹿血睾丸酮含量测定

液相色谱-质谱联用法测定保健食品中9种脂溶性维生素

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食品安全质量检测学报 2016年第3期7卷 991-999页

作者：王聪梁瑞强曹进王钢力丁宏张庆生中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立同时测定保健食品中9种脂溶性维生素的液相色谱-质谱联用法。方法用适合的有机溶剂充分溶解试样中的脂溶性维生素,超声提取一段时间后,经液相色谱-质谱联用仪进行测定。采用标准样品定量离子外标法定量,以ACQUITY UPLC BEH C_... 详细信息

目的建立同时测定保健食品中9种脂溶性维生素的液相色谱-质谱联用法。方法用适合的有机溶剂充分溶解试样中的脂溶性维生素,超声提取一段时间后,经液相色谱-质谱联用仪进行测定。采用标准样品定量离子外标法定量,以ACQUITY UPLC BEH C_（18）色谱柱,对色谱条件、质谱条件进行优化后,通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对片剂、软胶囊基质中的9种脂溶性维生素进行定量测定。结果 9种脂溶性维生素标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.99;检出限为0.226~23.5μg/L,定量限为1.79~70.6μg/L,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论运用液相色谱质谱联用法可同时测定保健食品中的9种脂溶性维生素,并在很大程度上简化了提取过程、提高了实验效率,该方法快捷、简便、准确。

关键词：保健食品脂溶性维生素液相色谱质谱联用法

液相色谱质谱法检测蔬菜中6种有机磷农药残留

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化学工程师 2024年第7期38卷 23-27页

作者：胡雨丁红梅陈丹丹周易枚南通市食品药品监督检验中心江苏南通226014

本文以多级孔ZIF-8(M-ZIF-8)作为吸附剂进行净化,建立液相色谱质谱法(LC-MS)同时测定蔬菜中6种有机磷农药残留的方法。对影响目标农药回收率的仪器条件和分散固相萃取条件(提取溶剂的用量、吸附剂的用量、解吸溶剂的选择)进行优化,用建... 详细信息

本文以多级孔ZIF-8(M-ZIF-8)作为吸附剂进行净化,建立液相色谱质谱法(LC-MS)同时测定蔬菜中6种有机磷农药残留的方法。对影响目标农药回收率的仪器条件和分散固相萃取条件(提取溶剂的用量、吸附剂的用量、解吸溶剂的选择)进行优化,用建立的方法对市售的200批次蔬菜样品进行农药残留检测。在优化条件下,6种有机磷农药线性良好,相关系数大于0.9995,方法定量限(LOQs)为0.6~1.5μg·kg^(-1),回收率为90.8%~107.2%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~3.7%。该方法可靠便捷,可以同时检测蔬菜中的6种有机磷农药残留。此外,M-ZIF-8可以轻松回收并重复使用至少6次,从而降低了分析成本。该方法拓宽了绿色化学的研发之路,为可持续发展提供了有力的技术支持。

关键词：多级孔ZIF-8 液相色谱质谱联用法吸附剂蔬菜有机磷农药

基于液相色谱质谱联用技术的含不同品种甘草的海藻玉壶汤化学成分分析

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中华中医药杂志 2023年第10期38卷 4676-4682页

作者：陈丰李娜修琳琳柳海艳陈绍红霍敏贺佳李慕云任彧娜廖文勇钟赣生北京中医药大学北京102400

目的:探究含不同品种甘草的海藻玉壶汤中所含化学成分的差异。方法:采用液相色谱质谱联用(LC-MS)法检测含3个不同品种甘草(乌拉尔甘草、胀果甘草、光果甘草)的海藻玉壶汤中化学成分的差异。结果:3组海藻玉壶汤均鉴定出40个相同的化合物... 详细信息

目的:探究含不同品种甘草的海藻玉壶汤中所含化学成分的差异。方法:采用液相色谱质谱联用(LC-MS)法检测含3个不同品种甘草(乌拉尔甘草、胀果甘草、光果甘草)的海藻玉壶汤中化学成分的差异。结果:3组海藻玉壶汤均鉴定出40个相同的化合物。3组在鉴定出的化学成分上仅显示出细微差别,乌拉尔组还鉴定出甘草香豆素,胀果组还鉴定出甘草查尔酮A,含量均较低。相对含量较高的主要化学成分包括甘草苷、甘草皂苷G2、甘草酸、柚皮苷、橙皮苷、连翘苷、连翘酯苷A。结论:含不同品种甘草的海藻玉壶汤鉴定出的相对含量较高的主要化学成分未显示出成分差别,但可能在含量上存在一定差异。

关键词：液相色谱质谱联用法海藻玉壶汤乌拉尔甘草胀果甘草光果甘草化学成分甲状腺肿大

UPLC-MS/MS法同时测定排石合剂中10个特征成分含量

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药物分析杂志 2023年第12期43卷 2090-2097页

作者：李均艳李舒琪刘辉王芝燕何一琴刘永利常州市武进中医医院常州213161 河北中医药大学石家庄050020 河北省药品医疗器械检验研究院石家庄050227

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定排石合剂中京尼平苷酸、羟基红花黄色素A、绿原酸、苦杏仁苷、王不留行黄酮苷、甘草苷、毛蕊花糖苷、杯苋甾酮、丹皮酚、甘草酸铵10个特征成分的含量。方法:供试品经70%甲醇超声处理,Waters HSS T3 C_(18)... 详细信息

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定排石合剂中京尼平苷酸、羟基红花黄色素A、绿原酸、苦杏仁苷、王不留行黄酮苷、甘草苷、毛蕊花糖苷、杯苋甾酮、丹皮酚、甘草酸铵10个特征成分的含量。方法:供试品经70%甲醇超声处理,Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);电喷雾正负离子源同时监测,多反应监测(MRM)模式。结果:方法重复性、准确度良好,10个成分的平均回收率在99.0%~101.0%,RSD为0.090%~4.3%,在各自浓度范围内线性关系良好,含量结果分别为31.129~34.256、95.456~98.741、126.85~129.43、238.62~240.90、45.620~47.520、26.124~28.412、13.852~15.030、16.632~17.854、800.41~805.56、78.485~80.963μg·mL^(-1)。结论:本研究建立的方法快速简便,选择性好,准确可靠,为排石合剂的质量控制提供科学依据。

关键词：排石合剂京尼平苷酸羟基红花黄色素A 绿原酸苦杏仁苷王不留行黄酮苷甘草苷毛蕊花糖苷杯苋甾酮丹皮酚甘草酸铵含量测定液相色谱质谱联用法多反应监测质量控制

LC-MS/MS法同时测定耐碳青霉烯肠杆菌感染重症患者血浆中替加环素及阿米卡星的药物浓度

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药物分析杂志 2023年第3期43卷 387-393页

作者：饶志郭思鸣何忠芳党子龙李波霞秦红岩魏玉辉兰州大学第一医院药剂科兰州730000 兰州大学药学院兰州730000

目的:建立同时测定重症加强护理病房(ICU)中耐碳青霉烯肠杆菌(CRE)感染患者替加环素及阿米卡星的血浆药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并将其应用于治疗药物监测(TDM)中。方法:血浆样品加入内标米诺环素及卡那霉素的甲醇溶... 详细信息

目的:建立同时测定重症加强护理病房(ICU)中耐碳青霉烯肠杆菌(CRE)感染患者替加环素及阿米卡星的血浆药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并将其应用于治疗药物监测(TDM)中。方法:血浆样品加入内标米诺环素及卡那霉素的甲醇溶液及氢氧化钠溶液,采用乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶液提取,取上清液氮气吹干,加入甲醇复溶后进样分析。采用Waters Cortecs C18(100 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱,流动相A为甲醇,流动相B为甲酸-甲酸铵水溶液,流速0.3 mL·min-1,进样量2μL。检测以电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式进行。结果:替加环素及阿米卡星在ICU患者血浆中的线性范围及定量限均符合测定要求,批内、批间精密度、提取回收率、基质效应及稳定性均<15%。收集到10例同时接受替加环素(50 mg,每12 h服用1次)和阿米卡星(0.8 g,每天服用1次)治疗的CRE感染重症患者样本,2种药物血浆中稳态谷浓度分别为(88.45±98.97)ng·mL^(-1)及(2.98±1.59)μg·mL^(-1),存在较大个体差异。结论:本方法快速、灵敏,专属性强且重复性好,可进行CRE感染的ICU患者临床TDM工作。

关键词：液相色谱质谱联用法耐碳青霉烯肠杆菌重症患者替加环素阿米卡星治疗药物监测

芪丹益肺通窍颗粒治疗变应性鼻炎大鼠的药代动力学研究及对Th17/Treg的调节

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芪丹益肺通窍颗粒治疗变应性鼻炎大鼠的药代动力学研究及对Th17/T...

作者：田甜成都中医药大学

学位级别：硕士

目的对比芪丹益肺通窍颗粒中6种化合物在健康大鼠和变应性鼻炎大鼠体内的药代动力学特点;并探究芪丹益肺通窍颗粒对AR大鼠Th17/Treg及相关因子的影响,以期促进名老中医经验成果转化,为中医药治疗变应性鼻炎和临床给药方法优化提供理论... 详细信息

目的对比芪丹益肺通窍颗粒中6种化合物在健康大鼠和变应性鼻炎大鼠体内的药代动力学特点;并探究芪丹益肺通窍颗粒对AR大鼠Th17/Treg及相关因子的影响,以期促进名老中医经验成果转化,为中医药治疗变应性鼻炎和临床给药方法优化提供理论依据。方法1.建立同时测定大鼠体内芪丹益肺通窍颗粒6个效应成分的液相色谱/串联质谱（LC-MSMS）分析方法。2.将20只SD大鼠随机分为健康组和AR组,以卵清蛋白（OVA）腹腔注射及局部激发建立AR模型,对两组大鼠予等剂量芪丹益肺通窍颗粒（6.3g/kg）灌胃,连续7天,末次灌胃后分别于1、2、3、4、6、8、10和24 h收集血浆样品,利用LC-MSMS技术进行6种主要成分的药代动力学参数分析,并对比两组大鼠体内代谢吸收差异。3.将32只雌雄对半的SD大鼠随机分成空白、模型、中药和西药组,除空白组外,其余三组以OVA腹腔注射联合局部激发建立AR模型,造模成功后,中药组以QYTG溶液（10 g/kg）灌胃,空白组及模型组予生理盐水（10g/kg）灌胃,西药组予等比例氯雷他定溶液（9g/kg）灌胃,共28d。经苏木精-伊红（HE）染色观察大鼠鼻黏膜病理改变,酶联免疫吸附法（Elisa）检测大鼠血清及鼻黏膜中IL-17因子和TGF-β1因子含量,免疫印迹法（Western blot法）检测大鼠鼻黏膜组织Foxp3蛋白和RORγt蛋白表达。结果:1药代动力学研究结果如下。（1）6个效应化合物在两组大鼠体内T分别为2.04h～9.85h和1.86h～8.30h;（2）健康组大鼠含药血浆中6种化合物按达峰时间(T)由快到慢依次为:甘草次酸0.05）。结论1.本实验建立的LC-MSMS含量测定方法稳定可靠,可用于芪丹益肺通窍颗粒中6种效应化合物的药代动力学行为测定。2.芪丹益肺通窍颗粒在健康大鼠和AR大鼠体内均能较快被消除。变应性鼻炎病理状态会对芪丹益肺通窍颗粒中化合物的吸收代谢速度及程度产生影响。3.（1）芪丹益肺通窍颗粒和氯雷他定均能有效改善AR模型大鼠变应性鼻炎症状,缓解鼻黏膜炎症。（2）芪丹益肺通窍颗粒治疗AR可能通过调节全身免疫,从而参与鼻腔局部免疫。（3）芪丹益肺通窍颗粒治疗AR作用机制或与对Th17/Treg及下游因子调节有关。

关键词：液相色谱质谱联用法变应性鼻炎药代动力学辅助性T细胞17 调节性T细胞