3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应

作     者：马辉 谷玉杰 王博 赵波 毛伟 吕剑 MA Hui;GU Yu-jie;WANG Bo;ZHAO Bo;MAO Wei;LU Jian

作者机构：西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065 

出 版 物：《精细化工》 (Fine Chemicals)

年 卷 期：2018年第35卷第6期

页      面：1072-1076页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070303[理学-有机化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：陕西省科技统筹创新工程项目(2015KTCL01-12)~~ 

主　　题：3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇 二氧化碳 烯丙基缩水甘油醚 4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮 偶联反应 精细化工中间体 

摘      要：以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂,以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明：BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。