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二氧化硅负载壳聚糖络合铂催化烯丙基缩水甘油醚硅氢加成反应

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现代化工 2007年第2期27卷 42-44页

作者：赵建波孙雨安谢冰吴诗德孙红旗郑州轻工业学院应用化学系河南郑州450002

将壳聚糖(CS)负载到SiO2上得到SiO2-CS,再与Pt配位,制得二氧化硅负载壳聚糖络合铂催化剂(SiO2-CS-Pt)。以烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷的硅氢加成为模型反应,考察了SiO2-CS-Pt的催化性能,研究了温度、原料配比、反应时间等对目的产... 详细信息

将壳聚糖(CS)负载到SiO2上得到SiO2-CS,再与Pt配位,制得二氧化硅负载壳聚糖络合铂催化剂(SiO2-CS-Pt)。以烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷的硅氢加成为模型反应,考察了SiO2-CS-Pt的催化性能,研究了温度、原料配比、反应时间等对目的产物的收率的影响,结果表明该催化剂具有较好的催化活性和重复利用性能。目的产物收率达59.7%,催化剂连续使用4次,活性下降不大。

关键词：二氧化硅负载壳聚糖络合铂催化剂烯丙基缩水甘油醚硅氢加成

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烯丙基缩水甘油醚的合成研究

烯丙基缩水甘油醚的合成研究

作者：彭全明上海应用技术学院

学位级别：硕士

烯丙基缩水甘油醚是一种含有环氧基团和不饱和碳碳双键的活泼单体。由于具有良好的活泼性和化学反应性，在油漆、涂料等领域中有重要应用。同时，它也是一种合成表面活性剂的重要单体。本论文分别对三氟化硼乙醚催化工艺、苄基三乙基... 详细信息

烯丙基缩水甘油醚是一种含有环氧基团和不饱和碳碳双键的活泼单体。由于具有良好的活泼性和化学反应性，在油漆、涂料等领域中有重要应用。同时，它也是一种合成表面活性剂的重要单体。本论文分别对三氟化硼乙醚催化工艺、苄基三乙基氯化铵相转移催化工艺以及N-正丁基吡啶氟硼酸盐离子液体催化工艺合成烯丙基缩水甘油醚进行研究，考察了操作条件对反应选择性的影响规律，确定了最佳操作条件，探究了反应机理。研究结果如下： 1.以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料，以三氟化硼乙醚为催化剂，分两步合成了烯丙基缩水甘油醚。第一步的最佳条件为反应温度60℃，环氧氯丙烷和烯丙醇摩尔比1.5:1，pH值等于6，三氟化硼乙醚的量0.007mol，反应时间6小时。在此条件下，中间体1-氯-2-羟基-3-烯丙氧基丙烷的产率为89.2%;第二步的最佳条件为反应温度40℃，氢氧化钠和1-氯-2-羟基-3-烯丙氧基丙烷摩尔比1.5:1，氢氧化钠浓度40%，反应时间4小时。在此条件下，烯丙基缩水甘油醚的产率为93.1%。两步的总收率为83.1%。 2.以烯丙醇、氢氧化钠及环氧氯丙烷为原料，以苄基三乙基氯化铵为相转移剂合成了烯丙基缩水甘油醚。考察了操作条件对烯丙基缩水甘油醚产率的影响，确定最佳条件为反应温度40℃，反应时间3小时，n（烯丙醇):n（环氧氯丙烷）:n(苄基三乙基氯化铵):n(氢氧化钠)=1:1.4:0.04:1.4，在此条件下，烯丙基缩水甘油醚产率为77.4%。 3.以烯丙醇、氢氧化钠和环氧氯丙烷为原料，以N-正丁基吡啶氟硼酸盐离子液体为催化剂合成了烯丙基缩水甘油醚。考察了操作条件对烯丙基缩水甘油醚产率的影响，确定了最佳条件为n（环氧氯丙烷）:n（烯丙醇钠）=1:1.4，反应时间2小时，反应温度40℃，离子液体质量分数3%。在此条件下，烯丙基缩水甘油醚产率为50.9%。

关键词：烯丙基缩水甘油醚三氟化硼乙醚苄基三乙基氯化铵离子液体

3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应

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精细化工 2018年第6期35卷 1072-1076页

作者：马辉谷玉杰王博赵波毛伟吕剑西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂,以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反... 详细信息

以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂,以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明：BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。

关键词： 3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇二氧化碳烯丙基缩水甘油醚 4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮偶联反应精细化工中间体

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烯丙基缩水甘油醚的活性自由基聚合的研究

烯丙基缩水甘油醚的活性自由基聚合的研究

作者：于清波安徽理工大学

学位级别：硕士

本文合成了两种RAFT试剂,即咪唑基二硫代甲酸苄酯(benzyl H-imidazole-1-carbodi thioate,BICDT)和双(咪唑基二硫代甲酸甲酯基)联苯(4,4’-bis(-imidazole-1-carbodithioatemethyl)biphenyl,ICTMP),通过核磁共振谱对其结构进行了表征。研究了在上述两种RAFT转移剂存在下Co γ-射线引发丙烯酸甲酯与烯丙基缩水甘油醚的共聚合反应行为。实验结果表明:聚合反应具有活性特征,ln([M]/[M])与聚合反应时间呈现线性关系,分子量随单体转化率呈线性增长,分子量分布窄。聚合物结构通过核磁共振谱和红外光谱分析表明,在用γ-射线引发的可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合过程中,烯丙基缩水甘油醚的双键参与了聚合反应,而环氧基团没有发生变化。因此,我们成功地实现了烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的RAFT活性自由基聚合,获得了含有环氧基团的聚丙烯酸甲酯。为了考察烯丙基缩水甘油醚在热引发条件下的RAFT聚合反应行为,我们研究了在BICDT存在下的热引发丙烯酸甲酯与烯丙基缩水甘油醚的共聚反应。从实验结果可知,烯丙基缩水甘油醚在适当的温度下,也可以实现与其它单体的活性自由基聚合。热引发聚合过程中,环氧基团保持不变。利用合成的两种RAFT试剂通过热引发苯乙烯聚合,制备了单端和双端聚苯乙烯大分子控制剂。在大分子RAFT试剂存在下,分别用Co γ射线引发和热引发烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯共聚,合成了含有环氧基团的两嵌段和三嵌段功能共聚物,即聚(苯乙烯—b-烯丙基缩水甘油醚/丙烯酸甲酯)和聚(烯丙基缩水甘油醚/丙烯酸甲酯-b-苯乙烯—b-烯丙基缩水甘由醚/丙烯酸甲酯)。这些嵌段共聚物的分子量可控,且分子量分布窄。本工作为合成结构新颖的环氧聚合物提供了一种新方法。

关键词：烯丙基缩水甘油醚丙烯酸甲酯活性自由基聚合

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一种改进的烯丙基缩水甘油醚的合成方法

应用化学 2009年第3期26卷 370-372页

作者：刘秀英张超灿崔卫钢徐卫林武汉理工大学材料科学与工程学院武汉430070 武汉科技学院化工学院武汉科技学院纺织研究所

以固体NaOH和烯丙醇为原料在温和条件下制得烯丙醇钠,再以固体烯丙醇钠为原料,与环氧氯丙烷在无水条件下高产率地得到高纯度的烯丙基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、反应温度、反应时间、投料方式等因素对反应收率的影响。NaOH和烯丙醇... 详细信息

以固体NaOH和烯丙醇为原料在温和条件下制得烯丙醇钠,再以固体烯丙醇钠为原料,与环氧氯丙烷在无水条件下高产率地得到高纯度的烯丙基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、反应温度、反应时间、投料方式等因素对反应收率的影响。NaOH和烯丙醇摩尔比为1∶3时,在加热回流下可高收率制得烯丙醇钠。醚化反应中固体烯丙醇钠与环氧氯丙烷摩尔比为1∶1.5,在无水条件下于30℃反应3 h,烯丙基缩水甘油醚的收率达96%以上。

关键词：烯丙基缩水甘油醚环氧氯丙烷烯丙醇钠烯丙醇合成

聚丙烯酸-烯丙基缩水甘油醚的制备及分散性能

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精细化工 2013年第11期30卷 1269-1273页

作者：周守发刘爱英庞浩计红果廖兵中国科学院广州化学研究所广东广州510650 中国科学院纤维素化学重点实验室广东广州510650 中国科学院大学北京100049

以过硫酸铵为引发剂、次亚磷酸钠作链转移剂,合成陶瓷用分散剂聚丙烯酸-烯丙基缩水甘油醚。用凝胶渗透色谱(GPC)表征了其相对分子质量(简称分子量,下同),并用在线红外监测反应过程。研究了丙烯酸单体用量、过硫酸铵用量、次亚磷酸钠用... 详细信息

以过硫酸铵为引发剂、次亚磷酸钠作链转移剂,合成陶瓷用分散剂聚丙烯酸-烯丙基缩水甘油醚。用凝胶渗透色谱(GPC)表征了其相对分子质量(简称分子量,下同),并用在线红外监测反应过程。研究了丙烯酸单体用量、过硫酸铵用量、次亚磷酸钠用量、反应温度和反应时间对聚合物分子量的影响,考察其对陶瓷浆料流动时间的影响,并讨论了分散剂用量对陶瓷悬浮液的Zeta电位值和流变性能的影响。在线红外光谱分析表明,聚合物为丙烯酸-烯丙基缩水甘油醚共聚物钠盐,最佳合成条件为:烯丙基缩水甘油醚0.9 mL、反应温度70℃、引发剂用量0.17 g、链转移剂2 g、丙烯酸质量分数28%、反应时间3.5 h。分散剂质量浓度为150 mg/L时,ζ电位最低,为-66.7 mV,增大分散剂质量,有利于降低体系剪切应力。

关键词：丙烯酸烯丙基缩水甘油醚分散剂丙烯酸系列化学品

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烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性聚合

安徽理工大学学报（自然科学版） 2006年第3期26卷 56-61页

作者：于清波白如科张明旭安徽理工大学材料科学与工程系安徽淮南232001 中国科学技术大学高分子科学与工程系安徽合肥230026

研究了在咪唑基二硫代甲酸苄酯的存在下,热引发烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性自由基聚合反应。实验结果表明,共聚合反应具有良好的活性特征。聚合物分子量随单体转化率线性增长,分子量分布窄,ln([M]0/[M])与聚合反应时间呈线性关... 详细信息

研究了在咪唑基二硫代甲酸苄酯的存在下,热引发烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性自由基聚合反应。实验结果表明,共聚合反应具有良好的活性特征。聚合物分子量随单体转化率线性增长,分子量分布窄,ln([M]0/[M])与聚合反应时间呈线性关系。聚合物结构分析证明生成了含有环氧官能团的聚丙烯酸甲酯。烯丙基缩水甘油醚在聚合物中的含量随着转化率和它在单体中比例的增加而增加。不过当单体中烯丙基缩水甘油醚的比例增大时,反应速率降低。利用聚苯乙烯大分子控制剂,合成了含有环氧官能团的两嵌段共聚物,即聚苯乙烯-聚(烯丙基缩水甘油醚/丙烯酸甲酯)(PS-b-P(MA-co-AGE))。

关键词：烯丙基缩水甘油醚活性自由基聚合咪唑基二硫代甲酸苄酯