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地考喹酯的合成

中国医药工业杂志 2006年第9期37卷 582-583页

作者：谷玉杰石强吕剑西安近代化学研究所陕西西安710065

对硝基邻苯二酚经羟基相继烷基化、硝基还原、与EMME反应后闭环得到地考喹酯,总收率6%,含量94.4%。

关键词：地考喹酯抗球虫药合成

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单硬脂酸甘油酯合成方法的改进

日用化学工业 2006年第5期36卷 291-293页

作者：谷玉杰吕剑西安近代化学研究所西安近代化学研究所陕西西安710065

用丙酮保护的一锅合成法,即通过甘油与丙酮在对甲苯磺酸催化下反应制得异亚丙基甘油,在催化剂如吡啶、乙酸钠、乙醇钠等的催化下与相对便宜的原料三硬脂酸甘油酯反应,无机酸水解后制得单硬脂酸甘油酯。研究了酯化反应过程中物料配比、... 详细信息

用丙酮保护的一锅合成法,即通过甘油与丙酮在对甲苯磺酸催化下反应制得异亚丙基甘油,在催化剂如吡啶、乙酸钠、乙醇钠等的催化下与相对便宜的原料三硬脂酸甘油酯反应,无机酸水解后制得单硬脂酸甘油酯。研究了酯化反应过程中物料配比、催化剂类型及用量对反应的影响,结果表明:碱性催化剂中又以吡啶的催化效果最好,n(甘油)∶n(三硬脂酸甘油酯)=1.00∶0.35,吡啶用量为甘油质量的4.0%时,可以得到质量分数为93.86%,收率为86.92%的单硬脂酸甘油酯。

关键词：非离子表面活性剂单硬脂酸甘油酯催化合成

3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应

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精细化工 2018年第6期35卷 1072-1076页

作者：马辉谷玉杰王博赵波毛伟吕剑西安近代化学研究所陕西西安710065 氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂,以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反... 详细信息

以烯丙基缩水甘油醚（AGE）、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇（BTFP）为活化剂,以四丁基溴化铵（TBAB）为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮（AGC）。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明：BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。

关键词： 3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇二氧化碳烯丙基缩水甘油醚 4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮偶联反应精细化工中间体

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2,3,3,3-四氟丙烯的合成

化学世界 2013年第10期54卷 616-619页

作者：马辉谷玉杰王伟王博张伟吕剑西安近代化学研究所陕西西安710065

以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷为原料,在叔丁醇钾/叔丁醇体系下经脱氯化氢反应液相合成2,3,3,3-四氟丙烯,所得目标产物经GC-MS定性、经GC定量。结果表明最佳反应条件为:在2.5mol/L叔丁醇钾/叔丁醇体系下,以n(2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷)∶n(叔丁... 详细信息

以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷为原料,在叔丁醇钾/叔丁醇体系下经脱氯化氢反应液相合成2,3,3,3-四氟丙烯,所得目标产物经GC-MS定性、经GC定量。结果表明最佳反应条件为:在2.5mol/L叔丁醇钾/叔丁醇体系下,以n(2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷)∶n(叔丁醇钾)=1∶2物料配比,在50℃下,采取连续反应方式进行反应,其产率可达65.9%,选择性98.5%。该方法具有条件温和,操作简单,溶剂可回收重复利用,对环境友好等特点,适合工业化生产。

关键词： 2,3,3,3-四氟丙烯 2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷脱氯化氢反应叔丁醇钾叔丁醇体系

卤素-镁交换制备多官能团格氏试剂的研究进展

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化学试剂 2013年第1期35卷 27-31,46页

作者：赵娟万洪谷玉杰杜咏梅吕剑西安近代化学研究所陕西西安710065

卤素-镁交换反应可用来制备含有多个官能团的芳基、杂环、烯基和烷基格氏试剂,再通过亲核加成或偶联反应得到含有多能团的产物,广泛应用于天然产物的合成。对多官能团格氏试剂的制备条件和影响因素进行概述,并且介绍了其在金属催化剂作... 详细信息

卤素-镁交换反应可用来制备含有多个官能团的芳基、杂环、烯基和烷基格氏试剂,再通过亲核加成或偶联反应得到含有多能团的产物,广泛应用于天然产物的合成。对多官能团格氏试剂的制备条件和影响因素进行概述,并且介绍了其在金属催化剂作用下所发生的偶联反应。

关键词：卤素镁交换多官能团格氏试剂制备偶联反应

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五元含氮杂环硼酸及其酯合成研究进展

化学试剂 2012年第8期34卷 718-722页

作者：马辉谷玉杰张伟吕剑西安近代化学研究所陕西西安710065

五元含氮杂环硼酸及其酯可用于一系列新型药物合成设计和高通量筛选化合物库的建立,在医药领域中占有极其重要的地位。到目前为止,五元含氮杂环硼酸及其酯衍生物的合成已经取得了新的进展。综述了近年来五元含氮杂环硼酸及其酯的合成研... 详细信息

五元含氮杂环硼酸及其酯可用于一系列新型药物合成设计和高通量筛选化合物库的建立,在医药领域中占有极其重要的地位。到目前为止,五元含氮杂环硼酸及其酯衍生物的合成已经取得了新的进展。综述了近年来五元含氮杂环硼酸及其酯的合成研究进展,主要包括吡咯硼酸及其酯、咪唑硼酸及其酯、吡唑硼酸及其酯、三唑硼酸及其酯的合成方法。

关键词：五元含氮杂环硼酸及其酯偶联反应金属-卤素置换反应合成方法

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2-三氟甲基丙烯酸的研究进展

化工新型材料 2010年第9期38卷 61-64页

作者：万洪谷玉杰刘波吕剑西安近代化学研究所西安710065

2-三氟甲基丙烯酸是一种重要的的化工医药中间体。制备2-三氟甲基丙烯酸的原料有两种,2-三氟甲基-2-羟基丙腈和3,3,3-三氟丙烯。后者采用过渡金属配合物催化法,或制成2-溴三氟丙烯后与锌、镁、锂等金属反应。但是2-溴三氟丙烯的金属试剂... 详细信息

2-三氟甲基丙烯酸是一种重要的的化工医药中间体。制备2-三氟甲基丙烯酸的原料有两种,2-三氟甲基-2-羟基丙腈和3,3,3-三氟丙烯。后者采用过渡金属配合物催化法,或制成2-溴三氟丙烯后与锌、镁、锂等金属反应。但是2-溴三氟丙烯的金属试剂,即三氟异丙基金属试剂,在常温下容易热分解。采用高活性金属在低温下反应有望减少其热分解,从而提高收率。

关键词： 2-三氟甲基丙烯酸过渡金属锌镁锂