气相色谱-串联质谱法测定肉制品和水产制品中N-亚硝胺类化合物

作     者：蒋万枫 杨钊 张凤艳 董诗竹 JIANG Wanfeng;YANG Zhao;ZHANG Fengyan;DONG Shizhu

作者机构：青岛市食品药品检验研究院青岛266071 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2018年第54卷第1期

页      面：55-58页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：气相色谱-串联质谱法 N-亚硝胺 多反应监测 肉制品 水产制品 

摘      要：样品5.000 0 g经乙酸乙酯(20 mL+10 mL)提取,合并的提取液经C18和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)粉末0.2 g净化,离心提取有机层,氮气吹至1 mL。所得溶液采用极性毛细管色谱柱DB-624UI进行气相色谱分离,多模式进样口(MMI)程序升温(PTV)大体积进样,多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。3种N-亚硝胺类化合物(N-二甲基亚硝胺、N-亚硝基吗啉、N-二丙基亚硝胺)的质量浓度在1.0~40.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.75,0.39,0.28μg·kg^(-1)。按标准加入法在具有代表性的肉制品(火腿肠)和水产制品(烤鱼片)中分别进行回收试验,回收率在87.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)均小于8.0%。