微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍

作     者：慕鹏涛 沈庆峰 俞小花 徐双全 刘春侠 MU Peng-tao;SHEN Qing-feng;YU Xiao-hua;XU Shuang-quan;LIU Chun-xia

作者机构：昆明理工大学分析测试研究中心 昆明理工大学冶金与能源工程学院 

出 版 物：《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)

年 卷 期：2016年第36卷第10期

页      面：15-20页

核心收录：

学科分类：080603[工学-有色金属冶金] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0806[工学-冶金工程] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金青年基金(51304094) 

主　　题：微分脉冲溶出伏安法 铜 铅 镉 镍 锌电解液 

摘      要：采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn;,丁二酮肟（DMG）络合Ni;,不经预分离测定痕量的Cu;、Pb;、Cd;和Ni;的方法。本体系可消除大量Zn;对Ni;、Cd;的干扰。在起始电位―0.80V、终止电位―0.1V、富集电位―0.85V、富集时间100s、扫描速率0.015V/s、加入0.5mL氨水-氯化铵溶液的条件下,Cu;、Pb;、Cd;的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63V,质量浓度分别在2.0×10;.0×10;、1.6×10;.6×10;、2.3×10;.1×10;g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10;、8.1×10;、2.1×10;g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5mL DMG溶液、0.6mL氨水,在起始电位―0.90V、终止电位―1.2V、富集电位―0.80V、富集时间40s、扫描速率0.015V/s的条件下,Ni;的溶出峰电位为―1.03V,质量浓度在1.0×10;.6×10;g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10;g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu;、Pb;、Cd;和Ni;的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu;、Pb;、Cd;和Ni;,其结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.075%;.8%;回收率为90%;09%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定结果基本吻合。