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示波极谱法快速测定锌电解液中痕量钴

冶金分析 2003年第1期23卷 1-3+6页

作者：徐益军唐有根杨幼平王艳中南大学化学化工学院湖南长沙410083 中南大学化学化工学院

研究了在HAc -NaAc -NH4 Cl-柠檬酸钠 -丁二酮肟 -乳化剂OP体系中 ,用示波极谱法测定锌电解液中的痕量钴。试验发现 ,加入适量的乳化剂OP ,可使锌波峰电位向负方向移动 ,而对钴波峰电位几乎无影响 ,大大减弱了锌波对钴波的干扰。Co -... 详细信息

研究了在HAc -NaAc -NH4 Cl-柠檬酸钠 -丁二酮肟 -乳化剂OP体系中 ,用示波极谱法测定锌电解液中的痕量钴。试验发现 ,加入适量的乳化剂OP ,可使锌波峰电位向负方向移动 ,而对钴波峰电位几乎无影响 ,大大减弱了锌波对钴波的干扰。Co -丁二酮肟 (DMG)络合物在 -0 .93V (***)处 ,产生一灵敏的络合吸附波。钴浓度在 0 .0 0 16～ 0 .1μg/mL时 ,与峰电流有良好的线性关系 ,其检出限为 1.2× 10 - 6 μg/mL。将本法应用于锌电解液中痕量钴的测定 ,方法简便、快速 ,结果令人满意。

关键词：极谱法锌电解液钴乳化剂OP

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微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍

冶金分析 2016年第10期36卷 15-20页

作者：慕鹏涛沈庆峰俞小花徐双全刘春侠昆明理工大学分析测试研究中心昆明理工大学冶金与能源工程学院

采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn;,丁二酮肟（DMG）络合Ni;,不经预分离测定痕量的Cu;、Pb;、Cd;和Ni;的方法。本体系可消除大量Zn;对Ni;、Cd;的干扰。在起始电位―0.80V、终止电位―0.1V、富集电位―0.85V... 详细信息

采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn;,丁二酮肟（DMG）络合Ni;,不经预分离测定痕量的Cu;、Pb;、Cd;和Ni;的方法。本体系可消除大量Zn;对Ni;、Cd;的干扰。在起始电位―0.80V、终止电位―0.1V、富集电位―0.85V、富集时间100s、扫描速率0.015V/s、加入0.5mL氨水-氯化铵溶液的条件下,Cu;、Pb;、Cd;的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63V,质量浓度分别在2.0×10;.0×10;、1.6×10;.6×10;、2.3×10;.1×10;g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10;、8.1×10;、2.1×10;g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5mL DMG溶液、0.6mL氨水,在起始电位―0.90V、终止电位―1.2V、富集电位―0.80V、富集时间40s、扫描速率0.015V/s的条件下,Ni;的溶出峰电位为―1.03V,质量浓度在1.0×10;.6×10;g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10;g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu;、Pb;、Cd;和Ni;的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu;、Pb;、Cd;和Ni;,其结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.075%;.8%;回收率为90%;09%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定结果基本吻合。

关键词：微分脉冲溶出伏安法铜铅镉镍锌电解液

EDTA掩蔽-络合物吸附催化波极谱法测定锌电解液中钴

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冶金分析 2018年第3期38卷 22-28页

作者：杜娟阳春华李勇刚张泰铭朱红求中南大学化学化工学院中南大学信息科学与工程学院

在丁二酮肟（DMG）和亚硝酸钠存在的氨水-氯化铵缓冲介质中,以EDTA作掩蔽剂,建立了测定锌电解液中钴的络合物吸附催化波极谱法。探究了掩蔽剂EDTA用量的选择,结果表明:所需EDTA的量与溶液中锌的含量有关,当EDTA与锌的物质的量比nEDTA/nZ... 详细信息

在丁二酮肟（DMG）和亚硝酸钠存在的氨水-氯化铵缓冲介质中,以EDTA作掩蔽剂,建立了测定锌电解液中钴的络合物吸附催化波极谱法。探究了掩蔽剂EDTA用量的选择,结果表明:所需EDTA的量与溶液中锌的含量有关,当EDTA与锌的物质的量比nEDTA/nZn为1.15时为最佳选择,此时可消除锌电解液中高浓度锌及其他共存杂质金属离子对测定痕量钴的干扰。对底液酸度、氨水-氯化铵缓冲液用量、丁二酮肟乙醇溶液用量和亚硝酸钠溶液用量,以及静置时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,钴的浓度分别在5.0×10;.0×10;和5.0×10;.2×10;mol/L范围内时与其对应的二阶导数波峰电流Ip（nA）呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 0和为0.999 7,方法检出限为2.0×10;mol/L。将实验方法应用于中性上清夜、锌电解新液和除钴后液等实际样品分析,测定值与国标方法 GB/T223.22—1994（亚硝基R盐分光光度法,NRS）比较,相对误差（RE）在±4.5%范围内,相对标准偏差（RSD,n=6）不大于2.7%。方法线性范围宽,对锌电解液中钴的测定具有很高选择性,适用于湿法冶金过程控制分析。

关键词： EDTA掩蔽络合物吸附催化波极谱法钴锌电解液

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

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分析试验室 2002年第2期21卷 8-11页

作者：曹道锦张明浩李博岩俞凌寒长沙大学化学系长沙410003 中南大学化学化工学院长沙410083 湖南大学化学化工学院长沙410082

研究了丁二酮肟氨氯化铵柠檬酸钠明胶抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V... 详细信息

研究了丁二酮肟氨氯化铵柠檬酸钠明胶抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。

关键词：同时测定极谱络合物吸附波铜镉镍钴锌电解液痕量分析

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阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中镉铜钴

冶金分析 2011年第10期31卷 14-17页

作者：李源任凤莲周恩荣沈芳徐亮中南大学化学化工学院

采用阳极溶出伏安法,建立了在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,NH4Cl溶液为支持电解质和辅助络合剂,使离子溶出峰电位差增大、峰形尖锐并消除锌离子的影响,抗坏血酸为除氧剂消除氧波干扰的检测体系,可不经预分离直接测定锌电解液中镉(Ⅱ)、... 详细信息

采用阳极溶出伏安法,建立了在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,NH4Cl溶液为支持电解质和辅助络合剂,使离子溶出峰电位差增大、峰形尖锐并消除锌离子的影响,抗坏血酸为除氧剂消除氧波干扰的检测体系,可不经预分离直接测定锌电解液中镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)三种金属离子。实验结果表明:在该体系中镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的溶出峰电位分别在-0.82、-0.22、+0.02V;校准曲线的线性范围分别在6×10-7～2.5×10-5,3×10-7～3×10-5,1.5×10-6～3.0×10-4 mol/L;方法的检出限分别是3×10-8,2×10-7和1×10-8 mol/L。电解液中可能存在的常见离子对测定无影响。方法用于实际样品的测定,其结果与ICP-AES方法的测定结果一致。

关键词：阳极溶出伏安法锌电解液镉铜钴

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锌电解液除氯渣氯氧化铋再生循环使用研究

中国有色冶金 2015年第1期44卷 71-73页

作者：吴文花刘吉波田思远王志坚苏正夫湖南稀土金属材料研究院湖南长沙410126

锌电解液氧化铋除氯时,得到的渣主要为氯氧化铋。本文对除氯渣再生循环使用进行研究,结果表明:氯化铋在高温高碱条件下再生成氧化铋,当NaOH溶液浓度为1.5mol/L、反应温度为90℃时,得到的再生渣为带有结晶水的单斜晶氧化铋,用其进行脱氯... 详细信息

锌电解液氧化铋除氯时,得到的渣主要为氯氧化铋。本文对除氯渣再生循环使用进行研究,结果表明:氯化铋在高温高碱条件下再生成氧化铋,当NaOH溶液浓度为1.5mol/L、反应温度为90℃时,得到的再生渣为带有结晶水的单斜晶氧化铋,用其进行脱氯,氯离子脱除率达93%以上,比直接用氧化铋除氯时略高。

关键词：锌电解液除氯氯氧化铋再生循环

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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌电解液中铜镉钴

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冶金分析 2012年第11期32卷 51-55页

作者：陈希郭方遒黄兰芳张洁阳春华中南大学化学化工学院中南大学信息科学与工程学院

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%(V/V)的HNO3介质中,以327.393nm、226.502nm、228.616nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线,通过选择分析线和... 详细信息

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%(V/V)的HNO3介质中,以327.393nm、226.502nm、228.616nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线,通过选择分析线和调扣背景点来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,相对标准偏差在0.7%～1.3%之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。

关键词：锌电解液铜镉钴电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 基体匹配

锌电解液中铜镉钴含量同时测定的分析方法研究

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锌电解液中铜镉钴含量同时测定的分析方法研究

作者：陈希中南大学

学位级别：硕士

摘要：目前世界上80%的金属锌是都是通过湿法冶金生产出来的。即采用焙烧-浸出-净化-电积-熔铸的工艺流程。硫酸锌电积液中一般存在20多种杂质离子,当电解液中杂质离子浓度偏高时析出锌的结晶状态、电积过程的电流效率、电沉积锌的质量... 详细信息

摘要：目前世界上80%的金属锌是都是通过湿法冶金生产出来的。即采用焙烧-浸出-净化-电积-熔铸的工艺流程。硫酸锌电积液中一般存在20多种杂质离子,当电解液中杂质离子浓度偏高时析出锌的结晶状态、电积过程的电流效率、电沉积锌的质量和阴阳极板的寿命会受到严重影响,并出现阴极极化,故保证电解液中杂质含量的控制是至关重要的。目前有色冶金工业中对杂质离子的检测方法主要是光学分析与电化学分析这两种仪器分析法。常见的应用于生产实践的仪器分析法有可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、极谱法等。极谱法操作简单,成本低,可实现多种离子连续检测。本文采用催化极谱法,建立了在支持电解质丁二酮肟(DMG)-氨-氯化铵-柠檬酸钠-乳化剂OP-10-NaNO2-Na2SO3中,连续、快速检测锌电解液中铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的新方法。在该体系中铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钻(Ⅱ)分别在-0.31V、-0.79V、-1.10V (***)产生灵敏的催化极谱波。铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的浓度分别在0.008～1.68mg/L、0.15～8.5mg/L、0.002～1.2mg/L时,与相应峰电流之间有良好的线性关系,信噪比为3时,其检测限0.0040mg/L、0.1mg/L、0.0010mg/L。方法用于冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量的测定,回收率为80%-115%,RSD在0.58%～1.6%之间,其结果与ICP-AES方法测定结果一致。由于极谱法采用有毒的滴汞电极,且毛细管容易堵塞;而ICP-AES灵敏度高、操作简单,可进行多元素同时测定。本文研究了用ICP-AES直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%(V/V)的HNO3介质中,以327.393nm、226.502nm、228.616nm波长的谱线分别作为铜、镉、钻的分析线,通过选择分析线和调扣背景来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,方法的回收率为83%-120%,相对标准偏差在0.7%～1.3%之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。图25幅,表11个,参考文献105篇。

关键词：锌电解液铜镉钴催化极谱法 ICP-AES 基体匹配

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示波极谱法同时测定锌电解液中镉和钴

中南工业大学学报 2000年第3期31卷 235-239页

作者：张明浩任凤莲徐金华李志红中南工业大学化学化工学院湖南长沙410083

研究了pH为 5 0的醋酸醋酸钠介质中存在大量锌时 ,镉和钴在丁二酮肟柠檬酸钠氯化铵体系中的络合物吸附波 .结果表明 ,镉、钴峰电位分别为 - 0 79V和 - 0 93V ,线性范围分别为 0 0 0 5～ 5mg·L- 1 和 0 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 ... 详细信息

研究了pH为 5 0的醋酸醋酸钠介质中存在大量锌时 ,镉和钴在丁二酮肟柠檬酸钠氯化铵体系中的络合物吸附波 .结果表明 ,镉、钴峰电位分别为 - 0 79V和 - 0 93V ,线性范围分别为 0 0 0 5～ 5mg·L- 1 和 0 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 ,检测限分别为 4 0× 1 0 - 8mol·L- 1 和 8 1× 1 0 - 1 0 mol·L- 1 .该方法具有不经预处理可直接用于锌电解液中微量镉、钴同时测定的优点 .分析了电活性络合物的组成、极谱波性质和电极过程机理 .镉、钴与丁二酮肟 (DMG)的络合比均为 1∶2 ,Cd(DMG) 2 和Co(DMG) 2 络合物均表现出强的吸附特性 ,且前者吸附性更强 ,峰电流主要由络合物中心离子Cd(Ⅱ )和Co(Ⅱ )还原为Cd和Co产生。

关键词：示波极谱络合物附波镉锌电解液

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