顶空气相色谱-硫化学发光检测器法测定药用胶塞中硫化剂及硫化促进剂

作     者：辜倩 汪元亮 肖小武 赵霞 朱碧君 朱必林 

作者机构：江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心 江西中医药大学药学院 中国食品药品检定研究院 江苏省医疗器械检验所 

出 版 物：《医药导报》 (Herald of Medicine)

年 卷 期：2024年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 0703[理学-化学] 

基　　金：江西省药品监督管理局科研项目资助(2021KY13) 国家药典委标准提高课题(编号:2019Y03) 

主　　题：药用胶塞 硫化学发光检测器 硫化剂 硫化促进剂 

摘      要：目的 建立一种通过顶空气相色谱-硫化学发光检测器法（HS-GC-SCD）来测定药用胶塞中9种硫化剂及硫化促进剂的分析方法。方法 采用DB-1毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），以He为载气。进样口温度220℃，分流比10:1，载气流速1.5 mL·min-1。程序升温：初始温度设定为40摄氏度，随后以每分钟5摄氏度的速度升高，直到达到60摄氏度；随后，再以每分钟15摄氏度的速度升温，直至温度升高至260摄氏度。SCD检测器参数：底座温度280℃，燃烧室温度800℃，空气流速为60mL·min-1，氢气流速为40mL·min-1。结果 样品前处理方法简单便捷，有效减少提取损失。方法学结果显示，在浓度范围内所有硫化物均表现出良好的线性关系(r2≥0.990)；精密度和重复性的相对标准偏差（RSD）均低于2%。平均回收率范围为86.4%至97.5%。通过对样品检测结果的分析，发现胶塞中普遍存在游离硫。结论 本方法操作简单，与其他现有检测方法相比，HS-GC-SCD的基质效应更小，灵敏度和选择性更高，适用于不同药用胶塞中硫化剂和硫化促进剂的含量测定。