超高效液相色谱-串联质谱法测定水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿

作     者：田秀慧 于召强 陈玮 任传博 邹荣婕 张华威 TIAN Xiu-hui;YU Zhao-qiang;CHEN Wei;REN Chuan-bo;ZOU Rong-jie;ZHANG Hua-wei

作者机构：山东省海洋水产研究所山东烟台264006 山东省海洋生态修复重点实验室山东烟台264006 烟台山水海产有限公司山东烟台264006 

出 版 物：《食品科学》 (Food Science)

年 卷 期：2013年第34卷第12期

页      面：171-177页

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 08[工学] 083204[工学-水产品加工及贮藏工程] 

基　　金：国家海洋公益性行业科研专项(200805031 200905019 201105013) 山东省2012年科学技术发展计划项目(2012GHY11517) 山东省水生动物营养与饲料泰山学者岗位资助项目(2006) 

主　　题：水产 苗种 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 超高效液相色谱 串联质谱法 代谢物 

摘      要：建立水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,内标法定量。样品用乙腈提取后,以乙腈定容至25.0mL,取5.0mL上述样品溶液经中性氧化铝柱净化,收集全部流出液,45℃氮吹至将尽干,准确加入2.00mL乙腈-5mmol/L的乙酸铵溶液(1:1,V/V)定容,超声振荡1min,样液经0.22μm滤膜,在ACQUITYTMUPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm i.d.×100mm)色谱柱上进行梯度洗脱分离;流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5mmol/L的乙酸铵溶液;多反应监测模式下用超高效液相色谱-串联质谱测定其中孔雀石绿及其代谢物残留量。本方法孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为0.5～20.0ng/mL,相关系数为0.9991和0.9999;孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0.03μg/kg,定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个水平加标平均回收率为84.3%～100.7%,相对标准偏差(RSD)为4.12%～9.18%。该方法灵敏度高,准确性好,相比较前人研究,在实验条件方面做出了一定的改进,适用于水产苗种中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的测定。