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基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱的火麻油中萜烯类、大麻素类成分分析

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食品科学 2024年第1期45卷 150-157页

作者：张瑞婷蔡尤西张浩孙卉孙晓东滕亚君李晓蕾昆明理工大学材料科学与工程学院云南昆明650093 昆明理工大学分析测试研究中心云南昆明650093 昆明海关技术中心云南昆明650000

基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱分析方法,对火麻油中特色的萜烯、脂肪酸和大麻素类化学成分进行分析,并利用数据软件进行主成分分析。结果表明,云南火麻油中含有较为丰富的特征风味性萜烯类成分,如β-石竹烯、β-月桂烯、柠檬烯等;... 详细信息

基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱分析方法,对火麻油中特色的萜烯、脂肪酸和大麻素类化学成分进行分析,并利用数据软件进行主成分分析。结果表明,云南火麻油中含有较为丰富的特征风味性萜烯类成分,如β-石竹烯、β-月桂烯、柠檬烯等;火麻油中脂肪酸含量丰富,尤其亚麻酸和亚油酸接近黄金比例,营养价值高;在不同品种、不同工艺火麻油中均检测到微量、多种大麻素成分,脱壳工艺使火麻油中大麻素成分含量明显降低,冷榨工艺更适合火麻油加工。通过本研究对我国火麻油的食品安全性进行讨论并提出建议。最后对萜烯和大麻素进行主成分分析,找出其中的重要区分物质,对4种火麻油样本进行完美地区分与鉴定。

关键词：火麻油萜烯类成分大麻素类成分主成分分析气相色谱-质谱法超高效液相色谱

尿中三氯卡班和三氯生测定的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2024年第1期42卷 46-49页

作者：邱巧丽陈晓红姚珊珊姚浔平方兰云金米聪宁波市疾病预防控制中心理化检验所浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室宁波315010

目的建立QuEChERS净化后超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定尿液中三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS)含量。方法于2022年5月,将尿液样品经乙腈提取,QuEChERS净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离... 详细信息

目的建立QuEChERS净化后超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定尿液中三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS)含量。方法于2022年5月,将尿液样品经乙腈提取,QuEChERS净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以水-乙腈体系为流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,采用电喷雾负离子模式和多反应监测扫描方式检测,内标法定量分析,对建立的方法进行方法学验证。结果TCC和TCS的线性范围为分别为0.5~100.0μg/L和1.0~100.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9991;方法检出限分别为0.17和0.33μg/L,定量限分别为0.5和1.0μg/L;在2.0、10.0、80.0μg/L 3个加标水平下,TCC和TCS的加标回收率分别为100.1%~102.8%和96.7%~108.6%,相对标准偏差分别为4.9%~6.7%和4.1%~8.3%。结论QuEChERS-UPLC-MS/MS法操作简便、快速、灵敏、重现性好,可用于职业人群TCC和TCS暴露水平的同时快速准确检测。

关键词：三氯生三氯卡班尿 QuEChERS 超高效液相色谱串联质谱法

基于味觉信息和超高效液相色谱的高良姜质量标志物筛选

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中华中医药杂志 2024年第4期39卷 1757-1763页

作者：刘爽朱小玲孙国园董玉内蒙古医科大学药学院呼和浩特010110 内蒙古自治区国际蒙医医院呼和浩特010065

目的:采用电子舌和超高效液相色谱(UPLC)技术考察不同批次高良姜药材味觉信息和主要化学成分含量,并筛选其质量标志物。方法:采用电子舌分析高良姜药材味觉信息,通过雷达图、主成分分析和Loading分析对测量值进行处理和分析;UPLC测定高... 详细信息

目的:采用电子舌和超高效液相色谱(UPLC)技术考察不同批次高良姜药材味觉信息和主要化学成分含量,并筛选其质量标志物。方法:采用电子舌分析高良姜药材味觉信息,通过雷达图、主成分分析和Loading分析对测量值进行处理和分析;UPLC测定高良姜药材中主要化学成分含量,通过主成分分析,结合高良姜信息值筛选味觉质量标志物。结果:电子舌结果显示高良姜药材在苦味值上响应最高;UPLC分析得到不同批次的高良姜药材中高良姜素含量最高;相关性分析表明高良姜素含量与高良姜苦味呈显著正相关(P<0.05)。结论:高良姜主要味觉信息为苦味,主要成分为高良姜素,且味觉信息与化学成分具有相关性,为筛选高良姜质量标志物提供坚实的研究基础。

关键词：高良姜电子舌超高效液相色谱苦味质量标志物

基于超高效液相色谱同时测定木本植物中12种内源激素的方法及应用

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分析科学学报 2024年第3期40卷 300-308页

作者：胡晓雯黄海娇张雯雯许志茹刘关君林木遗传育种全国重点实验室黑龙江哈尔滨150040 东北林业大学林学院黑龙江哈尔滨150040 东北林业大学生命科学学院黑龙江哈尔滨150040

建立了超高效液相色谱同时测定木本植物中吲哚乙腈(IAN)、吲哚丙酮酸(IPYA)、吲哚乙酰胺(IAM)、色胺(TAM)、吲哚-3-乙酸(IAA)、玉米素(ZT)、反式玉米素核苷(tZR)、脱落酸(ABA)和赤霉素A1(GA1)、赤霉素A3(GA3)、赤霉素A4(GA4)、赤霉素A7(... 详细信息

建立了超高效液相色谱同时测定木本植物中吲哚乙腈(IAN)、吲哚丙酮酸(IPYA)、吲哚乙酰胺(IAM)、色胺(TAM)、吲哚-3-乙酸(IAA)、玉米素(ZT)、反式玉米素核苷(tZR)、脱落酸(ABA)和赤霉素A1(GA1)、赤霉素A3(GA3)、赤霉素A4(GA4)、赤霉素A7(GA7)等12种内源激素的分析方法。对前处理与测定条件进行了筛选和优化,木本植物组织经80%甲醇提取,通过固相萃取柱(MCX)纯化,以ZORBAX EP-C18为色谱柱,甲醇/0.1%冰乙酸为流动相梯度洗脱,柱温30℃,波长为254 nm和210 nm条件下,利用超高效液相色谱进行外标定量分析。测定12种激素线性相关系数R2>0.99,方法检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为0.002~0.029 ng·mL^(-1)和0.006~0.088 ng·mL^(-1)。样本84K杨和白桦在不同加标水平下的回收率分别为78.1%~116.8%和82.9%~114.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~4.7%和0.2%~4.2%。应用本方法对两种木本植物组织内源激素含量的测定,结果表明,脱落酸含量最高分别为768.88 ng·g^(-1)、366.27 ng·g^(-1),GA3、GA4与GA7等活性赤霉素含量偏低。所建立的方法适用于杨树、桦树中多种激素的快速纯化分析,为其他木本植物激素的测定提供了借鉴。

关键词：前处理超高效液相色谱外标法内源激素木本植物

超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品基质中多种新型合成大麻素

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质量安全与检验检测 2024年第1期34卷 8-15页

作者：郭思言蔡翔宇郑文景渝何梦婷程妮郦李晓华郗存显李光满刘高峰廖海霞重庆海关技术中心重庆400020 南宁海关技术中心重庆海关电子科技大学实验中学

建立了一种超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品中新型合成大麻素的检测方法,利用高分辨质谱对合成大麻素类化合物特征碎片分析,建立二级谱图库。样品经甲醇提取,沉淀蛋白后,提取液过HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以甲醇-含0.1... 详细信息

建立了一种超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品中新型合成大麻素的检测方法,利用高分辨质谱对合成大麻素类化合物特征碎片分析,建立二级谱图库。样品经甲醇提取,沉淀蛋白后,提取液过HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,全扫描-自动触发二级扫描模式监测,用基质配标法消除基质效应,外标法定量。该方法在1~500μg/L浓度范围内线性相关系数(R^(2))均>0.999。饼干和蛋糕中大麻素类化合物的检测限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg,饮料中大麻素类化合物的LOD为0.6μg/kg,LOQ为2μg/kg。大麻素类化合物在3种不同食品基质中进行3水平的加标回收,平均加标回收率为75.1%~106.7%。相对标准偏差(RSD)为2.5%~10.3%(n=6)。结果表明,该方法精密度好、灵敏度高,回收率好,可以满足常见食品基质中新型合成大麻素类物质的同时测定,利用二级碎片谱图库可实现对合成大麻素类物质的有效鉴定。

关键词：新型合成大麻素超高效液相色谱高分辨质谱食品

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超高效液相色谱比较不同产地天麻的多酚差异

齐齐哈尔大学学报(自然科学版) 2024年 1-6页

作者：丁盼封艳楠袁博江苏省药用植物生物技术重点实验室江苏师范大学生命科学学院皖北卫生职业学院兰州大学生命科学学院

通过超高效液相色谱分离检测7个产地天麻的多酚化合物，比较其多酚化合物的质量浓度和差异，辅助评估天麻药材的品质。采用超高效液相色谱-紫外检测和梯度洗脱，多酚化合物在检测中获得良好的分离和峰型；运用此法测定天麻多酚质量浓度... 详细信息

通过超高效液相色谱分离检测7个产地天麻的多酚化合物，比较其多酚化合物的质量浓度和差异，辅助评估天麻药材的品质。采用超高效液相色谱-紫外检测和梯度洗脱，多酚化合物在检测中获得良好的分离和峰型；运用此法测定天麻多酚质量浓度，24 h内峰面积稳定，相对标准偏差值1.03%(n=5)，较为可靠。陕西、江苏、云南、贵州、四川、广西和吉林7个产地天麻中的天麻素、香草醛、对羟基苯甲酸及丁香醛质量浓度分别为0.341,0.018, 0.013, 0.026 mg·g-1;0.183, 0.019, 0, 0.026 mg·g-1;0.207, 0.009, 0, 0 mg·g-1;0.238, 0.026, 0, 0.025 mg·g-1;0.190,0.018, 0, 0.013 mg·g-1;0.365, 0.028, 0.026, 0.026 mg·g-1;0.357, 0.028, 0.013, 0.027 mg·g-1。各地区样品中，均未测到香豆酸、阿魏酸和咖啡酸。天麻的多酚总量由高到低依次为广西>吉林>陕西>贵州>江苏>四川>云南，每种多酚的平均质量浓度由高到低依次为天麻素>香草醛>丁香醛>对羟基苯甲酸，为天麻多酚物质的开发和天麻品质的评估提供一定的理论依据和参考价值。

关键词：天麻生态区多酚化合物超高效液相色谱指纹图谱

超高效液相色谱法快速分析盐酸溴己新及其片剂中的有关物质

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中国医药工业杂志 2024年第2期55卷 261-270页

作者：王志军岳瑞齐程奇蕾张艳海李慧义国家药典委员会北京100061 安捷伦科技(中国)有限公司上海200080

建立了超高效液相色谱(UHPLC)法测定盐酸溴己新(1)中15种有关物质。采用Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以甲酸铵缓冲液和乙腈(体积比60∶40)为流动相。通过对流动相pH值、缓冲盐浓度、柱温等条件进行考察,确定... 详细信息

建立了超高效液相色谱(UHPLC)法测定盐酸溴己新(1)中15种有关物质。采用Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以甲酸铵缓冲液和乙腈(体积比60∶40)为流动相。通过对流动相pH值、缓冲盐浓度、柱温等条件进行考察,确定了最终色谱条件。分别采用本法和药典标准方法对3个厂家的共16批次1原料药和1片进行对比分析,并采用高分辨质谱对发现的未知杂质结构进行初步推断。结果表明,15个已知杂质和主成分分离良好,强制降解后产物对目标峰的分离没有干扰,表明本法专属性良好。所有1原料药和1片中的已知杂质和总杂含量均满足药典要求。通过LC-MS对其中未知单杂进行了分析,推断其可能为2,4-二溴-6-[[甲基-(4-甲基环己基)氨基]甲基]-苯胺。该方法为开展一致性评价研究奠定了基础。

关键词：盐酸溴己新超高效液相色谱有关物质

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超高效液相色谱法测定皮革中的海军蓝

印染 2024年第1期50卷 76-78页

作者：王玲霞孙思武徐建云余文军孙静李梦洁浙江省轻工业品质量检验研究院浙江杭州310000 江苏省纺织产品质量监督检验研究院江苏南京210007 中国质量认证中心杭州分中心浙江杭州310005

建立了超高效液相色谱仪测定皮革中海军蓝的方法。试验通过超声提取皮革中的海军蓝,用超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。结果表明:海军蓝在1~20 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为10 mg/kg,回收率在89.0%~100.9%之间,相对标准偏... 详细信息

建立了超高效液相色谱仪测定皮革中海军蓝的方法。试验通过超声提取皮革中的海军蓝,用超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。结果表明:海军蓝在1~20 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为10 mg/kg,回收率在89.0%~100.9%之间,相对标准偏差RSD在1.9%~3.0%之间。该方法具有操作简单、快速、准确度高等优点,可用于皮革中海军蓝的批量检测。

关键词：测试皮革海军蓝超高效液相色谱

磁性离子液体复合材料固相萃取-超高效液相色谱法测定植物油中呕吐毒素

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分析试验室 2024年第7期 998-1003页

作者：李丹娜王建山河南应用技术职业学院陕西省食品药品检验研究院陕西省食品药品安全监测重点实验室

利用磁性离子液体复合材料（Fe3O4@SiO2@VTES@PILs）作为磁性固相萃取剂，结合超高效液相色谱法（UHPLC），建立了一种对植物油中呕吐毒素进行定量分析的方法。对Fe3O4磁性纳米粒子进行硅烷化修饰，将离子液体键合到修饰的Fe3O4磁性纳... 详细信息

利用磁性离子液体复合材料（Fe3O4@SiO2@VTES@PILs）作为磁性固相萃取剂，结合超高效液相色谱法（UHPLC），建立了一种对植物油中呕吐毒素进行定量分析的方法。对Fe3O4磁性纳米粒子进行硅烷化修饰，将离子液体键合到修饰的Fe3O4磁性纳米粒子上，得到Fe3O4@SiO2@VTES@PILs，采用傅里叶变换红外光谱法（FT-IR）和透射电镜（TEM）对材料进行表征。以甲醇-水混合溶液为提取液对油样中的呕吐毒素进行提取，经Fe3O4@SiO2@VTES@PILs富集，UHPLC测定。对影响磁性固相萃取效率的Fe3O4@SiO2@VTES@PILs用量、萃取时间和洗脱剂等进行了优化。在优化条件下，Fe3O4@SiO2@VTES@PILs固相萃取-UHPLC测定植物油中呕吐毒素在0.05～2.0 mg/L范围内线性良好，线性相关系数为0.9999，在10～100μg/kg加标范围内，平均加标回收率在86.5%～89.4%，相对标准偏差在4.6%～6.6%，检出限和定量限分别为3.3μg/kg与10μg/kg。该方法可用于植物油中呕吐毒素的定量分析。

关键词：离子液体磁性固相萃取呕吐毒素超高效液相色谱