高效液相色谱-质谱联用法测定Beagle犬血浆中黄体酮的浓度

作     者：孙淑萌 房绍英 郑晓霞 程艳玲 赵丹 吕慧敏 SUN Shu-meng;FANG Shao-ying;ZHENG Xiao-xia;CHENG Yan-ling;ZHAO Dan;LYU Hui-min

作者机构：山东省药学科学院山东济南250101 

出 版 物：《食品与药品》 (Food and Drug)

年 卷 期：2024年第26卷第4期

页      面：343-347页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS) 黄体酮 Beagle犬 药动学 

摘      要：目的 建立灵敏的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),测定Beagle犬血浆中的黄体酮浓度。方法 选用Thermo Accucore C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速为0.4 ml/min,进样量10μl。样品采用乙腈进行蛋白沉淀,通过电喷雾电离源,以多重反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子对为m/z 315.1→109.2(黄体酮)和m/z 271.4→171.9(内标,甲苯磺丁脲)。结果 黄体酮的线性范围为0.5~100 ng/ml,定量下限(LLOQ)可达0.5 ng/ml,提取回收率(n=6)分别为95.97%,105.20%,108.09%,日内、日间精密度试验RSD均小于15%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,准确,重现性好,适用于Beagle犬血浆样品中黄体酮的测定和药动学研究。