HPMEC-ELSD法检测注射用丹参多酚酸中大分子物质

作     者：李莉 李春 王江辉 孙伟 苏小琴 尚献召 李兵 张磊 鞠爱春 LI Li;LI Chun;WANG Jianghui;SUN Wei;SU Xiaoqin;SHANG Xianzhao;LI Bing;ZHANG Lei;JU Aichun

作者机构：天津天士力之骄药业有限公司天津300402 天津市中药注射剂新技术企业重点实验室天津300402 天津市药品检验研究院北辰药品检验所天津300400 天津市滨海新区大港医院天津300270 天士力医药集团股份有限公司天津300410 

出 版 物：《药物评价研究》 (Drug Evaluation Research)

年 卷 期：2023年第46卷第10期

页      面：2186-2192页

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

主　　题：高效分子排阻色谱-蒸发光散射(HPMEC-ELSD)检测法 注射用丹参多酚酸(SAFI) 大分子物质 右旋糖酐 相对分子质量 超滤 

摘      要：目的建立注射用丹参多酚酸(SAFI)中大分子物质(相对分子质量≥1.0×10^(4))的高效分子排阻色谱-蒸发光散射(HPMEC-ELSD)检测方法。方法采用超滤离心方法(截留相对分子质量为3000,转速为4000 r·min^(−1))对供试品溶液中的大分子物质进行分离富集。色谱条件为:检测器ELSD,Ultrahydrogel 500与Ultrahydrogel 250色谱柱串联,流动相0.02%甲酸水溶液,流动相体积流量0.6 mL·min^(−1),柱温35℃,进样量10μL,压缩空气体积流量2.5 L·min^(−1),漂移管温度105℃,不分离模式,增益1。结果该方法空白无干扰,专属性良好;精密度、重复性、加样回收率均良好;右旋糖酐在相对分子质量2700~36800线性良好,回归方程为Y=-0.2205 X+10.2470(R^(2)=0.9945);对照品溶液和供试品溶液50 h稳定性良好;不同流动相、流动相体积流量、柱温、压缩空气体积流量、漂移管温度等的耐用性良好。17批SAFI均未检出大分子物质。结论建立的HPMEC-ELSD方法简便、快捷,可用于SAFI中大分子物质的检测。