甲烷中甲硫醇气体标准物质的研制

作     者：林帅 田平 耿羽轩 宋磊 朱天一 董雅卓 张文申 许峰 侯倩倩 LIN Shuai;TIAN Ping;GENG Yuxuan;SONG Lei;ZHU Tianyi;DONG Yazhuo;ZHANG Wenshen;XU Feng;HOU Qianqian

作者机构：山东非金属材料研究所济南250031 

出 版 物：《化学分析计量》 (Chemical Analysis And Meterage)

年 卷 期：2023年第32卷第5期

页      面：7-10页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：甲硫醇 甲烷 气体标准物质 重量法 纯化 

摘      要：以甲硫醇钠为原料,通过与稀硫酸反应制备甲硫醇。对甲硫醇和甲烷分别进行纯化,采用气相色谱-火焰光度检测器与气相色谱法氦离子放电检测器对纯化后的甲硫醇和甲烷进行纯度分析,甲硫醇纯度(摩尔分数)为99.75%,甲烷纯度(摩尔分数)为99.997%。通过称量法制备了甲烷中甲硫醇气体标准物质。采用气相色谱法火焰光度检测器对标准物质进行了均匀性检验、稳定性考察。研制的甲烷中甲硫醇标准物质标称浓度为100μmol/mol,F检验和回归曲线法实验结果表明,在压力0.5~10 MPa范围内,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。