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基于重量法的页岩气超临界吸附特征实验研究

煤炭学报 2016年第11期41卷 2806-2812页

作者：周尚文薛华庆郭伟卢斌郭峰中国石油勘探开发研究院廊坊分院河北廊坊065007 中国石油非常规油气重点实验室河北廊坊065007 国家能源页岩气研发(实验)中心河北廊坊065007 中国石油华北油田公司长治煤层气勘探开发分公司山西长治046000

为了有效分析页岩气体的超临界吸附特征,利用重量法等温吸附仪,借助高精度的磁悬浮天平系统,直接测试了不同压力条件下甲烷气体密度及其过剩吸附量。实验测试结果表明,当压力较小时,过剩吸附量随着压力增大而增大;当压力大于8 MPa后,过... 详细信息

为了有效分析页岩气体的超临界吸附特征,利用重量法等温吸附仪,借助高精度的磁悬浮天平系统,直接测试了不同压力条件下甲烷气体密度及其过剩吸附量。实验测试结果表明,当压力较小时,过剩吸附量随着压力增大而增大;当压力大于8 MPa后,过剩吸附量会随着压力的增大而减小,这主要是由于甲烷吸附相密度与游离相密度差值随压力先增大后减小导致的。页岩中超临界甲烷的等温吸附曲线在压力较大时,必然存在下降的趋势,这并非异常现象,而是超临界甲烷过剩吸附量的本质特征。此外,利用高压段甲烷过剩吸附量随压力直线递减的规律,确定了甲烷吸附相体积的计算方法,并且采取定吸附相体积的方法对绝对吸附量进行了校正,校正结果表明,超临界甲烷在页岩中的绝对吸附量依旧能很好的利用Langmuir吸附模型进行拟合及分析,可以将该经典的吸附理论扩展到超临界温度领域。

关键词：页岩气超临界等温吸附重量法 Langmuir模型

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富有机质页岩高温高压重量法等温吸附实验

石油学报 2015年第5期36卷 557-563页

作者：俞凌杰范明陈红宇刘伟新张文涛徐二社中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所江苏无锡214151 中国石油化工集团公司油气成藏重点实验室江苏无锡214126

借助重量法开展了下志留统龙马溪组富有机质页岩干燥样品在高温高压下的等温吸附实验,实验最高压力25 MPa,最高温度为80℃,观察到高温高压下由于吸附相密度和游离相密度不断变化所导致的过剩吸附量显著下降,并出现高温反转现象。二元Lan... 详细信息

借助重量法开展了下志留统龙马溪组富有机质页岩干燥样品在高温高压下的等温吸附实验,实验最高压力25 MPa,最高温度为80℃,观察到高温高压下由于吸附相密度和游离相密度不断变化所导致的过剩吸附量显著下降,并出现高温反转现象。二元Langmuir模型需要通过吸附相密度将过剩吸附量校正为绝对吸附量后才可使用。将吸附相密度作为变量,采用Langmuir三元模型直接对不同温度下的过剩吸附量进行非线性拟合来获取Langmuir参数。研究表明,随着温度升高,Langmuir体积逐渐降低,而Langmuir压力逐渐升高,基于不同温度下的拟合结果建立了温度与Langmuir参数间的关系,可进一步推算埋藏条件下吸附气的变化规律。

关键词：等温吸附重量法过剩吸附量绝对吸附量 Langmuir三元非线性拟合

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基于重量法的畜禽粪肥全盐量测定方法

农业工程学报 2023年第24期39卷 245-253页

作者：宋建超王棱陶秀萍刘壮壮刘崇涛李洋洋中国农业科学院都市农业研究所成都610213 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所农业农村部设施农业节能与废弃物处理重点实验室北京100081

针对农用固体粪肥(畜禽粪肥)全盐量/水溶性盐总量的检测方法缺乏标准化、测定方法和步骤不统一的问题,开展了重量法测定畜禽粪肥中全盐量的试验研究并验证了该方法的可行性,旨在为农业生产提供更准确、可靠的畜禽粪肥质量评估手段。首... 详细信息

针对农用固体粪肥(畜禽粪肥)全盐量/水溶性盐总量的检测方法缺乏标准化、测定方法和步骤不统一的问题,开展了重量法测定畜禽粪肥中全盐量的试验研究并验证了该方法的可行性,旨在为农业生产提供更准确、可靠的畜禽粪肥质量评估手段。首先通过完全随机试验开展样水比例、振荡参数、浸提方式、浸出液吸取量的参数优化研究,其次对全盐量影响较大的参数(振荡频率、离心时间和浸出液吸取量)采用正交试验设计形成9个处理进一步优化粪肥浸出液提取条件,最后开展加标回收试验考察方法精密度和准确度。结果表明,以畜禽固体粪污为主要来源直接使用或发酵后供农业使用的畜禽粪肥中全盐量/水溶性盐总量为0~3%时,其测定的最佳参数条件是样水比为1:5、振荡参数为150 r/min和3 min、离心参数为4000 r/min和8 min、浸出液吸取量为20~50 mL;采用重量法在该参数条件下测定6种不同类型的畜禽粪肥样品中全盐量,相对标准偏差在3.7%~13.8%、加标回收率在89.0%~106.1%,能够满足实验室分析质量控制要求。该方法试剂用量少、节约成本、准确度和精密度好,可大批量用于畜禽粪肥全盐量测试提高效率。

关键词：粪参数优化全盐量重量法

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅

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冶金分析 2023年第2期43卷 59-64页

作者：禤健文何颖贤林琦渲萧达辉广州海关技术中心

采用GB/T 6730.10—2014中规定的重量法测定高硅铁矿中二氧化硅时，为回收溶液中小部分可溶性硅，需要反复高温脱水、过滤，导致检测时间较长。为了缩短检测时间，采用重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化... 详细信息

采用GB/T 6730.10—2014中规定的重量法测定高硅铁矿中二氧化硅时，为回收溶液中小部分可溶性硅，需要反复高温脱水、过滤，导致检测时间较长。为了缩短检测时间，采用重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅。高硅铁矿经酸溶过滤处理，含硅沉淀碱熔、酸化后，试样中大部分硅都形成了硅酸，再经高温脱水，形成的二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体，通过减少的质量计算硅含量；滤液中少量可溶性硅则采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定；样品中二氧化硅含量为重量法和ICP-AES测定硅含量(以二氧化硅计)的合量。按照实验方法测定2个高硅铁矿样品中二氧化硅，发现滤液中可溶性硅占比为0.39%～2.0%。按照实验方法测定3个铁矿有证标准样品和7个国际能力验证样品(二氧化硅质量分数为9.595%～50.01%)中二氧化硅，二氧化硅的测定结果与认定值/参考值相符，结果的重现性满足GB/T 6730.10—2014规定。

关键词：重量法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 高硅铁矿二氧化硅

重量法研究非离子表面活性剂对典型挥发性有机污染物的增溶作用

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环境化学 2011年第10期30卷 1731-1736页

作者：牛艳华田森林李英杰杨志昆明理工大学环境科学与工程学院昆明650093

采用重量法研究了典型非离子表面活性剂(Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80)对以甲苯为代表的挥发性有机污染物(VOCs)的增溶作用.通过计算甲苯在初始和平衡状态的质量变化,确定甲苯在表面活性剂中的增溶量,比较了重量法与传统紫... 详细信息

采用重量法研究了典型非离子表面活性剂(Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80)对以甲苯为代表的挥发性有机污染物(VOCs)的增溶作用.通过计算甲苯在初始和平衡状态的质量变化,确定甲苯在表面活性剂中的增溶量,比较了重量法与传统紫外分光光度法的测定结果,并计算分析4种表面活性剂增溶作用下甲苯表观亨利系数随浓度的变化.结果表明,重量法所测表面活性剂对甲苯的溶解量在临界胶束浓度(CMC)附近出现明显变化,且与传统表观溶解度测定结果的线性相关系数达到0.99以上.重量法测定过程简单,避免了紫外分光光度法分析过程中由于某些表面活性剂的颜色过深或浓度太大对分析造成严重干扰.因此,重量法测定表面活性剂对VOCs的增溶作用是可行的.

关键词：增溶挥发性有机物重量法紫外分光光度法

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铅试金重量法结合数学校正法测定银

冶金分析 2016年第9期36卷 9-18页

作者：盛建林浙江富冶集团有限公司检测中心

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作... 详细信息

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高。实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤。选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5%以内。采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9%。此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述。

关键词：铅试金重量法配料熔炼灰吹铅扣质量银损失数学模型补正系数

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页岩容量法和重量法等温吸附实验对比研究

化工进展 2017年第5期36卷 1690-1697页

作者：周尚文李奇薛华庆郭伟李晓波卢斌中国石油勘探开发研究院廊坊分院河北廊坊065007 中国石油天然气集团公司非常规油气重点实验室河北廊坊065007 中国科学院力学研究所流固耦合系统力学重点实验室北京100190

页岩吸附气含量是准确评价页岩含气量和资源潜力的关键参数,目前通常采用等温吸附实验来确定。等温吸附实验方法主要分为容量法和重量法,容量法是目前常用的等温吸附实验方法,重量法的应用还较少。本文通过分析两种方法的实验原理,认为... 详细信息

页岩吸附气含量是准确评价页岩含气量和资源潜力的关键参数,目前通常采用等温吸附实验来确定。等温吸附实验方法主要分为容量法和重量法,容量法是目前常用的等温吸附实验方法,重量法的应用还较少。本文通过分析两种方法的实验原理,认为容量法和重量法等温吸附实验测得的吸附量均为过剩吸附量,绝对吸附量并不能通过实验直接测得,并建立了过剩吸附量与绝对吸附量的转换关系。为了对比分析两种实验方法的准确性和稳定性,分别进行了相同样品的容量法和重量法等温吸附实验。测试结果表明,低压时甲烷在页岩中的吸附曲线呈Ⅰ型的吸附曲线特征,但是当压力进一步增大后,等温吸附曲线会出现下降。页岩中超临界甲烷的等温吸附曲线在压力较大时,必然存在下降的趋势,这并非异常现象,而是超临界流体过剩吸附量的本质特征。对比分析认为,在传感器精度和天平精度经过校准的情况下,重量法等温吸附实验对实验参数和环境的敏感程度要低于容量法。特别是对于吸附量较低的泥页岩,容量法测试中引起的误差大于重量法。在现有技术水平条件下,认为重量法更适用于页岩的等温吸附实验研究。

关键词：页岩气容量法重量法等温吸附过剩吸附量

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重量法检测污水中悬浮物含量的不确定度评定

工业水处理 2014年第7期34卷 79-81页

作者：曹蕾秦孝敏张琼尹深圳市水质检测中心广东深圳518055

采用重量法对4个不同浓度的实际污水水样的悬浮物含量进行了检测,并根据检测结果进行了测量不确定度的评定。根据实验过程,建立了数学模型,对各个不确定度的来源进行了分析,并计算出各个不同浓度样品的不确定度分量、合成不确定度和扩... 详细信息

采用重量法对4个不同浓度的实际污水水样的悬浮物含量进行了检测,并根据检测结果进行了测量不确定度的评定。根据实验过程,建立了数学模型,对各个不确定度的来源进行了分析,并计算出各个不同浓度样品的不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度,找到了占支配地位的不确定度分量,从而使检测人员对该方法检测悬浮物含量进行不确定度评定的计算变得简单实用。

关键词：重量法悬浮物测量不确定度

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量

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中国无机分析化学 2024年第5期14卷 600-606页

作者：董礼男张继明赵希文朱春要江苏省(沙钢)钢铁研究院江苏张家港215625

二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。通过在样品中分别加入硝酸、过氧化氢及高氯酸,置于电热... 详细信息

二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。通过在样品中分别加入硝酸、过氧化氢及高氯酸,置于电热板上进行消解处理,处理后的样品经酸溶、过滤步骤,以重量法计算沉淀中二氧化硅的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中可溶性硅含量,则样品中二氧化硅含量为重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的合量。从而建立了重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的方法。讨论了样品前处理用消解酸及消解温度、滤液中可溶性硅及含量、ICP-AES仪器检测时的元素干扰。结果表明,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.76%~1.1%,加标回收率在97.0%~104%。方法可广泛应用于各检测部门对无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的监控。

关键词：重量法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液二氧化硅