增强型脂质去除固相萃取结合柱切换色谱技术测定水产品中硝基呋喃代谢物残留量

作     者：马凯 杨昌彪 崔姗姗 申鹰 杨春萍 陈德琴 MA Kai;YANG Changbiao;CUI Shanshan;SHEN Ying;YANG Chunping;CHEN Deqin

作者机构：贵州省分析测试研究院贵州贵阳550000 贵州省检测技术研究应用中心贵州贵阳550000 

出 版 物：《食品科技》 (Food Science and Technology)

年 卷 期：2023年第48卷第2期

页      面：317-324页

学科分类：09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 

基　　金：贵州省科技计划项目(黔科合服企6号) 贵州科学院青年基金项目(黔科院J字46号) 

主　　题：增强型脂质去除小柱 柱切换 水产品 硝基呋喃类代谢物 超高效液相色谱-串联质谱仪 

摘      要：建立了增强型脂质去除固相萃取结合柱切换色谱技术快速测定水产品中4种硝基呋喃类代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)的方法。样品经盐酸水解和衍生化后,加入乙腈提取,经盐析,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,采用柱切换色谱技术进行分离,以串联质谱法正离子模式扫描,内标法定量。结果表明,各目标物的保留时间和峰面积表现出优异的重现性,在0.5~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.5μg/kg,分别在空白样品中进行3个浓度的添加实验,目标物的回收率在87.2%~109.1%之间,相对标准偏差在2.09%~8.83%之间。该方法简单高效、准确可靠,减少了仪器分析时间,满足水产品中硝基呋喃代谢物残留测定的要求。