UPLC-MS/MS法测定水产品中7种喹诺酮类兽药残留

作     者：陶威 张苏珍 田蕴 王益军 龚其龙 彭程 TAO Wei;ZHANG Suzhen;TIAN Yun;WANG Yijun;GONG Qilong;PENG Cheng

作者机构：连云港市畜产品质量监督检验测试中心江苏连云港222000 连云港市连云区渔业技术推广站江苏连云港222042 句容市水产技术指导站江苏镇江212400 

出 版 物：《水产养殖》 (Journal of Aquaculture)

年 卷 期：2023年第44卷第3期

页      面：26-32,52页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：2021年农产品质量安全监测项目(苏农质1号) 

主　　题：水产品 喹诺酮 药物残留 超高效液相色谱-串联质谱 

摘      要：采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测水产品中7种喹诺酮药物残留。选取青鱼、泥鳅和南美白对虾样品,用1%甲酸-乙腈超声提取后,经Oasis?Prime HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶,0.1%甲酸水和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,在电喷雾-多反应监测正离子模式下,7种喹诺酮(QNs)均采用内标法定量。结果表明,7种QNs药物在1.0~100.0μg/kg范围内,呈良好的线性关系,相关系数(R2)均高于0.998000。7种QNs在空白样品中添加浓度分别为5.0,1.0和20.0μg/kg时,在青鱼中回收率为92.71%~105.31%,泥鳅中回收率为92.31%~109.38%,南美白对虾中回收率为92.31%~106.76%。该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比(S/N)=3计算得出,7种QNs检出限为0.01~0.34μg/kg,定量限为0.04~0.87μg/kg。指出,该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,适合大批量水产品中7种喹诺酮药物残留的检测分析。