HPLC-Q-Orbitrap-HRMS方法检测广式烧鹅中7种非极性杂环胺

作     者：董浩 黄俊源 何昀桐 冼燕萍 白卫东 曾晓房 Dong Hao;Huang Junyuan;He Yuntong;Xian Yanping;Bai Weidong;Zeng Xiaofang

作者机构：仲恺农业工程学院轻工食品学院广东省岭南特色食品科学与技术重点实验室现代农业工程创新研究院农业农村部岭南特色食品绿色加工与智能制造重点实验室广州510225 广州质量监督检测研究院食品安全预警研发中心广州510447 

出 版 物：《中国食品学报》 (Journal of Chinese Institute Of Food Science and Technology)

年 卷 期：2022年第22卷第10期

页      面：295-302页

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 07[理学] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

基　　金：广东省普通高校重点领域专项(2020ZDZX1015) 国家自然科学基金青年科学基金项目(32001729) 广东省联合培养研究生示范基地项目(仲恺-广州质量监督检测研究院) 广东省重点领域研发计划项目(2020B0202080002)。 

主　　题：杂环胺 液相色谱 高分辨质谱 广式烧鹅 

摘      要：广式烧鹅在高温烧制过程中极易产生杂环胺,因此对其中杂环胺的检测和含量监控尤为重要。为建立一种基于高效液相色谱-四极轨道高分辨质谱联用技术(HPLC-Q-Orbitrap-HRMS)检测中国传统美食广式烧鹅中7种杂环胺的方法,样品用NaOH-乙腈溶液均质,可实现样品中油脂的皂化水解和目标杂环胺的提取。通过Starta^(TM)-X-C固相萃取小柱净化提取液后,采用C18色谱柱进行分离,以乙腈和含0.05%甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子、全扫描和数据依赖性扫描的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、二级碎片与库匹配准确定性,用内标法结合一级离子峰面积进行定量。结果表明:7种杂环胺的质量精确度0.997。方法检出限介于0.02~0.15μg/kg之间,定量限介于0.05~0.5μg/kg之间。加标回收率结果表明,在3种加标浓度下7种杂环胺的回收率良好。建立的HPLC-Q-Orbitrap-HRMS检测方法灵敏度高,结果准确可靠,可应用于广式烧鹅中非极性杂环胺的检测。