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同位素稀释GC-MS/MS法测定火锅添加剂中3种氯丙醇

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现代食品科技 2014年第3期30卷 227-232页

作者：湛社霞郭新东卢佑演王安娜臧李纳冼燕萍广州市天河区疾病预防控制中心广东广州510655 中国科学院广州地球化学研究所广东广州510640 广州市质量监督检测研究院广东广州510110 中山大学广东广州510006

采用同位素内标法，建立气相色谆三重串联四极杆质谱测定火锅添加剂产品中3种氯丙醇的分析方法。样品加入氯丙醇的同位素内标，采用改良层析柱法（玻璃注射器．真空抽气系统）进行净化，正己烷．乙醚（1：1，V／V）进行提取，固相萃取... 详细信息

采用同位素内标法，建立气相色谆三重串联四极杆质谱测定火锅添加剂产品中3种氯丙醇的分析方法。样品加入氯丙醇的同位素内标，采用改良层析柱法（玻璃注射器．真空抽气系统）进行净化，正己烷．乙醚（1：1，V／V）进行提取，固相萃取法浓缩和富集，三氟乙酸酐衍生，以HP．5ms毛细管柱分离，串联四级杆质谱多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明：采用本文的优化条件，用2种同位素内标（1，3-二氯-2-丙醇-d5和3-氯-1，2-丙二醇．d5）校正，可准确测定火锅添加剂产品中3种氯丙醇含量。在50-1000μg／L的范围内，方法线性良好，相关系数均可达0．999以上，方法回收率在82．5～104．0％之间，RSD小于5％。本方法灵敏、定量准确、衍生化试剂价廉易得，适用于火锅添加剂中3种氯丙醇的测定。

关键词：氯丙醇同位素稀释技术气相色谱-三重串联四极杆质谱火锅添加剂

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碳-4植物糖超标蜂蜜样品的多维分析

现代食品科技 2013年第8期29卷 1989-1993,1988页

作者：罗海英罗东辉冼燕萍侯向昶郭新东吴玉銮董浩广州市质量监督检验研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

本文从124份市面蜂蜜样品中筛选出21份C-4植物糖超标蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术(EA-IRMS)、液相色谱-同位素质谱联用技术(LC-IRMS)、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,对C-4植物糖超标蜂蜜样品进行多维分析。结果表... 详细信息

本文从124份市面蜂蜜样品中筛选出21份C-4植物糖超标蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术(EA-IRMS)、液相色谱-同位素质谱联用技术(LC-IRMS)、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,对C-4植物糖超标蜂蜜样品进行多维分析。结果表明:C-4植物糖超标样品在市面上仍占有一定比例,本批次检出超标率为16.94%,且存在少量严重超标样品,最高达到82.35%。C-4植物糖超标蜂蜜样品大致可归纳为以下三类:一是源于生产操作不规范的轻微超标型,该类样品的碳-4植物糖含量为7-10%之间,△δ13CF-G、△δ13Cmax跟真实蜂蜜要求相差不远;二是人为掺入碳-4植物源淀粉转化产物型,该类样品寡糖含量较高,△δ13Cmax较大。三是人为掺入碳-4植物源果葡糖浆型,该类样品本身不含寡糖,δ13CF、δ13CG完成丧失碳-3植物特征。

关键词：蜂蜜碳-4植物糖掺假同位素比值质谱

超高效液相色谱-串联质谱测定动物肌肉组织中32种β-激动剂、β-阻滞剂和糖肽类抗生素药物残留

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分析化学 2016年第2期44卷 289-296页

作者：韩婉清吴楚森吴玉銮董浩王莉王斌冼燕萍罗海英广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心

建立了同时测定动物肌肉组织中27种β-激动剂、3种β-阻滞剂和2种糖肽类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解、蛋白沉淀后,以乙酸乙酯-异丙醇(6∶4,V/V)提取,StarataX-C固相萃取净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0... 详细信息

建立了同时测定动物肌肉组织中27种β-激动剂、3种β-阻滞剂和2种糖肽类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解、蛋白沉淀后,以乙酸乙酯-异丙醇(6∶4,V/V)提取,StarataX-C固相萃取净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,串联质谱ESI+电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,32种目标物在线性范围内相关性良好(R2>0.995),多巴胺、瑞普特罗、万古霉素和去甲万古霉素的方法检出限为5μg/kg,其它目标物的检出限为3μg/kg;平均加标回收率为83.6%~103%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~10.4%,日间精密度为4.5%~9.8%。结果表明,本方法准确、灵敏,适用于动物肌肉组织中β-激动剂、β-阻滞剂,以及糖肽类抗生素的高通量测定。

关键词： β-激动剂 β-阻滞剂糖肽类抗生素动物肌肉超高效液相色谱-串联质谱法

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

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现代食品科技 2013年第5期29卷 1148-1153页

作者：罗海英冼燕萍侯向昶吴文海吴玉銮郭新东王莉广州市质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂... 详细信息

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。

关键词：双氰胺乳粉超高效液相色谱串联质谱法 QuEChERS法

食品接触塑料容器中限用荧光增白剂184和393的迁移行为研究

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质谱学报 2014年第6期35卷 530-536页

作者：冼燕萍郭新东穆同娜董浩卢宇靖吴玉銮罗海英罗东辉广州质量监督检测研究院广东广州510110 北京市海淀区产品质量监督检验所北京100094 广东工业大学轻工化工学院广东广州510006

建立了食品接触塑料容器中限用荧光增白剂184（FWA184）和393（FWA393）迁移量的液相色谱-串联三重四极杆质谱（LC-MS/MS）测定方法.通过实验考察与分析,确定脂类食品模拟物（95％乙醇）为检测方法的浸泡液.研究目标化合物在不同迁移温... 详细信息

建立了食品接触塑料容器中限用荧光增白剂184（FWA184）和393（FWA393）迁移量的液相色谱-串联三重四极杆质谱（LC-MS/MS）测定方法.通过实验考察与分析,确定脂类食品模拟物（95％乙醇）为检测方法的浸泡液.研究目标化合物在不同迁移温度（5℃低温冷藏和40℃常温储藏）和时间的迁移规律,拟合迁移曲线方程.结果表明：荧光增白剂184和393在0.03～20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 2和0.999 6,检出限均为0.01 μg/L;添加水平为0.03、0.3和3 μg/L时,加标回收率为91.1％～105.3％,相对标准偏差（n=6）为2.7％～6.4％;2种荧光增白剂在脂类食品模拟物中发生迁移,迁移量随着储存温度的升高和储存时间的延长而增加.该方法灵敏、准确,适用于食品接触塑料容器中FWA184和FWA 393迁移量的测定.

关键词：液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 食品接触塑料容器荧光增白剂(FWA) 迁移

HPLC-Q-Orbitrap-HRMS方法检测广式烧鹅中7种非极性杂环胺

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中国食品学报 2022年第10期22卷 295-302页

作者：董浩黄俊源何昀桐冼燕萍白卫东曾晓房仲恺农业工程学院轻工食品学院广东省岭南特色食品科学与技术重点实验室现代农业工程创新研究院农业农村部岭南特色食品绿色加工与智能制造重点实验室广州510225 广州质量监督检测研究院食品安全预警研发中心广州510447

广式烧鹅在高温烧制过程中极易产生杂环胺,因此对其中杂环胺的检测和含量监控尤为重要。为建立一种基于高效液相色谱-四极轨道高分辨质谱联用技术(HPLC-Q-Orbitrap-HRMS)检测中国传统美食广式烧鹅中7种杂环胺的方法,样品用NaOH-乙腈溶... 详细信息

广式烧鹅在高温烧制过程中极易产生杂环胺,因此对其中杂环胺的检测和含量监控尤为重要。为建立一种基于高效液相色谱-四极轨道高分辨质谱联用技术(HPLC-Q-Orbitrap-HRMS)检测中国传统美食广式烧鹅中7种杂环胺的方法,样品用NaOH-乙腈溶液均质,可实现样品中油脂的皂化水解和目标杂环胺的提取。通过Starta^(TM)-X-C固相萃取小柱净化提取液后,采用C18色谱柱进行分离,以乙腈和含0.05%甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子、全扫描和数据依赖性扫描的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、二级碎片与库匹配准确定性,用内标法结合一级离子峰面积进行定量。结果表明:7种杂环胺的质量精确度0.997。方法检出限介于0.02~0.15μg/kg之间,定量限介于0.05~0.5μg/kg之间。加标回收率结果表明,在3种加标浓度下7种杂环胺的回收率良好。建立的HPLC-Q-Orbitrap-HRMS检测方法灵敏度高,结果准确可靠,可应用于广式烧鹅中非极性杂环胺的检测。

关键词：杂环胺液相色谱高分辨质谱广式烧鹅

SPE-UPLC-Q-TOF MS测定育发化妆品中人参和甘草类功效成分

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质谱学报 2015年第4期36卷 341-349页

作者：席绍峰李慧勇谭建华徐汉虹王继才熊小婷赵田甜冼燕萍郭新东亚热带农业生物资源保护与利用国家重点实验室华南农业大学农学院广州质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州)

建立了甲醇超声提取,阴离子交换固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)测定育发化妆品中3种人参皂甙(Rg1、Rb1、Re)和2种甘草类功效成分(甘草次酸和光甘草定)。样品采用甲醇超声提取,MAX(500g/6L)固相... 详细信息

建立了甲醇超声提取,阴离子交换固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)测定育发化妆品中3种人参皂甙(Rg1、Rb1、Re)和2种甘草类功效成分(甘草次酸和光甘草定)。样品采用甲醇超声提取,MAX(500g/6L)固相萃取小柱净化,以甲醇-0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在色谱柱HSS T3(2.1m×100mm×1.8μm)上分离,于UPLC-Q-TOF MS负离子模式下检测。同时,对固相萃取条件和色谱-质谱条件进行了优化,并对方法学进行了验证。结果表明:5种目标化合物在5200μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.030.1mg/kg(S/N=3);在膏霜和洗发水基质中的加标回收率为71.9%94.2%,相对标准偏差小于15.4%(n=6);分子质量偏差小于5×10-6。该方法适用于育发化妆品(特别是表面活性剂及油脂含量高的样品)中人参皂甙和甘草类功效成分的定性定量检测。

关键词：固相萃取(SPE) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 育发化妆品人参甘草功效成分

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鱼翅类食品中鲨鱼成分PCR鉴定方法研究

现代食品科技 2014年第4期30卷 274-278,254页

作者：覃芳芳王德莲冼燕萍罗海英吴玉銮罗东辉王莉王斌广州质量监督检测研究院广东广州510110 华南理工大学轻工与食品学院广东广州510640

本文针对鱼翅中的鲨鱼成分进行检测鉴定开发了一种快速灵敏的PCR检测方法,可检测鱼翅类食品中是否存在鲨鱼成分。根据鲨鱼线粒体的细胞色素亚基I基因序列设计了鲨鱼特异性引物,扩增长度为228 bp;为了评价方法的特异性,将设计的引物分别... 详细信息

本文针对鱼翅中的鲨鱼成分进行检测鉴定开发了一种快速灵敏的PCR检测方法,可检测鱼翅类食品中是否存在鲨鱼成分。根据鲨鱼线粒体的细胞色素亚基I基因序列设计了鲨鱼特异性引物,扩增长度为228 bp;为了评价方法的特异性,将设计的引物分别针对22份鱼翅样品DNA和37种其它种类DNA进行PCR检测,结果显示,只在鲨鱼鱼翅中能检测出特异的228 bp条带,其它37种物种中均无条带检出。为了评价方法的灵敏度,将鱼翅DNA中掺入了不同比例土豆DNA的样品采用本方法进行了PCR分析,显示方法可检测灵敏度为0.1%(m/m)。随机抽取45份不同类型的鱼翅样品,检测出22份鲨鱼翅均含鲨鱼成分,而21份仿鱼翅均不含鲨鱼成分而含有植物成分。该样品前处理方法、DNA提取方法以及PCR检测方法可广泛应用于食品中鲨鱼成分检测鉴定。

关键词： PCR 鱼翅鉴别

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

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现代食品科技 2013年第10期29卷 2528-2532,2452页

作者：万渝平潘红红冼燕萍梁润李绍波罗东辉郭新东成都市产品质量监督检验院四川成都610041 广州市质量监督检测研究院广东广州510110

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)分析方法。样品中添加碲(128Te)同位素内标,以四甲基氢氧化铵(TMAH)为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中... 详细信息

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)分析方法。样品中添加碲(128Te)同位素内标,以四甲基氢氧化铵(TMAH)为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025μg/L^50μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x+1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29~104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱法同位素稀释法食品碘