气相色谱法测定橡胶中的苯胺类物质含量

作     者：尹洪雷 戴金兰 程立军 涂满娣 周磊 俞凌云 陈学灿 YIN Honglei;DAI Jinlan;CHENG Lijun;TU Mandi;ZHOU Lei;YU Lingyun;CHEN Xuecan

作者机构：榕城海关综合技术服务中心福建福清350300 福州海关技术中心福建福州350003 天津海关天津300041 成都海关技术中心四川成都610041 

出 版 物：《橡胶工业》 (China Rubber Industry)

年 卷 期：2022年第69卷第8期

页      面：629-634页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家质量监督检验检疫总局科研项目(2016IK038) 福州海关科研项目(FK2020-27) 福建出入境检验检疫局科技项目(FK2013-42) 

主　　题：气相色谱 橡胶 苯胺类物质 含量 测定 

摘      要：研究气相色谱法测定橡胶中的苯胺、邻苯二胺、N-乙基苯胺和N,N-二乙基对苯二胺的含量。优化测定步骤如下:准确称取2.0 g试样,加入10 mL乙醇,在25~30℃下涡旋振荡10 min,再超声提取20 min,过滤,重复提取1次,合并滤液,用固相萃取柱净化滤液,净化液旋转蒸发至约0.5 mL,用正己烷定容至2 mL,用孔径0.45μm有机相滤膜过滤;采用HP-5色谱柱,在初始温度50℃保持2 min后,以4℃·min^(-1)速率升温至170℃并保持5 min,再以40℃·min^(-1)速率升温至280℃并保持2 min的升温程序下进行滤液的气相色谱测试。该方法苯胺、N-乙基苯胺、邻苯二胺和N,N-二乙基对苯二胺的检出限分别为0.005,0.260,0.005和0.005 mg·kg^(-1),加标回收率为89.00%~110.51%,相对标准偏差为1.61%~9.94%。