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基于高效液相色谱指纹图谱的不同采收期虎杖叶的区分及其中多成分含量的测定

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理化检验-化学分册 2024年

作者：史雯馨周锦航邵仕娟蔡羽陈运中 1.湖北中医药大学药学院 2.湖北省中药保健食品工程技术研究中心 3.湖北时珍实验室湖北中医药大学药学院湖北省中药保健食品工程技术研究中心湖北时珍实验室

为研究不同采收期虎杖叶样品的品质差异，进行了题示研究。采收于3～10月份的16批样品经烘干、粉碎后，分取0.1 g，加入80%（体积分数）甲醇溶液5 mL，超声45 min，离心10 min，取上清液，过0.22 μm滤膜，滤液用高效液相色谱法（HPLC... 详细信息

为研究不同采收期虎杖叶样品的品质差异，进行了题示研究。采收于3～10月份的16批样品经烘干、粉碎后，分取0.1 g，加入80%（体积分数）甲醇溶液5 mL，超声45 min，离心10 min，取上清液，过0.22 μm滤膜，滤液用高效液相色谱法（HPLC）测定。以不同体积比的乙腈和0.1%（体积分数）磷酸溶液的混合溶液为流动相，在Agilent Technologies HC-C18（2）色谱柱上进行梯度洗脱分离。采集16批样品的色谱图，导入相似度评价系统进行相似度分析；以共有成分峰面积为变量，采用主成分分析（PCA）、系统聚类分析和偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）等化学模式识别法区分不同采收期的样品；以外标法测定鉴定出的9种共有成分进行定量，并分析了这9种成分含量随季节变化的规律。结果显示：16批样品中含有17种共有成分，采收于3月份的样品的相似度小于0.800；系统聚类分析将叶16批样品分为3类，和PCA分类结果一致；OPLS-DA筛选出5个潜在质量差异标志物，可用于区分不同采收期样品的质量差异；不同采收期样品中芦丁、槲皮素、虎杖苷等成分随现季节变化，二苯乙烯类、蒽醌类化合物在春季时含量最高，黄酮类化合物在秋季含量最高（槲皮素含量在7月达到峰值），酚酸类化合物含量变化较为平稳，可为虎杖叶的质量控制以及采收期的确定提供理论依据。

关键词：虎杖叶采收期高效液相色谱法指纹图谱化学模式识别多成分测定

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色谱法测定农药残留量的基质效应的研究进展

理化检验（化学分册） 2024年第6期60卷 635-642页

作者：王家瑶朱杰丽柴振林甘美娇杨柳浙江省林业科学研究院杭州310023

从基质效应的主要影响因素(农药的结构和种类、农药的浓度水平、基质的种类、基质的浓度水平、前处理方法和色谱条件)和应用性研究(改进前处理方法、优化色谱条件、选择标准品保护剂、选择匹配基质、改进定量方法)两方面综述了色谱法测... 详细信息

从基质效应的主要影响因素(农药的结构和种类、农药的浓度水平、基质的种类、基质的浓度水平、前处理方法和色谱条件)和应用性研究(改进前处理方法、优化色谱条件、选择标准品保护剂、选择匹配基质、改进定量方法)两方面综述了色谱法测定农药残留量的基质效应研究进展,并对今后的研究方向进行了展望(引用文献79篇)。

关键词：色谱法测定农药残留基质效应研究进展

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碱解-离子选择电极法测定冰晶石总氟含量

现代化工 2024年第7期44卷 239-243页

作者：李睿琪陈志华陈义平姚岢岢池汝安龙秉文磷资源开发利用教育部工程研究中心绿色化工过程省部共建教育部重点实验室武汉工程大学湖北武汉430205 福建申芯电子材料有限责任公司福建福州350000 湖北三峡实验室湖北宜昌443007

针对目前冰晶石总氟含量常规测定耗时长、操作烦琐、过程物质存在毒害性和测试成本高等不足,提出了碱解-氟离子选择电极法实现快速准确测定冰晶石中的总氟含量。样品预处理过程中,在200℃下采用过量氢氧化钠在镍坩埚中碱解1 h,可将冰晶... 详细信息

针对目前冰晶石总氟含量常规测定耗时长、操作烦琐、过程物质存在毒害性和测试成本高等不足,提出了碱解-氟离子选择电极法实现快速准确测定冰晶石中的总氟含量。样品预处理过程中,在200℃下采用过量氢氧化钠在镍坩埚中碱解1 h,可将冰晶石中的氟完全转换为氟离子。溶液电位测量过程中,在样品溶液和氟离子标准溶液中加入TISABⅣ总离子强度调节缓冲溶液来消除Al^(3+)的干扰,同时在氟离子标准溶液中加入适量Na^(+)和Al^(3+)来保证样品溶液和标准溶液的总离子势和Na^(+)浓度一致。实验结果表明,该方法与传统化学分析法一致性良好,平均相对偏差为0.40%,最大绝对偏差为0.32%,且5次平行测量相对标准偏差小于0.50%,适用于冰晶石总氟含量的快速批量测定,亦可推广用于其他氟化物中总氟含量测定。

关键词：离子选择性电极冰晶石氟元素测定

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第6期60卷 593-597页

作者：何兵兵乔晴李辰王向军郑州海关技术中心郑州450000

提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分... 详细信息

提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。

关键词：畜禽肉砷形态超声提取高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量的方法改进

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理化检验（化学分册） 2024年第1期60卷 93-96页

作者：王秋实吴林源张诗委袁哲张可佳赵海谦东北石油大学土木建筑与工程学院大庆163318 石河子大学水利建筑与工程学院石河子832000 苏州科技大学环境科学与工程学院苏州215009

对亚甲蓝分光光度法(GB 7494—1987)测定水中阴离子表面活性剂含量进行了方法改进。以毒性相对较小的二氯甲烷取代三氯甲烷作为萃取剂,试管取代分液漏斗,利用振荡器进行萃取。结果表明:改进方法的最佳萃取时间为1.5 min,单个样品的分析... 详细信息

对亚甲蓝分光光度法(GB 7494—1987)测定水中阴离子表面活性剂含量进行了方法改进。以毒性相对较小的二氯甲烷取代三氯甲烷作为萃取剂,试管取代分液漏斗,利用振荡器进行萃取。结果表明:改进方法的最佳萃取时间为1.5 min,单个样品的分析时间在10 min以内;十二烷基苯磺酸钠标准曲线的线性范围在2.0 mg·L^(-1)以内,检出限(3s/k)为0.0297 mg·L^(-1);对十二烷基苯磺酸钠标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%;对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.0%~99.1%。

关键词：亚甲蓝分光光度法方法改进阴离子表面活性剂测定

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甜菜碱分离、纯化与测定及其应用的研究进展

应用化工 2024年第4期53卷 936-940页

作者：邵志杰熊艳舒杭方学贾玉生李凯广西大学轻工与食品工程学院广西南宁530004 糖业及综合利用教育部工程研究中心广西南宁530004 广西制糖学会广西南宁530004

综述了甜菜碱的分离、纯化、测定方法,并阐述了甜菜碱在医药、养殖、农林等产业中的应用现状,针对当前研究的不足,提出了较为清净的膜滤分离技术,对绿色、高效制备甜菜碱进行了展望,为今后甜菜碱的开发提供了理论支持。

关键词：甜菜碱提取方法测定应用现状

高效液相色谱法同时测定医用敷料类医疗器械产品中17种对羟基苯甲酸酯类化合物的含量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：周羽晗袁榕穗段玉林边贺东张玉贞韦家荣陆兰娟蒋受军 1.广西民族大学化学化工学院 2.广西壮族自治区食品药品审评查验中心 3.广西民生中检联检测有限公司广西民族大学化学化工学院广西壮族自治区食品药品审评查验中心广西民生中检联检测有限公司

在医用敷料类医疗器械产品（样品）中加入体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液提取后，涡旋混匀，超声提取，离心分离，上清液过0.22 μm滤膜，滤液进入高效液相色谱仪，对羟基苯甲酸酯类化合物（PBs）在ShimNex CS C18色谱柱上用不同体积比... 详细信息

在医用敷料类医疗器械产品（样品）中加入体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液提取后，涡旋混匀，超声提取，离心分离，上清液过0.22 μm滤膜，滤液进入高效液相色谱仪，对羟基苯甲酸酯类化合物（PBs）在ShimNex CS C18色谱柱上用不同体积比的乙腈-0.12%（体积分数）磷酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离，外标法定量。结果显示，17种PBs的质量浓度在1～50 mg·L-1内和峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为5～18 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为97.6%～108%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.30%～4.4%；利用该方法抽样筛查10批不同基质的实际样品，PBs检出率为40%，检出对羟基苯甲酸甲酯的样品有1批、对羟基苯甲酸乙酯的样品有3批、对羟基苯甲酸丙酯的样品有3批。

关键词：医用敷料类医疗器械产品对羟基苯甲酸酯类化合物高效液相色谱法测定

硒粉催化-连续流动分析法测定烟叶中总氮的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 305-308页

作者：张志灵陈庆文林海滨林祖斌林隆福建省烟草质量监督检测站福州350111

取约0.2 g烟末样品置于消化管中,加入3 mL物质的量比为0.25%的硒/硫酸混合消化储备溶液,混匀,加入3.0 mL的30%(质量分数)过氧化氢溶液,升温至330℃保持1.0 h,冷却后用蒸馏水定容至75 mL,在连续流动分析仪上于660 nm处比色测定总氮含量... 详细信息

取约0.2 g烟末样品置于消化管中,加入3 mL物质的量比为0.25%的硒/硫酸混合消化储备溶液,混匀,加入3.0 mL的30%(质量分数)过氧化氢溶液,升温至330℃保持1.0 h,冷却后用蒸馏水定容至75 mL,在连续流动分析仪上于660 nm处比色测定总氮含量。结果表明,总氮的质量浓度在0.0205~0.2050 g·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s)为2.364 mg·L^(-1)。方法用于分析实验室控制样品,测定值与标称值一致。日内平行测定实验室控制样品6次,日间平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于3.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.1%~102%。

关键词：硒粉总氮烟草测定

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人乳中叶黄素及叶黄素酯的测定

现代食品科技 2024年

作者：黄千千何小玲丁德胜蔡甜陈科伟西南大学食品科学学院重庆医科大学附属第一医院妇产科西南大学化学化工学院西南大学食品科学与工程国家级实验教学示范中心川渝共建特色食品重庆市重点实验室

人乳中的叶黄素对婴幼儿视力和认知功能的发育起着至关重要的作用。该研究利用超高效液相色谱串联质谱对不同分娩年龄和泌乳阶段的人乳中叶黄素及叶黄素酯的组成和含量进行测定，最终实现定性定量分析人乳中的叶黄素和16种叶黄素酯。研... 详细信息

人乳中的叶黄素对婴幼儿视力和认知功能的发育起着至关重要的作用。该研究利用超高效液相色谱串联质谱对不同分娩年龄和泌乳阶段的人乳中叶黄素及叶黄素酯的组成和含量进行测定，最终实现定性定量分析人乳中的叶黄素和16种叶黄素酯。研究发现人乳中叶黄素与叶黄素酯的含量呈较强的正相关关系（皮尔逊相关系数为0.721），适龄组（分娩年龄0.05），可知分娩年龄对人乳中叶黄素及叶黄素酯含量的影响较小。叶黄素与叶黄素酯的含量均随着泌乳期的延长而逐渐降低，初乳中两者的含量均最高，其中叶黄素的平均含量达183.78μg/L，叶黄素酯的平均含量达45.89μg/L。分别从初乳、过渡乳、成熟乳中检出了10、14、6种叶黄素酯，其中叶黄素棕榈酸-硬脂酸酯的含量在整个泌乳期中最高，叶黄素二硬脂酸酯的含量次之。研究结果可为人乳成分的研究及婴配食品的研发提供一定的实验和理论基础。

关键词：人乳超高效液相色谱串联质谱叶黄素叶黄素酯分娩年龄测定