超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

作     者：陈兴连 李倩 王志飞 方海仙 李彦刚 李茂宣 邵金良 CHEN Xing-lian;LI Qian;WANG Zhi-fei;FANG Hai-xian;LI Yan-gang;LI Mao-xuan;SHAO Jin-liang

作者机构：云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明)云南昆明650205 云南省渔业科学院云南昆明650051 

出 版 物：《质谱学报》 (Journal of Chinese Mass Spectrometry Society)

年 卷 期：2021年第42卷第6期

页      面：1046-1058页

核心收录：

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：农业联合青年项目(2018FG 001-100) 云南省科技厅科技计划项目(重大专项计划)(2018BC005-04) 农产品绿色生产及质量安全控制关键技术研究与示范应用(重大科技专项)(202002AE320005)。 

主　　题：改良QuEChERS净化技术 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 鸡蛋 鸡肉 兽药 残留 

摘      要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类)残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液(1∶1,V/V)除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸-甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r0.99,方法检出限为0.1~0.9μg/kg,定量限为0.3~3.0μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。