丙烯酰氯改性木质素模型物制备丙烯酸单体及聚合活性分析

作     者：刘晓欢 王春鹏 王基夫 许玉芝 储富祥 LIU Xiao-huan;WANG Chun-peng;WANG Ji-fu;XU Yu-zhi;CHU Fu-xiang

作者机构：中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 

出 版 物：《光谱学与光谱分析》 (Spectroscopy and Spectral Analysis)

年 卷 期：2014年第34卷第4期

页      面：1031-1034页

核心收录：

学科分类：082903[工学-林产化学加工工程] 08[工学] 0829[工学-林业工程] 0804[工学-仪器科学与技术] 0703[理学-化学] 0702[理学-物理学] 

基　　金：国际合作项目(2011DFA32440) 国家自然科学基金项目(31200448)资助 

主　　题：木质素模型化合物 二氢丁香酚 丙烯酰氯 聚合活性 

摘      要：以木质素模型化合物二氢丁香酚(DH)为原料,利用丙烯酰氯(AC)进行接枝改性制备丙烯酸二氢丁香酚酯(DH-AC)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、核磁共振氢谱(~1HNMR)和凝胶色谱(GPC)等分析手段研究了丙烯酸二氢丁香酚酯的结构以及聚合活性。FTIR结果表明二氢丁香酚经过丙烯酰氯改性后,3 495 cm^(-1)为酚羟基伸缩振动吸收峰完全消失,在1 762 cm^(-1)处有新的酯基峰生成,同时在1 631和981 cm^(-1)出现C=C的特征吸收峰,表明丙烯酸酯官能团已成功接枝到二氢丁香酚上。~1H-NMR分析结果显示DH-AC在δ=5.6的酚羟基质子峰完全消失,同时在δ=6.0,6.4和6.7出现了三个不同的质子峰,这主要是由于乙烯基—CH=CH_2结构的引入,该结果进一步证明目标产物丙烯酸二氢丁香酚酯结构的正确性。GC-MS结果表明目标产物丙烯酸二氢丁香酚酯的纯度为98.63%。GPC结果显示DH-AC在偶氮二异丁氰(AIBN)作为引发剂的存在下,DH-AC可以发生聚合反应,均聚物相对分子质量结果为:Mw(37400),Mn(23400),Mw/Mn=1.60,表明丙烯酸二氢丁香酚酯单体具有高的聚合活性。丙烯酸二氢丁香酚酯(DH-AC)的制备和性能研究为开发新型木质素基高分子材料奠定了理论基础。