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原子转移自由基聚合法接枝改性纳米纤维素及其功能化应用

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化工学报 2022年第3期73卷 1022-1043页

作者：许超群俞娟范一民王基夫储富祥南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心南京林业大学化学工程学院江苏南京210037 中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏南京210042

纳米纤维素不仅具有天然纤维素的基本结构和特性,还具有纳米粒子的独特性能,使其成为众多领域的研究热点。然而,由于纳米纤维素表面存在丰富的羟基,导致表面化学性质单一,需要对其进行化学改性拓宽应用领域。原子转移自由基聚合法(ATRP... 详细信息

纳米纤维素不仅具有天然纤维素的基本结构和特性,还具有纳米粒子的独特性能,使其成为众多领域的研究热点。然而,由于纳米纤维素表面存在丰富的羟基,导致表面化学性质单一,需要对其进行化学改性拓宽应用领域。原子转移自由基聚合法(ATRP)能够对纳米纤维素表面进行接枝改性,从而赋予纳米纤维素多样化的功能特性,是纳米纤维素高值化应用的重要方法。本文首先总结了传统ATRP法以及四种新型ATRP法在纳米纤维素表面接枝改性中的应用进展;随后介绍了ATRP法在纳米纤维素端基接枝改性中的应用进展;然后分别介绍了ATRP改性的纳米纤维素接枝共聚物在纳米复合增强、智能响应、环保和生物医疗等领域的应用研究;最后总结了ATRP法改性纳米纤维素存在的难点,并展望了未来ATRP法在纳米纤维素接枝改性领域的发展趋势。

关键词：纳米纤维素接枝改性原子转移自由基聚合制备纳米材料

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乙基纤维素-脂松香-油脂基聚合物的合成及其压敏胶应用性能

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林产化学与工业 2022年第3期42卷 90-96页

作者：郭晓亮祁思迈王春鹏储富祥王基夫中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

将脂松香(GR)与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)合成脂松香基甲基丙烯酸酯(GRGMA),然后通过原子转移自由基聚合(ATRP)合成乙基纤维素-脂松香-油脂基聚合物(EC-R-LMA),并采用FT-IR、^(1)H NMR、DSC、TG/DTG、应力-应变测试对GRGMA及EC-R-LMA... 详细信息

将脂松香(GR)与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)合成脂松香基甲基丙烯酸酯(GRGMA),然后通过原子转移自由基聚合(ATRP)合成乙基纤维素-脂松香-油脂基聚合物(EC-R-LMA),并采用FT-IR、^(1)H NMR、DSC、TG/DTG、应力-应变测试对GRGMA及EC-R-LMA的结构和性能进行表征。研究结果表明:单体转化率均高于90%;随着GRGMA摩尔分数从10%增加至70%,EC-R-LMA的T^(g)从-61.3℃升高至62.58℃;当GRGMA摩尔分数从30%升高至35%,EC-R-LMA拉伸强度从0.41 MPa升高至0.50 MPa,经交联后,交联聚合物(BMI-EC-R-LMA)拉伸强度分别升高至1.04和1.27 MPa;此外,当GRGMA和LMA物质的量之比为1∶9和2∶8时,T^(g)分别为-61.3和-52.9℃,可用作压敏胶(PSA),GRGMA充当PSA的硬单体,而不是增黏树脂。GRGMA摩尔分数从10%升高至20%,压敏胶180°剥离强度从0.56 N/cm升高至1.08 N/cm,持黏性能从2 h升高至大于72 h。

关键词：脂松香乙基纤维素原子转移自由基聚合压敏胶

松香/生物基丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究

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林产化学与工业 2023年第2期43卷 49-55页

作者：祁思迈罗通刘美红王春鹏储富祥王基夫中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)、歧化松香改性单体(DRM)为硬单体,及油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过溶液聚合法分别合成了THFMA-LMA、DRM-LMA系列生物基压敏胶(PSA),详细探讨了硬单体与软单体组成比例、单体... 详细信息

以糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)、歧化松香改性单体(DRM)为硬单体,及油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过溶液聚合法分别合成了THFMA-LMA、DRM-LMA系列生物基压敏胶(PSA),详细探讨了硬单体与软单体组成比例、单体分子结构等对PSA性能的影响。研究结果表明:随着PSA中硬单体THFMA质量分数由10%增加到50%时,持黏力从0.48 h提高到72 h;且当THFMA质量分数为30%时,PSA的综合性能最佳,THFMA30-LMA的初黏力为2.28 N,180°剥离强度为143.6 N/m,持黏力达到21.25 h。另外与THFMA相比,以DRM作为硬单体在增强PSA力学性能的同时,还提高了PSA的热稳定性。

关键词：甲基丙烯酸月桂酯甲基丙烯酸四氢糠基酯歧化松香压敏胶

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生物质基刺激响应型水凝胶研究进展

林产化学与工业 2022年第3期42卷 126-134页

作者：刘玉鹏况培培陈莹王基夫王春鹏储富祥中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 南京邮电大学有机电子与信息显示国家重点实验室培育基地信息材料与纳米技术研究院江苏南京210023

刺激响应型水凝胶是一种快速发展的新型功能高分子新材料,该水凝胶可以主动感受外部环境的差异,并以体积的溶胀或收缩等特定的方式将其感受到的变化反映到外界,在生活和生产的众多领域中显示出巨大的应用潜力。生物质原料作为可再生的... 详细信息

刺激响应型水凝胶是一种快速发展的新型功能高分子新材料,该水凝胶可以主动感受外部环境的差异,并以体积的溶胀或收缩等特定的方式将其感受到的变化反映到外界,在生活和生产的众多领域中显示出巨大的应用潜力。生物质原料作为可再生的自然资源,近年来已被广泛应用于制备刺激响应型水凝胶,特别是随着可控/活性聚合、点击化学、动态共价键、超分子自组装、超分子聚集态调控等分子工程技术的快速发展和应用,能在一定程度上克服生物质大分子本身的结构缺陷,构筑出含有生物质原料分子独特结构的刺激响应型水凝胶,并促进了生物质利用的新型绿色合成策略、多功能化技术、简单模块化的合成工艺、现代生物技术等技术的发展。本文从刺激响应型水凝胶的刺激响应方法和类型出发,分别介绍了温度响应型、酸碱响应型、光响应型、电响应型、磁响应型和多重响应型6种类型水凝胶,重点阐述了生物质原料独特分子结构对刺激响应型水凝胶性能的影响机制,总结了不同环境响应型生物质基水凝胶在药物控释、生物组织工程、生物传感器、吸附材料、细胞培养和抗菌材料等方面的应用,并展望其未来发展方向。

关键词：生物质水凝胶响应型环境敏感

松香-油脂和糠醛-油脂基半互穿网络结构压敏胶的制备及性能研究

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林产化学与工业 2023年第5期43卷 32-40页

以松香基甲基丙烯酸缩水甘油酯(RGMA)和糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)为硬单体,油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过自由基聚合反应得到THFMA-10、THFMA-20和RGMA-20系列聚丙烯酸酯共聚物,并通过光固化反应制备半互... 详细信息

以松香基甲基丙烯酸缩水甘油酯(RGMA)和糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)为硬单体,油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过自由基聚合反应得到THFMA-10、THFMA-20和RGMA-20系列聚丙烯酸酯共聚物,并通过光固化反应制备半互穿交联网络光固化压敏胶。采用红外光谱(FT-IR)和凝胶渗透色谱(GPC)对光固化压敏胶进行结构表征,并对其热性能、紫外光吸收性能、力学性能和流变性能进行分析。研究结果表明:3种共聚物的数均相对分子质量(M_(n))位于40000~60000之间,分散性指数(PDI)分布在2~3之间,M n对压敏胶黏附性能的影响可忽略不计;FT-IR分析证明光固化压敏胶成功制备;DSC分析证明样品中半互穿网络结构与共聚物具有良好的相容性,以二缩三乙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)作交联剂,用量5%时,丙烯酸酯共聚物经交联光固化后弹性和内聚性均显著提高,相比于THFMA,由RGMA单体制得的压敏胶分子链的刚性更高;TG分析表明光固化后压敏胶的热稳定性明显提升。以RGMA为硬单体所制备的压敏胶的紫外光吸收性能优于THFMA,其在紫外光防护应用方面更具有优势。相比二官能度TPGDA,三官能度交联剂季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)制备的光固化压敏胶力学性能显著提高,RGMA基共聚物加入9%的交联剂PETA,可有效平衡光固化压敏胶的初黏力(12.34 N)、180°剥离强度(264 N/m)和持黏性能(持黏时间>24 h)。光固化压敏胶的储能模量(G′)与损耗模量(G″)均随着频率的增大而升高,光固化半互穿网络结构改善了压敏胶性能,THFMA-10系列压敏胶光固化前后均满足Dahlquist临界线,具有较好的压敏性能。

关键词：甲基丙烯酸月桂酯甲基丙烯酸四氢糠基酯松香基单体紫外光固化半互穿交联网络

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木质素复合氧化石墨烯导电水凝胶制备及性能

林业工程学报 2022年第4期7卷 93-99页

作者：况培培张一静陈莹刘玉鹏王基夫储富祥中国林业科学研究院林产化学工业研究所南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心南京210042 南京邮电大学信息材料与纳米技术研究院南京210023

生物质基新型导电水凝胶材料在生物电子应用领域显示出广阔的应用前景。采用经典的双网络水凝胶构建策略,通过“一锅煮”的方法,引入具有较为优异导电性能的氧化石墨烯(GO),在水溶液体系中通过聚合和交联反应设计制备具有导电性能的木... 详细信息

生物质基新型导电水凝胶材料在生物电子应用领域显示出广阔的应用前景。采用经典的双网络水凝胶构建策略,通过“一锅煮”的方法,引入具有较为优异导电性能的氧化石墨烯(GO),在水溶液体系中通过聚合和交联反应设计制备具有导电性能的木质素磺酸钠/聚丙烯酰胺/氧化石墨烯(LS/PAM/GO)复合水凝胶。由于双层高分子网络互穿作用和大分子间以及网络间氢键相互作用力,所得的复合水凝胶表现出较强的机械性能和自恢复性能,并通过红外光谱分析、扫描电子显微镜和万能试验机等对复合水凝胶的结构和性能进行了表征。研究结果表明:GO的添加显著影响了复合水凝胶的拉伸和压缩性能,当GO质量分数为6.1%时,材料的最大拉伸强度达到最大值421 kPa,与此对应的断裂伸长率达到483%;当材料的压缩强度在其应变为90%时可达到5.82 MPa。LS/PAM/GO复合水凝胶呈明显的多孔状立体网络结构,孔分布较均匀。复合水凝胶导电性能随GO含量增加而提高,GO质量分数为6.1%时,复合水凝胶电导率为0.0317 S/m,在压缩、拉伸过程中凝胶材料的电信号表现出明显的规律性,因此该水凝胶在柔性电子器件方面具有潜在的应用价值。

关键词：木质素磺酸钠氧化石墨烯导电水凝胶机械性能导电性能

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松香—丙烯酸酯复合细乳液的研制

松香—丙烯酸酯复合细乳液的研制

作者：王基夫南京林业大学

学位级别：硕士

松香作为一种重要的可以再生的自然资源,是我国重要的化学品,在国民经济中发挥着十分重要的作用。特别是随着石油资源的日益沽竭,如何利用松香这种可再生资源来替代部分源自石油的化工产品已成为日益重要的研究课题。如何将松香引入高... 详细信息

松香作为一种重要的可以再生的自然资源,是我国重要的化学品,在国民经济中发挥着十分重要的作用。特别是随着石油资源的日益沽竭,如何利用松香这种可再生资源来替代部分源自石油的化工产品已成为日益重要的研究课题。如何将松香引入高分子中已成为一个研究热点。本论文采用细乳液聚合的方法,成功制备了松香-丙烯酸酯复合细乳液,并对该乳液进行了性能及结构表征、制备工艺分析,并与共混乳液进行了性能比较。在制备方面,论文采用二步法制备了松香-丙烯酸酯复合细乳液。第一步,先将松香溶解于丙烯酸酯单体中,所得松香溶液直接加入含有乳化剂的水溶液中,通过超声波分散后制得单体细乳液。第二步,将所制得的单体细乳液加入到反应釜中,引发聚合反应,便可制得松香-丙烯酸酯复合细乳液。本论文提出的松香-丙烯酸酯复合细乳液制备工艺在国内外尚未见报道在表征方面,论文采用了一系列的方法对复合乳液进行了表征,得到了以下实验结论:(1)采用动态光散射的方法及透射电镜(TEM)的方法,证实两种方法对乳液粒径大小的测试结果基本一致。在整个复合乳液的制备过程中,乳液的粒径大小基本保持不变,乳液成核方式为液滴成核,符合细乳液聚合反应的特性。(2)通过用差示扫描量热分析(DSC)的方法分析表明松香-丙烯酸酯复合细乳液中,松香和丙烯酸酯聚合物有一定的相容性。松香起了增塑剂与增粘剂的作用,降低了丙烯酸酯聚合物的玻璃化转变温度(Tg)。(3)电镜、GPC及DSC得知,松香由于自身的分子结构,通过细乳液聚合所制得的松香-丙烯酸酯复合细乳液是一种杂合物。(4)对不同含量的松香-丙烯酸酯复合细乳液进行成膜及力学性能测试,结果表明:随着松香含量的增加,膜的断裂伸长率有所增加,但是拉伸强度下降较为明显。另外,论文还对聚合反应中引发剂种类、乳化剂种类、聚合反应温度、引发剂用量及乳化剂用量在细乳液聚合过程中对单体的转化率及粒子粒径的影响进行了研究,提出了理想的制备工艺条件。实验结果表明:采用油溶性引发剂引发细乳液聚合效果优于水溶性引发剂,并以过氧化二苯甲酰(BPO)的效果最佳;当采用过硫酸铵(APS)作为引发剂时,反应温度控制在70℃比较合适;而当采用BPO作为引发剂时,反应温度控制在80℃比较合适,引发剂用量占单体质量的1%。乳化剂使用十二烷基硫酸钠(SDS),用量为单体质量的1%。最后,论文还把松香乳液与丙烯酸酯乳液直接共混的混合乳液与松香-丙烯酸酯复合细乳液的性能进行比较,结果显示松香-丙烯酸酯复合细乳液在乳液粒子分布要比直接共混乳液均一,稳定性,力学性能均优于共混乳液。

关键词：细乳液聚合松香丙烯酸酯复合高分子

纤维素-甲基丙烯酸羟乙酯接枝共聚物的ATRP均相合成,结构和性能研究(英文)

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林产化学与工业 2014年第3期34卷 37-43页

作者：俞娟王春鹏王基夫储富祥中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)体系中,利用2-溴代异丁酰溴与纤维素的直接酯化反应首先合成了具有不同引发点数量的ATRP大分子引发剂(cell-Br);然后以CuBr/PMDETA为催化体系,cell-Br为引发剂,将2-甲基丙烯酸羟乙酯通过原子转移... 详细信息

在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)体系中,利用2-溴代异丁酰溴与纤维素的直接酯化反应首先合成了具有不同引发点数量的ATRP大分子引发剂(cell-Br);然后以CuBr/PMDETA为催化体系,cell-Br为引发剂,将2-甲基丙烯酸羟乙酯通过原子转移自由基聚合ATRP法接枝到纤维素的大分子骨架上合成纤维素-甲基丙烯酸羟乙酯接枝共聚物(cellulose-g-PHEMA)。通过FT-IR,1H NMR,GPC和TGA对cell-Br和cellulose-g-PHEMA的结构和性能进行分析,并利用动态光散射(DLS),原子力显微镜(AFM),透射电镜(TEM)观察了cellulose-g-PHEMA的微观形貌,结果表明cellulose-g-PHEMA易于组装成直径约180 nm的球形胶束。

关键词：原子转移自由基聚合( ATRP) 接枝共聚物 2-甲基丙烯酸羟乙酯合成

ATRP法制备纤维素-油脂-糠醛热塑性弹性体及性能表征

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林产化学与工业 2019年第6期39卷 75-80页

作者：卢传巍王春鹏储富祥王基夫中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

通过"从主链接枝"原子转移自由基聚合(ATRP)法,采用分步聚合策略,成功制备了一种乙基纤维素接枝嵌段共聚物乙基纤维素-g-甲基丙烯酸月桂酯-b-甲基丙烯酸四氢糠基酯(EC-g-P(LMA-b-THFMA))。对聚合物的热力学性能研究发现:共聚物中存在两... 详细信息

通过"从主链接枝"原子转移自由基聚合(ATRP)法,采用分步聚合策略,成功制备了一种乙基纤维素接枝嵌段共聚物乙基纤维素-g-甲基丙烯酸月桂酯-b-甲基丙烯酸四氢糠基酯(EC-g-P(LMA-b-THFMA))。对聚合物的热力学性能研究发现:共聚物中存在两个热转变,分别发生在-35℃和49～56℃时,表明该共聚物存在微相分离;机械性能分析表明该共聚物具有优异的热塑性弹性体行为,伸长率为89%～147%,拉伸强度为1.7～9.5 MPa。循环拉伸机械性能研究表明EC-g-P(LMA-b-THFMA200)的弹性恢复系数高达92%以上。乙基纤维素接枝共聚物的机械性能具有明显的增强作用,较线性聚合物P(LMA-b-THFMA)的机械强度提高了1.36倍。

关键词： ATRP 纤维素接枝共聚物热塑性弹性体