检索结果-南通市图书馆

作者：邓佳丽华中师范大学

学位级别：硕士

土壤样品基质复杂,分析物浓度低,因此在仪器检测前需对土壤样品进行前处理。有机磷酸酯（OPEs）消耗量大、环境分布广泛、毒理效应显著,已引起科学工作者的高度关注。土壤中OPEs的前处理主要分为有机溶剂萃取和柱净化两步,这些操作繁琐... 详细信息

土壤样品基质复杂,分析物浓度低,因此在仪器检测前需对土壤样品进行前处理。有机磷酸酯（OPEs）消耗量大、环境分布广泛、毒理效应显著,已引起科学工作者的高度关注。土壤中OPEs的前处理主要分为有机溶剂萃取和柱净化两步,这些操作繁琐、费时,且需消耗大量的有机溶剂。固相微萃取（SPME）是一种无溶剂的环境友好型萃取技术,它集采样、富集、除杂、进样于一体,样品可不经过前处理直接进行萃取。基于SPME以上这些优点,可将其应用于土壤中OPEs的分析。由于SPME涂层纤维存在萃取容量小,涂层易脱落等问题,且目前土壤中有机磷酸酯的分析方法研究尚不多见,因此我们制备了非涂层的整体纤维,旨在克服涂层纤维的不足,丰富土壤中有机磷酸酯分析方法的研究。在石英毛细管内制备氧化石墨烯（GO）掺杂的聚合物整体纤维,并将其作为SPME萃取纤维,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）的方法,对土壤中的有机磷酸酯进行萃取和分析检测,具体研究内容如下:1.氧化石墨烯掺杂的聚合物整体纤维的制备和表征:将氧化石墨烯加入到以丙烯酰胺为功能单体的预聚合溶液中,通过热引发在毛细管内原位聚合,制备出聚（丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯-氧化石墨烯）（AM-EGDMA-GO）整体纤维。通过傅里叶红外光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜、热分析仪、比表面积测定仪对GO掺杂的聚（AM-EGDMA-GO）整体纤维,无GO掺杂的聚（AM-EGDMA）整体纤维及还原氧化石墨烯（RGO）纤维进行表征。结果表明,本实验成功制备了 GO掺杂的聚（AM-EGDMA-GO）整体纤维和其它两种纤维,三种纤维均具有孔结构,且有大的比表面积与好的热稳定性。2.氧化石墨烯掺杂的聚合物整体纤维在检测环境土壤中有机磷酸酯的应用研究:将制备的纤维作为萃取材料,结合GC-FPD,对HS-SPME萃取条件进行优化,如萃取时间、萃取温度、土壤加水量、盐浓度、搅拌速度、解吸时间。在优化的实验条件下,将GO掺杂的聚（AM-EGDMA-GO）整体纤维与无GO掺杂的聚（AM-EGDMA）整体纤维、RGO纤维和其他商业涂层纤维进行比较,结果表明GO掺杂的聚（AM-EGDMA-GO）整体纤维的萃取效果最好。通过建立吸附动力学、吸附等温线数学模型来研究聚（AM-EGDMA-GO）整体纤维对有机磷酸酯的吸附机理。结果表明,该吸附符合准一级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir吸附等温线模型,它可以很好地描述聚（AM-EGDMA-GO）整体纤维对有机磷酸酯的吸附平衡过程。在最佳萃取条件下,建立了基于氧化石墨烯掺杂的聚合物整体纤维顶空固相微萃取-气相色谱分析方法,并应用于环境土壤中有机磷酸酯的分析检测。结果表明:目标分析物在0.05-100 ng g-1浓度范围内有良好的线性关系（R2＞0.99）,方法检出限（S/N=3）在0.0092-0.072 ngg-1之间。对5种实际环境土壤进行加标回收实验,得到的加标回收率在80.1-105.6%之间,且相对标准偏差低于9.9%,表明该方法具有令人满意的准确度和精密度,可以用于实际土壤中有机磷酸酯的分析检测。

关键词：顶空固相微萃取有机磷酸酯氧化石墨烯掺杂的聚合物整体纤维气相色谱环境土壤

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合作模式下高一数学建模教学的行动研究

合作模式下高一数学建模教学的行动研究

作者：陶勍华东师范大学

学位级别：硕士

数学有着较强的应用性,为社会生活的各行各业提供了丰富的数学模型。随着新课标新教材的广泛使用,数学建模作为六大数学学科核心素养之一,受到了越来越多的关注。在以往的数学建模教学中,往往存在建模能力评价困难、教师多以讲授式开展... 详细信息

数学有着较强的应用性,为社会生活的各行各业提供了丰富的数学模型。随着新课标新教材的广泛使用,数学建模作为六大数学学科核心素养之一,受到了越来越多的关注。在以往的数学建模教学中,往往存在建模能力评价困难、教师多以讲授式开展教学、学生情感态度不佳等问题。本研究将合作学习与数学建模教学融合起来,形成高效的数学建模教学模式。主要研究以下问题:1、合作模式下数学建模教学前后学生的数学建模能力发生了怎样的变化?2、合作模式下数学建模教学对学生的情感产生了哪些方面的影响?通过对高一年级34名学生开展为期一学期的数学建模教学,并对这34名学生的数学建模能力和数学学习情感使用问卷调查开展前测、后测,对其中3名学生开展了3次访谈,发现以下结论:通过合作模式下的数学建模教学,学生增进了对数学建模的理解,在发现和提出问题、建立模型、求解和完善模型三个维度的数学建模能力都有提升;通过合作模式下的数学建模教学,学生的学习情感更积极了,主要体现在交互情感维度、学习动机维度、学习意志维度和学习信念维度。本研究对在合作模式下开展数学建模教学在合作意识与能力、教学素材选择、评价策略、数学建模活动开展、数学建模能力评价等方面提出了建议。

关键词：合作学习数学建模学习情感数学建模能力

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藤梨根主要活性成分及农药残留分析方法研究

藤梨根主要活性成分及农药残留分析方法研究

作者：彭莎华中师范大学

学位级别：硕士

藤梨根是软枣猕猴桃的根,在我国广泛种植,资源丰富,因为藤梨根具有丰富的药理活性,在中药治疗中常作为复方制剂,用于大肠癌、胃癌和食道癌等恶性肿瘤疾病的治疗,并取得了一定的疗效。藤梨根中起到药理活性的主要成分是三萜化合物,猕猴... 详细信息

藤梨根是软枣猕猴桃的根,在我国广泛种植,资源丰富,因为藤梨根具有丰富的药理活性,在中药治疗中常作为复方制剂,用于大肠癌、胃癌和食道癌等恶性肿瘤疾病的治疗,并取得了一定的疗效。藤梨根中起到药理活性的主要成分是三萜化合物,猕猴桃属植物中存在有多种齐墩果酸型和熊果酸型三萜化合物。据报道称,三萜化合物齐墩果酸和熊果酸是具有抗肿瘤活性的化合物,但因这两种活性成分为同分异构体,存在于复杂的中药基质中,含量比较低且紫外活性较差,给提取分离,富集和定量检测带来难度。且在藤梨根种植周期中,为了保证藤梨根的产量,不可避免会使用了一些农药,给人类健康带来了潜在的威胁。但因藤梨根基质复杂,给农药残留定量分析带来了困难。所以,选择合适的样品前处理方法显得非常关键。因此,本论文以提取分离,富集,定量检测藤梨根中微量活性成分和农药残留定量为目的,对植物样品前处理方法进行了研究。本论文的研究内容和得到的初步结果如下：1.采用超声波提取藤梨根中微量活性成分—齐墩果酸和熊果酸,超声辅助分散液液微萃取进行富集,最后与高效液相色谱联用对藤梨根中齐墩果酸和熊果酸进行定量分析。实验中,我们选取了超声波提取植物样品中的微量成分,再将超声辅助与传统的分散液液微萃取相结合,对提取液进行净化和富集,这样大大缩短了萃取平衡时间。在最优的实验条件下,对齐墩果酸和熊果酸的富集倍数为89.4和84.5,检出限分别为2和6ng g-1。该方法操作简单,能够运用于复杂基质中齐墩果酸和熊果酸的定量分析。2.实验中制备了一种新型聚合物吸附剂—聚氨酯改性淀粉,这种吸附剂能够很好地对植物基质进行净化。我们将此种吸附剂用于基质分散固相萃取中,集合样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程融为一体,免除进行基质样品匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤,防止目标分析物的损失,提高了复杂摹质中农药残留的定量分析的准确度。这种新型聚合物吸附剂是将聚氨酯(PUP)和天然玉米淀粉(M：M,20：80)在一定条件下反应得到,我们试图探索其对不同极性农药(有机磷类,氨基甲酸酯类和有机氯类)的吸附效果,对这种吸附剂吸附上述不同极性的农药进行了吸附动力学和吸附容量的考察。同时将该种新型聚合物吸附剂用于基质分散固相萃取对藤梨根复杂基质中不同极性农药残留进行萃取,探索其萃取效果。实验结果表明：有机磷农药(敌敌畏,乐果和甲基对硫磷)的检出限分别为0.17,0.36和0.03ng g-1;氨基甲酸酯类农药(克百威,西维因和抗蚜威)的检出限分别为1.5,0.2和1.8ng g-1;有机氯农药(六氯苯,γ-六六六和环氧七氯)的检出限分别为0.2,0.23和1.41ng g-1。从这种新型吸附剂对不同极性农药的吸附效果来看,我们初步发现其萃取分离复杂基质中的农药残留的可能机理为：聚氨酯是疏水性化合物,天然玉米淀粉为亲水性物质,将二者在一定条件下聚合为一体,吸附剂上带有很多亲水性基团和疏水性基团,根据农药极性不同来进行选择性吸附,对不同极性农药的吸附强弱顺序大致为：有机磷类>有机氯类>氨基甲酸酯类。当选择合适的洗脱溶剂时,吸附剂对目标物的吸附作用与洗脱剂对目标物的洗脱能力形成了竞争关系。在最优的洗脱条件下,洗脱剂能够将目标物从吸附剂上解吸下来,得到较好的回收率,也为这种新型吸附剂用于其它复杂样品基质的前处理提供了依据。

关键词：超声波提取超声辅助分散液液微萃取基质分散固相萃取聚合物吸附剂聚氨酯改性淀粉活性成分农药藤梨根

基于分子印迹整体纤维固相微萃取的环境水样中磷酸三甲酯分析方法研究

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基于分子印迹整体纤维固相微萃取的环境水样中磷酸三甲酯分析方法...

作者：蔡翠翠华中师范大学

学位级别：硕士

环境样品基质复杂,分析物浓度低,在进入仪器分析之前需要对样品进行净化富集。磷酸三甲酯(TMP)是一种新型环境污染物,极性强、挥发性大,常规的液液萃取和固相萃取难以得到理想的回收率。针对此问题,本研究在石英毛细管内制备磷酸三甲酯... 详细信息

环境样品基质复杂,分析物浓度低,在进入仪器分析之前需要对样品进行净化富集。磷酸三甲酯(TMP)是一种新型环境污染物,极性强、挥发性大,常规的液液萃取和固相萃取难以得到理想的回收率。针对此问题,本研究在石英毛细管内制备磷酸三甲酯分子印迹聚合物整体材料,去除石英毛细管壁后,将磷酸三甲酯分子印迹聚合物整体纤维作为固相微萃取纤维。为了更好地利用TMP挥发性强的特点,同时规避环境介质的复杂性,本研究建立了 TMP分子印迹整体纤维顶空固相微萃取结合气相色谱氮磷检测器(GC-NPD)和气相色谱质谱(GC-MS)的环境水样中TMP的分析方法。证实该方法具有检测限低、重现性好、回收率高的优点,已成功应用于实际环境水样中TMP的检测。具体研究内容展开如下:***分子印迹整体纤维的制备和表征:以磷酸三甲酯为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,加入交联剂和引发剂,在石英毛细管内原位聚合,制备TMP分子印迹整体纤维,运用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、比表面积测定仪和热重分析仪,对整体纤维进行表征。结果表明:使用该方法成功制备了 TMP分子印迹聚合物整体材料(MIP),材料具有多孔结构和较大的比表面积(389.53 m2.g-1),热稳定性和化学稳定性良好。2.基于分子印迹整体纤维顶空固相微萃取-气相色谱的环境水样中TMP定量分析方法的建立和评价:以MIP整体纤维为萃取材料,结合GC-NPD,通过比较顶空固相微萃取(HS-SPME)、直接浸没式固相微萃取(DI-SPME)和管内聚合物整体柱固相微萃取(PMME)对TMP的萃取效果,选择了顶空固相微萃取模式。与非分子印迹纤维和其他商品纤维进行比较,表明TMP分子印迹整体纤维的萃取效果最好。同时考察了 TMP分子印迹整体纤维对TMP的选择性,表明其具有较好的选择性。采用准一级动力学和准二级动力学模型研究TMP分子印迹整体纤维对TMP顶空吸附的动力学特性,结果表明该吸附符合准一级动力学吸附模型,吸附平衡时间为60 min。采用Langmuir吸附模型,Bi-Langmuir吸附模型和Freundlich吸附模型对吸附等温线进行拟合,得到分子印迹聚合物整体纤维对TMP的吸附参数,并考察印迹聚合物整体纤维对TMP的结合特性。结果表明,Bi-Langmuir模型对实验结果拟合的相关性更高,分子印迹整体纤维与TMP的结合存在两种类型的结合位点,即高亲和力的特异性结合位点和低亲和力的非特异性结合位点。在优化的萃取条件下,建立了基于分子印迹整体纤维顶空固相微萃取-气相色谱联用的环境水样中TMP定量分析方法,并对该方法进行了验证。结果表明:该分析方法在0.020-50真μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R>0.999),检出限(S/N=3)为0.00036 μg·L-1。对7种环境水样进行加标回收试验,加标回收率在88.7-103.2%之间,相对标准偏差低于9.1%。表明该方法具有选择性好,检出限低,回收率高,受基质影响小等优点,可以用于实际环境水样中TMP的定量分析。

关键词：分子印迹整体纤维顶空固相微萃取磷酸三甲酯气相色谱环境水样

新型液相微萃取方法在杀菌剂残留分析中的应用研究

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新型液相微萃取方法在杀菌剂残留分析中的应用研究

作者：汪相芳华中师范大学

学位级别：硕士

在食品和环境等复杂基质样品有机污染物残留分析中,样品前处理是不可或缺的一个步骤,它可以把目标分析物从复杂的样品基质中分离、浓缩出来,以减少或消除实际样品中杂质对目标分析物的干扰,从而达到复杂基质中痕量目标分析物分析检测的... 详细信息

在食品和环境等复杂基质样品有机污染物残留分析中,样品前处理是不可或缺的一个步骤,它可以把目标分析物从复杂的样品基质中分离、浓缩出来,以减少或消除实际样品中杂质对目标分析物的干扰,从而达到复杂基质中痕量目标分析物分析检测的目的。然而,随着科学技术的不断发展,人们对样品分析准确度的要求越来越高,如何建立一种简单、有效、快速及环境友好的样品前处理方法,一直是分析研究者关注的热点。液相微萃取是在液相萃取的基础上发展起来的一种新型萃取方法,该萃取方法集萃取、分离、浓缩于一体,不仅操作简单、萃取效率高,而且消耗的有机试剂少,对环境友好。上述的这些优点使得液相微萃取技术已被广泛的应用于食品、医药、生物及环境等领域。本论文建立了三种新型的液相微萃取方法涡旋辅助液液微萃取、凝固漂浮-磁力搅拌辅助的分散悬浮微萃取及电动搅拌器辅助的单滴微萃取结合高效液相色谱法用于检测环境和食品样品中的杀菌剂残留。主要研究内容及结果有：(1)应用涡旋辅助液液微萃取结合高效液相色谱法分析检测环境水样中的嘧菌酯、乙霉威及嘧霉胺残留。该方法采用一个5mL注射器作为萃取装置,集萃取、分离、浓缩、进样于一体,扩大了涡旋辅助液液微萃取的自动化水平。实验中对影响萃取效率的各种因素进行了优化,在最佳条件下,三种杀菌剂的最低检出限分别为0.96μg·L-1、1.33μg·L-1、0.73μg·L-1富集倍数分别为144、183、176。该方法已成功应用于自来水、南湖水及雨水等实际环境水样中杀菌剂残留检测,加标回收率在81.3-116.8%之间。该方法回收率高、重现性好、操作简单,适合于实际水样中杀菌剂残留的检测。(2)应用凝固漂浮-磁力搅拌辅助的分散悬浮微萃取结合高效液相色谱法分析检测环境水样和酒样中的嘧菌酯、乙霉威及嘧霉胺残留。在该方法中,萃取过程和萃取剂的回收过程都是在磁力搅拌辅助下完成的。萃取剂在大转速的磁力搅拌下分散成细小液滴萃取样品溶液中的目标分析物。萃取完成后,调小磁力搅拌的转速,使样品溶液中央形成一个稳定的漩涡,被分散的萃取剂会慢慢的重新聚集于漩涡底端,达到重新回收萃取剂的目的,且无需离心。在最佳条件下,三种杀菌剂的最低检出限在0.14-0.26μg L-1之间,富集倍数在125-200之间,实际样品加标回收率在83.8-105.3%之间。该方法的回收率高,重现性好,且消耗有机试剂少,对环境友好,适合于环境水样和酒样中杀菌剂残留的检测。(3)应用电动搅拌器辅助的单滴微萃取结合高效液相色谱法分析检测环境水样和酒样中的嘧菌酯、乙霉威及嘧霉胺残留。在该方法中,电动搅拌器代替磁力搅拌器,萃取时可使样品瓶中的溶液和萃取剂一起随着电动搅拌棒旋转,加快传质效率,且与磁力搅拌相比它不需要使用磁子,磁子对目标分析物有一定的吸附作用。与传统的单滴微萃取装置相比,PCR管取代了微量进样器针尖,PCR管储存萃取剂的体积大且稳定。三种杀菌剂的最低检出限在0.25-0.46μgL-1之间,富集倍数在115-168之间,实际样品加标回收率在81.6-100.4%之间。

关键词：涡旋辅助液液微萃取凝固漂浮-磁力搅拌辅助的分散悬浮微萃取电动搅拌器辅助的单滴微萃取杀菌剂高效液相色谱

人教A版、北师大版高中数学新旧教科书中预备知识的比较研究

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人教A版、北师大版高中数学新旧教科书中预备知识的比较研究

作者：张冰雪华东师范大学

学位级别：硕士

为做好初高中数学课程的衔接,《普通高中数学课程标准(2017年版)》设置预备知识主题,其内容与之前的《普通高中数学课程标准(实验)》相比,“一元二次不等式”等内容从必修5、选修系列2提前,同时删减了命题之间的关系、逻辑联结词、线性... 详细信息

为做好初高中数学课程的衔接,《普通高中数学课程标准(2017年版)》设置预备知识主题,其内容与之前的《普通高中数学课程标准(实验)》相比,“一元二次不等式”等内容从必修5、选修系列2提前,同时删减了命题之间的关系、逻辑联结词、线性规划问题等,且内容要求有所降低。本文选择两版课标下人民教育出版社及北京师范大学出版社的四套教科书,建立比较分析框架,对预备知识主题内容的选择与编排、概念的引入方式与理解策略、原理的引入方式与理解策略、例题综合难度四个方面进行定性和定量分析,得出以下结论,并根据比较分析结果提出相应的教学设计建议:四套教科书在内容的选择上与课程标准一致,在内容编排上略有不同。例如,集合相等与包含关系、并集与交集在人教A版和北师大版中编排的先后顺序是相反的。四套教科书中大部分概念引入建立了与已有知识之间的联系,抽象的数学思想最常用到,与数学外部建立联系的概念均不超过半数。人教A版新旧教科书在数学内部联系方面保持一致,外部联系减少;北师大版新教科书中与数学内部和外部联系均减少。与数学知识的联系上,人教A版更多;与数学思想方法的联系上,人教A版更多样化,北师大版完全不使用类比,多用归纳;与数学外部的联系,人教A版比北师大版多。问题设置上,人教A版新旧教科书保持一致,问题更多;北师大版新教科书降低了问题的使用率,基本不设置问题。概念的理解策略上,四套教科书都采用多种理解策略,举例和例题的使用频率普遍较高。人教A版新旧教科书在概念理解策略上基本一致,北师大版减少了举例的使用。人教A版教科书举例的使用比北师大版要少,例题的使用比北师大版多,旁白明显多于北师大版。原理的引入与理解上,人教A版两套教科书基本一致,北师大版不等式性质证明从无到有,且为完整证明。人教A版在不等式性质上类比等式性质得出,北师大版则直接给出。四套教科书例题难度因素中,背景维度上,四套教科书有背景的例题均占比较小,两套新教科书有背景的例题比例明显下降;认知水平维度上,四套教科书例题部分更偏向于较低的认知水平;运算因素上,北师大版运算水平整体较高;推理因素上,人教A版增加了推理难度,北师大版却相反;从例题知识综合水平来说,人教A版整体难度更大;总体来看,本主题例题部分更偏重数学本质内容的理解与训练。

关键词：预备知识教科书比较引入方式理解策略例题难度

“翻转课堂”教学模式在高中数学教学中的应用研究——以“直线的两点式方程”为例

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“翻转课堂”教学模式在高中数学教学中的应用研究——以“直线的...

作者：李琰华东师范大学

学位级别：硕士

不同于常规教学模式,翻转课堂改变了常规的教学顺序,即需要学生在课前掌握基础知识,而课堂当中的大多数时间则进行师生探究,旨在倡导学生自主学习,提升探究合作和解决复杂问题的能力。目前,对于翻转课堂的研究以理论为主,实践较少。因此... 详细信息

不同于常规教学模式,翻转课堂改变了常规的教学顺序,即需要学生在课前掌握基础知识,而课堂当中的大多数时间则进行师生探究,旨在倡导学生自主学习,提升探究合作和解决复杂问题的能力。目前,对于翻转课堂的研究以理论为主,实践较少。因此,本研究主要通过以直线的两点式方程为例,采用翻转课堂模式进行实践教学,拟解决以下问题:1.高中数学教师对翻转课堂教学模式实施的建议有哪些?2.实施翻转课堂教学前,高二学生在课前、课中以及课后的学习习惯是怎样的?3.采用翻转课堂模式进行“直线的两点式方程”教学时,学生在课前、课中以及课后有怎样的表现?4.学生对翻转课堂模式进行“直线的两点式方程”教学有哪些看法及建议?首先,研究者对两位任教高二年级的数学教师进行访谈,他们在受访过程中指出:1.数学中某些全新的概念和方法,学生自学存在困难,不适合采用翻转课堂教学。但是直线的两点式方程这一节与前后章节关联较强,难度和计算量不大,可以尝试翻转课堂教学。2.为了小组合作讨论的顺利开展,需要改变之前按照身高排定的座位分组,重新按照学生的发言习惯和数学学习表现进行分组。3.在翻转课堂教学设计前,需要了解学情。从而有针对性地设计导学案、课堂例题和课后习题。然后,基于教师访谈和学生学习习惯调查问卷结果,研究者进行了翻转课堂教学设计。由于直线两点式方程的推导过程是学生学习的难点,因此,翻转课堂设计的主要思路是:课前通过微视频进行推导思路的启发;课中通过小组合作讨论展示不同的推导结果,并对直线两点式方程的适用范围进行讨论;课后设置能够利用多种方法求直线方程的习题。与之前学习习惯问卷结果相比,通过翻转课堂的教学实施和课堂观察,发现学生在课前、课中及课后的表现如下:1.在常规学习方式中,一半以上的学生没有课前预习的习惯,有预习习惯的同学,预习的素材局限于教科书。但是在进行翻转课堂学习时,教师为学生提供了微课视频、导学案来辅助预习。在翻转课堂的课前学习阶段,有少部分学生一边观看微课视频一边完成导学案的填写,大部分学生是在观看完微课视频后才开始填写导学案。2.60%以上的学生在常规课堂中几乎没有主动举手发言、表达自己想法的习惯。但是在翻转课堂中,每个小组中的成员都能参与到讨论中、表达自己的观点或者提出问题。在展示环节,学生根据微课视频中推导的思路,最终推导出了三种不同形式的直线两点式方程。3.以往常规教学中,学生在课堂内只能掌握基本的知识与技能,课后作业习题大多是巩固知识的基础题。但是翻转课堂后,学生在课前、课中已经掌握基础知识、解决难点问题,有90%的学生能够独立完成能力提升的题目。最后,通过翻转课堂教学实施后的学生问卷,发现:绝大多数学生认为这节课的形式比较新颖,对这节课的内容也比较感兴趣,在这节课中,也有充足的时间小组讨论。但是20%的同学指出由于自学能力较弱,仍旧希望回归常规课堂教学。也有个别学习能力较强的学生认为这节课当中的探究问题没有必要花长时间去讨论。

关键词：数学教学翻转课堂实践研究

新型液相微萃取方法及其在杀菌剂残留分析中的应用研究

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新型液相微萃取方法及其在杀菌剂残留分析中的应用研究

作者：王小花华中师范大学

学位级别：硕士

在食品、环境等复杂基质的有机污染物残留分析中,样品前处理是必不可少的一个步骤。样品前处理的主要目的是将目标分析物从复杂基质中分离、萃取、富集出来,减少或消除样品中杂质对目标分析物的干扰,使目标分析物得以分析检测。近年来,... 详细信息

在食品、环境等复杂基质的有机污染物残留分析中,样品前处理是必不可少的一个步骤。样品前处理的主要目的是将目标分析物从复杂基质中分离、萃取、富集出来,减少或消除样品中杂质对目标分析物的干扰,使目标分析物得以分析检测。近年来,随着科技的不断发展,人们对样品分析准确度的要求也越来越高,如何建立一种简单、有效的样品前处理技术,一直是分析研究人员关注的热点。液相微萃取技术是在传统液相萃取的基础上发展起来的小型化的样品前处理技术。该技术集分离、萃取、富集于一体,具有萃取剂用量少、成本低、环境友好等优点。本论文发展了三种新型的液相微萃取方法,通过与高效液相色谱技术的结合,建立了在环境样品和食品中农药杀菌剂残留的分析方法,研究内容如下： 1.建立了分散悬浮微萃取-单滴反萃取与高效液相色谱联用的检测环境水样及果汁中嘧菌酯、乙霉威和嘧霉胺残留量的分析方法。实验中选择密度比水小十三烷作为萃取剂,在1250rpm下,使其与样品溶液充分混合,静置几分钟后,发生相分离,再将与十三烷不相溶的乙腈悬浮于十三烷表面,进行单滴反萃取。反萃取完成后,将单滴吸出进样分析。在单滴悬浮的过程中目标物被进一步的萃取,使富集倍数提高了2-3倍。在最佳条件下,目标物的富集因子在201-236之间,检出限在0.09-0.24μg L-1范围内,相对加标回收率在84.4-115.2%之间。该方法操作简便且富集倍数高,成功用于实际水样及果汁中三种杀菌剂残留的测定。 2.建立了分散液液微萃取-单滴反萃取与高效液相色谱联用的检测果汁中嘧菌酯、乙霉威和嘧霉胺残留量的分析方法。实验中选择低密度的十三烷作为萃取剂,丙酮作为分散剂,进行分散液液微萃取,离心之后,将与十三烷不相溶的乙腈悬浮于十三烷表面,发生反萃取。与基于凝固漂浮有机液滴的分散液液微萃取相比,用单滴反萃取代替萃取剂冷冻步骤,使目标物的富集倍数提高了2-4倍,此外,无需对萃取剂进行冰浴、转移、溶解等步骤,实验操作较之简便。在最佳条件下,目标物的富集倍数在180-316之间,检出限在0.15-0.45μg L-1范围内,且相对加标回收率在86.6-116.7%之间,该方法能够成功用于实际果汁中三种杀菌剂残留量的检测。 3.建立了空气辅助低密度溶剂微萃取与高效液相色谱联用的测定环境水样及果汁中嘧菌酯、乙霉威和嘧霉胺残留的分析方法。本实验利用一个窄颈的玻璃管作为萃取装置来收集低密度的萃取剂,通过玻璃注射器反复抽取使萃取剂和样品溶液发生乳化,接着向其中不断注入空气发生相分离。该方法不需要加分散剂,也无需离心来进行相分离,样品的前处理时间缩短至DLLME的四分之一。在最佳萃取条件下,目标物的富集因子在145-178之间,检出限均低于0.25μg L-1,相对加标回收率在78.9-108.0%之间。该方法快速,简单,实验成本低,成功用于环境水样及果汁中的嘧菌酯、乙霉威和嘧霉胺残留的测定。

关键词：分散悬浮微萃取单滴反萃取分散液液微萃取空气辅助液液微萃取高效液相色谱农药残留

分子印迹聚合物在环境污染物残留分析及吸附中的应用研究

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分子印迹聚合物在环境污染物残留分析及吸附中的应用研究

作者：吴文琳华中师范大学

学位级别：硕士

环境样品基质比较复杂,且其中目标分析物的含量通常在痕量级别,这就需要样品前处理手段对目标物进行分离、富集,从而达到复杂样品中痕量目标物分析检测的目的。传统的样品前处理技术,如溶剂提取、离心、蒸馏、沉淀、液液萃取和固相萃取... 详细信息

环境样品基质比较复杂,且其中目标分析物的含量通常在痕量级别,这就需要样品前处理手段对目标物进行分离、富集,从而达到复杂样品中痕量目标物分析检测的目的。传统的样品前处理技术,如溶剂提取、离心、蒸馏、沉淀、液液萃取和固相萃取等,对目标物的选择性较低。分子印迹聚合物具有专一识别性,作为固相萃取的材料,可以大大提高萃取的选择性。分子印迹固相微萃取是兼具分子印迹聚合物的高亲和选择性及固相微萃取的浓缩、萃取、净化于一体的新型样品前处理技术。分子印迹固相微萃取发展迅速,已广泛应用于医药、化工、环境等方面的检测。目前没有以壳聚糖为功能单体直接合成分子印迹聚合物萃取环境水样中双酚A;超声辅助衍生萃取结合管尖分子印迹固相微萃取与气相色谱联用检测食品包装材料中的全氟辛酸的研究。本论文将分子印迹聚合物与色谱技术相结合,建立了实际样品中环境污染物的残留分析方法和分子印迹聚合物对全氟辛酸的吸附性能研究。以下为主要研究内容：1.以双酚A为模板分子,壳聚糖为单体合成磁性壳聚糖分子印迹聚合物,与高效液相色谱联用,检测环境水样中双酚A的残留量。用傅里叶红外光谱(FT-IR),振动样品磁强计(VSM)对所合成的印迹聚合物进行结构、磁性表征。并系统地优化了影响萃取效果的参数如吸附剂质量、样品溶液pH、萃取吸附时间、解吸剂种类、解吸剂体积等。建立了环境水样中双酚A的残留分析方法。该方法的检测限和定量限分别为1.8 ngL-1和5.0 ng L-1,精密度低于3.6%,实际样品的相对回收率在88.27-104.00%之间。自来水、井水、湖水、工厂水中BPA含量分别为6.2、7.2、61.7、107.4 ng L-1。该方法操作简单,检测限低,成功应用于环境水样中双酚A的检测。2.超声辅助衍生萃取结合分子印迹聚合物整体柱微萃取与气相色谱GC-ECD联用,检测食品包装材料中全氟辛酸的残留量。对超声辅助萃取的衍生条件、衍生温度、衍生时间等进行优化;萃取参数如上样流速、洗脱液种类、洗脱液体积等进行优化。在优化的萃取条件下,得到该方法的检测限和定量限分别为0.6 ng g-1和2 ngg-1,相对回收率在86.4%-103.0%之间,该方法简便、灵敏度高、重现性好。3.以全氟辛酸为模板合成分子印迹聚合物,研究其对环境水样中全氟辛酸的吸附性能。考察了pH、盐效应对吸附效果的影响。结果表明在3 h时,吸附达到平衡,符合拟二级吸附动力模型;在pH为3.0、盐浓度为5%时去除率达到95%,吸附容量为378 mg g-1。

关键词：分子印迹聚合物固相微萃取色谱分析环境污染物双酚A 全氟辛酸

新型管内微萃取技术在检测肝癌醛酮标志物中的应用

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新型管内微萃取技术在检测肝癌醛酮标志物中的应用

作者：吴仕菊华中师范大学

学位级别：硕士

肝癌确诊目标物的缺乏是导致耽误治疗的最主要原因,另外,选择人体血清,血液,尿液等复杂基质进行醛酮标志物分析时具有极大的干扰性,直接影响检测的准确性。因此,探究更为准确的前处理方法和确定更易检测的肝癌标志物是目前研究的重点。... 详细信息

肝癌确诊目标物的缺乏是导致耽误治疗的最主要原因,另外,选择人体血清,血液,尿液等复杂基质进行醛酮标志物分析时具有极大的干扰性,直接影响检测的准确性。因此,探究更为准确的前处理方法和确定更易检测的肝癌标志物是目前研究的重点。最近几年In-tube SPME得到了较大的研究进展,研究人员选用更方便使用的,内径较大的聚四氟乙烯(PTFE)管作为新的吸附剂载体,解决了常用载体装载量少的缺点。因此本文研究重点是:省去将吸附材料反应到PTFE管内的复杂操作,简化对血清样品前处理的实验步骤,提高对肝癌醛酮小分子标志物检测的灵敏性,围绕这些,本文进行了以下实验内容:(1)合成磁性核介孔壳材料(C8-Fe304@mSi02),将材料用磁铁吸附到PTFE管内进行IT-SPME,省去将材料键合到管内的步骤,疏水性介孔材料在尺寸排阻和疏水吸附作用下将小分子醛酮衍生物吸附到介孔通道内,大分子蛋白质被阻隔在外,原味衍生血清样品,以此完成富集过程。通过对原位衍生和萃取条件进行优化,对2-丁酮和己醛目标物检出限分别为1.214,1.031 nmol L-1,RSD小于7.874%,成功检测出2-丁酮和己醛2种醛酮目标物在肝癌病人体内的含量明显高于正常人体内对应的含量,再次确定了 2-丁酮和己醛可以作为肝癌标志物分子。(2)合成新型磁性核介孔壳材料(C8/C18-Fe304@mSi02)吸引到PTFE管内用于微萃取过程,对前面工作合成的材料作进一步疏水性修饰,在介孔通道中修饰强疏水性C18功能基,增大核壳材料与醛酮目标物间的疏水作用。同样将材料用磁铁吸引到管内,利用介孔修饰省去去除蛋白质的步骤,在原味衍生和最佳实验条件下,对2-丁酮和己醛目标物检出限分别为1.043,1.027 nmol L-1,RSD小于6.975%,运用到实际样品检测时得到与前面工作相同的实验结论。(3)合成新型材料(PD/DAS/CHI)于PTFE管内,选用聚多巴胺(PD)作为连接剂,对PTFE管进行内壁修饰,将DAS/CHI键合到管内壁,增强材料的稳定性。合成的材料利用疏水性和氢键作用对醛酮目标物进行吸附,得到了较好的实验结果,材料可以用于血清等复杂基质的样品检测,在最佳实验条件下,对2-丁酮和己醛目标物检出限分别为1.590,1.398 nmol L-1,RSD小于7.215%,确定2-丁酮和己醛目标物在肝癌患者血清中存在含量异常。

关键词： In-tube SPME 介孔材料原位衍生肝癌醛酮标志物 HPLC