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石墨相氮化碳的制备及其润滑性能研究

石墨相氮化碳的制备及其润滑性能研究

作者：仲召快东南大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳(g-CN)是一种类石墨结构的层状材料,其层间主要由范德华力结合,易于滑动,因而g-CN具有十分优异的润滑特性。相比于传统的含S、P的油溶性添加剂,g-CN更加环保,具有极好的高温稳定性和化学稳定性。另外,g-CN可利用低成本的三... 详细信息

石墨相氮化碳(g-CN)是一种类石墨结构的层状材料,其层间主要由范德华力结合,易于滑动,因而g-CN具有十分优异的润滑特性。相比于传统的含S、P的油溶性添加剂,g-CN更加环保,具有极好的高温稳定性和化学稳定性。另外,g-CN可利用低成本的三聚氰胺、尿素等原料制备,易于实现批量化生产。因此,g-CN是一种十分具有潜力的润滑添加剂。但是,g-CN在润滑油中的分散性和稳定性较差,严重限制了其在润滑领域的实际应用。本文分别利用传统加热技术和高能微波加热技术制备g-CN,并使用油酸、硬脂酸进行表面改性,以提高g-CN在润滑油中的分散性和稳定性,并对改性g-CN作为润滑添加剂的摩擦性能开展了研究。主要结论如下:(1)以体相g-CN为原料,在550℃下对其进行热氧化剥离减薄得到更小粒径的g-CN(OCN),在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中利用油酸与OCN进行酰胺化反应,得到了油酸改性的g-CN(OCN-OA)。结果表明,有部分油酸分子包覆在了OCN表面,提高了g-CN在润滑油中的分散稳定性。但是分散稳定性提高程度有限,原因在于g-CN中的活性NH基团在热氧化过程中被大量氧化,影响了后续的酰胺化反应的进行。(2)以三聚氰胺为原料,碳纤维为微波吸收剂,利用高能微波法直接制备g-CN纳米片(MCN),通过硝酸对其进一步减薄和刻蚀得到尺寸更小的g-CN纳米片(MCNS),然后使用油酸、硬脂酸对其进行表面改性,分别得到改性g-CN纳米片MCNS-OA和MCNS-SA。结果表明,MCNS-OA表面包覆大量的油酸分子,MCNS-OA和MCNS-SA在润滑油中的分散稳定性均有很大提升,静置三天没有出现沉降现象。(3)利用盐酸对三聚氰胺进行水热处理得到超分子前驱体,在550℃下热缩聚前驱体,得到g-CN(HCN),再经过硝酸剥离和油酸改性后得到油酸改性的g-CN(HCNS-OA)。OCN-OA、HCNS-OA和MCNS-OA的摩擦性能测试显示,MCNS-OA减摩抗磨性能最好,OCN-OA减摩抗磨性能最差。当MCNS-OA在润滑油中的添加浓度为0.02 wt.%时,表现出最佳的减摩性能,相比于纯基础油提升了39.7%;浓度为0.04 wt.%时,表现出最好的抗磨性能,相比于纯基础油提升了29.1%。另外,MCNS-OA在490 N载荷下,减摩性能最好,相比于纯基础油提升了44.9%;在196 N载荷下,抗磨性能最好,相比于纯基础油提升了39.4%。

关键词：微波法石墨相氮化碳表面改性分散稳定性润滑添加剂

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介孔和空心纳米颗粒的制备及稳泡性能研究

介孔和空心纳米颗粒的制备及稳泡性能研究

作者：孟丽慧东北石油大学

学位级别：硕士

泡沫驱在石油开采中得到广大油田开发者的青睐,但泡沫是热力学不稳定体系,当泡沫接触到油相后,会因为液膜上的表面活性剂在油/水界面吸附而使泡沫破裂。因此,研究具有超强稳定能力的泡沫流体是泡沫驱技术的关键。相比较表面活性剂而言,... 详细信息

泡沫驱在石油开采中得到广大油田开发者的青睐,但泡沫是热力学不稳定体系,当泡沫接触到油相后,会因为液膜上的表面活性剂在油/水界面吸附而使泡沫破裂。因此,研究具有超强稳定能力的泡沫流体是泡沫驱技术的关键。相比较表面活性剂而言,纳米颗粒因其具有一定的界面吸附性能而吸附在泡沫的液膜之间,达到增强液膜的韧性和机械强度的效果并增强了泡沫的稳定性。介孔纳米颗粒和空心纳米颗粒不仅具有传统实心纳米颗粒在稳泡方面的优势,还可以以其超低密度的优势更稳定的存在于泡沫体系中,这为本文提供了一个新的思路。实验室内通过模板法分别合成介孔纳米二氧化硅(Si O)和空心纳米二氧化硅颗粒。通过对实验条件优化,最终合成了粒径为35 nm,孔径为4.5 nm,比表面积为790 m/g的介孔Si O和粒径为43 nm,内核为35 nm,比表面积为430 m/g的空心Si O。并采用三氯丙基三甲氧基硅烷(CPTMO)对合成的介孔和空心纳米颗粒进行了表面改性处理。采用Waring Blender法进行泡沫流体制备实验,选定十二烷基硫酸钠(SDS)加量为0.288 wt%进行发泡实验研究。通过研究三种纳米颗粒:实心纳米Si O颗粒、介孔纳米Si O颗粒、空心纳米Si O颗粒不同加量的发泡实验,最终得到纳米颗粒加量为0.1 wt%时泡沫稳定性能最好,且介孔纳米Si O颗粒和空心纳米Si O颗粒对泡沫的稳定性能都优于实心纳米Si O颗粒,对泡沫的稳定性分别提高了8.7%和11.3%。用CPTMO对合成的两种纳米Si O颗粒进行改性,得到改性产物介-2、介-3、空-2和空-3用于发泡实验研究,其润湿角分别为80°、105°、83°和108°。相比较不加颗粒的发泡体系,加入改性的介孔或空心纳米Si O的发泡体系发泡体积影响不大,但是泡沫半衰期有了明显提高,泡沫综合指数分别提高了10.9%和14.9%;在油水发泡体系中,泡沫综合指数分别提高了38.4%和40.3%,有效地提高了泡沫的抗油性。实验最终得出介孔和空心纳米颗粒具有更好的稳泡性能,从而优化了传统的实心纳米颗粒稳泡实验,具有一定的应用价值。

关键词：泡沫驱介孔纳米SiO2颗粒空心纳米SiO2颗粒表面改性稳定泡沫

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油包水型乳化压裂液的研制与性能评价

油包水型乳化压裂液的研制与性能评价

作者：刘治锴东北石油大学

学位级别：硕士

压裂改造作为低渗透油藏最有效的开发方式,能够保证其应有的采油速度,进而提高采收率,推进低渗储量的动用。针对低渗油藏储层物性差、渗透率低、水敏性强等特点,本文合成了油包水型乳化压裂液体系,改善了常规压裂液对地层损害严重、成... 详细信息

压裂改造作为低渗透油藏最有效的开发方式,能够保证其应有的采油速度,进而提高采收率,推进低渗储量的动用。针对低渗油藏储层物性差、渗透率低、水敏性强等特点,本文合成了油包水型乳化压裂液体系,改善了常规压裂液对地层损害严重、成本高的缺陷,使其在低渗、强水敏储层中有较好的适用性。本文以五氧化二磷、磷酸三乙酯、有机醇为原料合成了稠化剂烷基磷酸酯,利用双指示剂滴定法对其产率进行了测定,通过正交试验法分析了反应时间、反应温度、反应物投料比对产率的影响,结合基液配伍性实验,确定了稠化剂的最佳合成条件为:(1)聚合时间5h、聚合温度85℃、P2O5与C6H15O4P摩尔投料比1:1.5,(2)酯化时间5.5h、酯化温度100℃、单烷基磷酸酯中间体与混合醇摩尔投料比为1:1.4,混合醇组合为正丁醇、正辛醇、十六醇,三者摩尔比为1:1:1;对稠化剂DC-1进行了红外光谱表征,结果显示合成物中含有磷酸酯构架,为预期产物。确定了复合交联剂DZ-1的配方为:25wt%硫酸铁+8%wt乙二醇+12wt%柠檬酸三钠+水。通过实验分析了乳化剂种类及加量、油水体积比、反应温度对油包水乳化压裂液稳定性的影响,确定了复配乳化剂的配方为:90%Span80+5%Tween80+5%月桂醇,得到最佳稳定条件为:复配乳化剂加量2%、油水体积比6:4、温度1.0Pa,耗能模量>0.3Pa,呈胶体特性;经实验测定,该压裂液体系具有较好的悬砂性能,石英砂在其沉降速率为0.0025mm/s,且当破胶剂加量为2%,破乳剂加量为0.8%时,破胶破乳后压裂液的黏度为4.74m Pa.s,符合压裂液通用标准中的返排黏度要求。

关键词：压裂油包水乳状液乳化压裂液合成评价

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伊拉克GARRAF地区定向井轨迹控制技术

伊拉克GARRAF地区定向井轨迹控制技术

作者：汪朝东北石油大学

学位级别：硕士

伊拉克GARRAF区块地层变化复杂,在常规定向井作业当中,经常在页岩层及储层中遇到井壁缩径、坍塌、压差卡钻等井下事故,在大斜度井的施工当中作业风险更是成倍增加。同时作业方为降低作业成本,将20 口井分布在三个平台上,丛式井的施工为... 详细信息

伊拉克GARRAF区块地层变化复杂,在常规定向井作业当中,经常在页岩层及储层中遇到井壁缩径、坍塌、压差卡钻等井下事故,在大斜度井的施工当中作业风险更是成倍增加。同时作业方为降低作业成本,将20 口井分布在三个平台上,丛式井的施工为防碰工作带来了挑战。因此,井身轨迹控制和钻井参数优化的需求日益突出。本文针对伊拉克GARRAF地区特殊的地层情况,尤其是Tanuma地层由于脆性页岩的分布,在划眼和短起下作业中极易发生井壁坍塌导致卡钻事故的情况。利用数值模拟技术对井眼轨迹和钻具组合进行优化。根据钻具组合趋势模拟,对比不同地层的造斜率,优化钻具组合与优化轨迹相结合,优化钻井参数,解决井口间距小、防碰要求高、漏失地层造斜率低、稳斜段长等难点,在兼顾井下安全技术的前提下,实现复合钻进的最大化与轨迹的精确控制。在满足现场工具能力要求的前提下,设计出来的轨迹具有最优的井斜变化率和方位变化率、最短的井身长度、最小的扭矩和摩阻力等特点。通过现场经验的积累和软件的科学建模分析,现场利用轨迹优化来降低井下作业风险,保障工具安全,提高机械钻速,取得良好的效果。

关键词：三维水平井轨迹优化井壁坍塌旋转导向

高能微波法制备氮化碳及其发光、光催化特性研究

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高能微波法制备氮化碳及其发光、光催化特性研究

作者：吴姗东南大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳(g-CN)具有密度小、物化性质稳定、生物相容性好、禁带宽度适中等特性,被广泛应用于光催化、传感器、光电转换等众多领域。但是固相热缩聚法等制备g-CN的传统方法具有制备周期长、工艺复杂、产率低等缺点,而微波法则是一种... 详细信息

石墨相氮化碳(g-CN)具有密度小、物化性质稳定、生物相容性好、禁带宽度适中等特性,被广泛应用于光催化、传感器、光电转换等众多领域。但是固相热缩聚法等制备g-CN的传统方法具有制备周期长、工艺复杂、产率低等缺点,而微波法则是一种简单、快速、高效的合成方式。因此,本文主要利用高能微波法制备g-CN,并研究其电致化学发光(Electrochemiluminescence,ECL)、光催化特性及其在传感方面的应用。论文中采用高能微波法,通过改变微波吸收剂的种类和前驱体的结构,制备了不同结构的g-CN材料,并采用了多种分析测试方法对产物的形貌、结构、性能进行了表征和分析。重点研究了所制备样品的ECL、光催化性能,并基于所制备的g-CN材料构建了对Cu离子的荧光(Photoluminescence,PL)传感器和ECL传感器。具体内容讨论如下:(1)以三聚氰胺(CHN)为原料,以碳纤维和金属铁粉为微波吸收剂,利用快速、高效、环保的微波加热技术合成了中空球壳状g-CN。当铁粉的加入量为1wt.%和3wt.%时,合成的样品呈现出中空球壳状结构。与纯g-CN相比,铁粉加入量为3wt.%时改性所得的产物(3Fe-g-CN)在水中具有更好的分散性和稳定性,有利于在玻碳电极上更好地成膜,同时电子迁移速率变快,使得ECL强度提高28.4倍,这为后续对目标物的痕量检测做了良好的铺垫。此外,本文对样品的光催化性能也进行了研究,其中3Fe-g-CN的降解效率最高,在30 min内对罗丹明B(Rh B)降解率可达95.21%。(2)通过超声剥离法对3Fe-g-CN进行辅助剥离,成功制备了直径约在20～40 nm,厚度约为1.5～2 nm的g-CN纳米片(g-CN-NS)。基于g-CN-NS,构建了铜离子(Cu)检测的PL传感器和ECL传感器。其中,采用PL法对Cu离子浓度的实际检测极限可以达到1 n M。采用ECL法对Cu离子浓度的进行检测,样品在0～100 n M的浓度范围内展现了良好的线性关系,检测极限可以达到0.2 n M。(3)通过使用氢氧化钠(Na OH)溶液水热处理CHN,获得棒状“三聚氰胺/三聚氰酸”超分子前驱体,在高能微波的辐照下,最终得到了Na掺杂g-CN纳米管。研究发现,棒状结构的前驱体在热解过程中倾向于保留一维结构。但是水热过程中Na OH的浓度不同会直接影响自组装过程中残留CHN与超分子聚集体的含量,从而导致产物在纳米管的长径比上有较大差别。将所得的Na掺杂g-CN纳米管分别制备成阴极和阳极,并对ECL特性进行了考察。实验发现,当水热过程中Na OH浓度为0.50 M时所得的产物(0.50Na-g-CN),制成阴极和阳极后具有更好的ECL发射强度,相较于g-CN,ECL发射强度分别提高23.8和20.4倍。此外,本文对产物的光催化性能也进行了研究,当水热过程中Na OH浓度为0.25 M时,所得产物(0.25Na-g-CN)的降解效率最高,在20 min内对Rh B的降解率可达91.43%。

关键词：高能微波法石墨相氮化碳电致化学发光传感光催化

非金属元素掺杂石墨相氮化碳的制备及其光催化性能研究

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非金属元素掺杂石墨相氮化碳的制备及其光催化性能研究

作者：何忠秀东南大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳(g-CN)是一种可见光响应型的聚合物半导体光催化剂,具有物理化学稳定性好、制备工艺简单、原料价廉易得、无毒无害等优点,是当前的研究热点之一。但是,g-CN目前仍存在光生电子-空穴对易复合、可见光响应范围有限等问题,无... 详细信息

石墨相氮化碳(g-CN)是一种可见光响应型的聚合物半导体光催化剂,具有物理化学稳定性好、制备工艺简单、原料价廉易得、无毒无害等优点,是当前的研究热点之一。但是,g-CN目前仍存在光生电子-空穴对易复合、可见光响应范围有限等问题,无法满足大规模工业应用的需求。因此,研究人员利用元素掺杂、构建异质结、微观形貌调控等手段对其进行改性,以增强其光催化活性。本文利用自组装技术合成超分子前驱体,并通过热缩聚和高能微波辐照法制备非金属元素掺杂的g-CN,在可见光条件下对罗丹明B(Rh B)或四环素(TC)溶液进行降解以考察其光催化活性,利用活性粒子捕获实验对其光催化机理进行探究,主要研究内容和结论包括:(1)以三聚氰胺和三硫氰酸为原料,利用水浴加热法合成棒状超分子前驱体,在不同温度下对其进行热缩聚,得到S掺杂g-CN(SCN)。结果表明,随着热缩聚温度的升高,SCN从中心位置开始发生热分解并逐步向外端扩展,由棒状转变为管状结构;当热缩聚温度增大时,SCN的带隙值逐渐增大,从体相g-CN(BCN)的2.66 e V增大至SCN-600的2.91 e V,此外,SCN的光生电子-空穴对的分离效率得到有效改善。SCN的光催化性能随着热缩聚温度的升高而不断优化,当热缩聚温度为600℃时,光催化性能最为优异,光照9 min后Rh B的降解率达99.19%,其准一级动力学速率常数约为BCN的15.6倍,光催化反应过程中活性粒子h和·O发挥主要作用。(2)以水浴加热法所得三聚氰胺-三硫氰酸超分子前驱体为原料、碳纤维为微波吸收剂,利用高能微波法高效快速地合成了SCN多孔微管。结果表明,S掺杂有效调整了g-CN的电子结构,优化了g-CN的光生电子-空穴对的分离效率,所得SCN-m在可见光下对TC溶液具有优异的降解效果,光照40 min后TC降解率达95.72%,其准一级动力学速率常数是纯g-CN的7.94倍。(3)以三聚氰胺和草酸为原料,利用水热法合成三聚氰胺-草酸超分子前驱体,以碳纤维为微波吸收剂,利用高能微波法制备O掺杂g-CN(OCN)。结果表明,随着草酸浓度的增大,所得OCN的禁带宽度逐渐减小,光吸收范围增大;此外,所得OCN的光生载流子的迁移得到有效改善。在可见光下,OCN体系对TC溶液的降解效果得到了明显优化,其中,0.1-OCN的光催化性能最为优异,光照60 min后TC的降解率达96.49%,其准一级动力学速率常数约为纯g-CN的6.01倍。光催化反应过程中,活性粒子h、·OH、·O均发挥了重要作用。

关键词：石墨相氮化碳非金属元素掺杂超分子自组装高能微波法光催化

微波辐照法合成碳化硅纳米线及其场发射性质研究

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微波辐照法合成碳化硅纳米线及其场发射性质研究

作者：周清东南大学

学位级别：硕士

碳化硅(SiC)材料以其独特的结构和优异的力学、光学、电学、场发射、光催化等性能,被广泛应用在复合材料增强、电子器件、显示器件等领域。SiC纳米材料作为SiC材料的一个重要部分,除具备体材料的优异性能外,还拥有自身特异的光、电、磁... 详细信息

碳化硅(SiC)材料以其独特的结构和优异的力学、光学、电学、场发射、光催化等性能,被广泛应用在复合材料增强、电子器件、显示器件等领域。SiC纳米材料作为SiC材料的一个重要部分,除具备体材料的优异性能外,还拥有自身特异的光、电、磁、场效应,使其在真空微电子、微纳结构器件等领域具有广阔的应用前景。本论文以高能微波技术合成的SiC纳米线为研究对象,以提高或改善SiC纳米线的场发射特性为目标牵引,通过催化剂的引入实现SiC纳米线的优势合成,并对其生长过程和场发射的影响因素进行相应的解析和评价。开展的主要研究及所得结果如下:(1)利用高能微波技术直接辐照由人造石墨、硅粉、二氧化硅粉组成的三组份原料,可快速高效的获得大量灰绿色物质。经X-射线分析技术(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)等分析测试方法检测后发现产物是由纳米线、纳米棒、微晶及部分未反应的原料组成的混合物,对纳米线进行形貌、结构、成分的表征可证实其为圆柱状SiC/SiO同轴结构,芯部SiC含有大量的堆垛层错、氧空位等结构缺陷。光致发光(PL)特性的研究结果为:室温条件下,用240nm的激发光照射样品,在390nm处会出现一个强的发射峰,表现出明显的蓝移现象。场致发射(FE)特性的研究结果为:室温条件下,测量产物在高电压作用下的电流电压(U-I)值,经F-N公式计算后绘制J-E曲线,从曲线中可以得出样品的开启电压Eto约为0.25V/μm。上述结果表明高能微波辐照技术合成的圆柱状SiC/SiO同轴纳米线具有突出的PL特性和FE特性。(2)利用催化剂辅助高能微波技术合成SiC纳米线。催化剂的添加方式有两种:一是以金属粉末的形式直接加到三组份原料中;另一种是通过金属盐溶液浸泡基板一段时间,于空气环境中自然风干,在基板表面形成一层金属盐薄膜,再将该基板放在装有三组份原料的坩埚上方。结果表明:合适催化剂的引入对产物的合成起积极作用,其中,Fe和Ni的存在对实现产物尺寸的均一化和纯净性、结构的新颖性、性能的优越性等具有非常重要的作用。值得注意的是,以含(Fe(NO)薄膜的基板催化得到的产物表现出最优的形貌、结构和性能优势,其产物完全由纳米线组成,这些纳米线尺寸均匀、形貌一致、直径集中在1OOnm左右,具有超长尺寸特点,且为SiC/SiO同轴纳米线,芯部SiC呈现出特殊的试管刷状结构。对催化得到的样品进行性能分析可知:1、PL特性:金属粉末直接催化得样品的PL发射峰集中在387nm附近;含催化剂基板催化得样品的PL发射峰出现更进一步的蓝移,约在380nm处,初步分析其原因可能是由于新结构中SiC芯与SiO壳之间的接触面积增大,界面处存在更多的结构缺陷和大量悬挂键所致。2、FE特性,对于金属粉末直接催化的样品,表征FE特性的E芯o值不仅没有降低反而增大,其原因在于金属单质完成催化使命后仍留在纳米线顶端,在电子的发射过程中,对于电子的运动起屏蔽作用,因此抑制了 FE特性。但含(Fe(NO)薄膜的基板催化的样品经测量计算后发现其Eto和Ethr的值分别为0.2和2.1 V/μm,如此低的开启电压和阈值电压表明新型试管刷状SiC/SiO同轴纳米线具有优异的场发射特性。(3)初步探讨微波场中含(Fe(NO)薄膜的基板催化合成新型试管刷状SiC/SiO同轴结构的过程,以及含铁物质的运动轨迹。在微波等离子体作用下,Fe元素的状态在纳米线的形成过程中不断发生变换。在此过程中,Fe有两个去向,一是扩散和挥发到微波炉的谐振腔中,二是结合和沉淀形成液态Fe(L)充当催化剂,其中作为催化剂的Fe(L)在微波等离子体作用下将会发生气液固三种状态的循环,在此过程中Fe不断的发生消散直至基本耗尽,由此实现催化剂的自我净化。形成的新型试管刷状SiC/SiO同轴纳米线的特点为:大量发射位点、大长径比、小曲率半径、SiC/SiO异质结,此外,催化剂的自净化有效的解决了金属元素对电子的屏蔽作用。上述条件在最大程度上满足了场致发射电子的发射需求,从而使得试管刷状SiC/SiO同轴纳米线拥有优异的FE特性。

关键词： SiC/SiOx同轴纳米线微波合成催化剂场发射