石墨相氮化碳的制备及其润滑性能研究

作     者：仲召快 

作者单位：东南大学 

学位级别：硕士

导师姓名：王继刚

授予年度：2021年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：微波法 石墨相氮化碳 表面改性 分散稳定性 润滑添加剂 

摘      要：石墨相氮化碳(g-CN)是一种类石墨结构的层状材料,其层间主要由范德华力结合,易于滑动,因而g-CN具有十分优异的润滑特性。相比于传统的含S、P的油溶性添加剂,g-CN更加环保,具有极好的高温稳定性和化学稳定性。另外,g-CN可利用低成本的三聚氰胺、尿素等原料制备,易于实现批量化生产。因此,g-CN是一种十分具有潜力的润滑添加剂。但是,g-CN在润滑油中的分散性和稳定性较差,严重限制了其在润滑领域的实际应用。本文分别利用传统加热技术和高能微波加热技术制备g-CN,并使用油酸、硬脂酸进行表面改性,以提高g-CN在润滑油中的分散性和稳定性,并对改性g-CN作为润滑添加剂的摩擦性能开展了研究。主要结论如下:(1)以体相g-CN为原料,在550℃下对其进行热氧化剥离减薄得到更小粒径的g-CN(OCN),在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中利用油酸与OCN进行酰胺化反应,得到了油酸改性的g-CN(OCN-OA)。结果表明,有部分油酸分子包覆在了OCN表面,提高了g-CN在润滑油中的分散稳定性。但是分散稳定性提高程度有限,原因在于g-CN中的活性NH基团在热氧化过程中被大量氧化,影响了后续的酰胺化反应的进行。(2)以三聚氰胺为原料,碳纤维为微波吸收剂,利用高能微波法直接制备g-CN纳米片(MCN),通过硝酸对其进一步减薄和刻蚀得到尺寸更小的g-CN纳米片(MCNS),然后使用油酸、硬脂酸对其进行表面改性,分别得到改性g-CN纳米片MCNS-OA和MCNS-SA。结果表明,MCNS-OA表面包覆大量的油酸分子,MCNS-OA和MCNS-SA在润滑油中的分散稳定性均有很大提升,静置三天没有出现沉降现象。(3)利用盐酸对三聚氰胺进行水热处理得到超分子前驱体,在550℃下热缩聚前驱体,得到g-CN(HCN),再经过硝酸剥离和油酸改性后得到油酸改性的g-CN(HCNS-OA)。OCN-OA、HCNS-OA和MCNS-OA的摩擦性能测试显示,MCNS-OA减摩抗磨性能最好,OCN-OA减摩抗磨性能最差。当MCNS-OA在润滑油中的添加浓度为0.02 wt.%时,表现出最佳的减摩性能,相比于纯基础油提升了39.7%;浓度为0.04 wt.%时,表现出最好的抗磨性能,相比于纯基础油提升了29.1%。另外,MCNS-OA在490 N载荷下,减摩性能最好,相比于纯基础油提升了44.9%;在196 N载荷下,抗磨性能最好,相比于纯基础油提升了39.4%。