检索结果-南通市图书馆

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰石中8种组分

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冶金分析 2024年第7期44卷 88-94页

作者：滕广清王彬果河钢集团邯钢公司技术中心河北邯郸056003

石灰石中常规组分含量的准确测定对指导冶金生产具有重要意义。为解决酸溶法过程繁琐且硅含量测定难度大,碱熔法熔融物黏附坩埚且钠、钾含量测定受制于熔融试剂等问题,借鉴X射线荧光光谱法(XRF)的硼酸盐熔融制样的方法,即在铂-金坩埚内... 详细信息

石灰石中常规组分含量的准确测定对指导冶金生产具有重要意义。为解决酸溶法过程繁琐且硅含量测定难度大,碱熔法熔融物黏附坩埚且钠、钾含量测定受制于熔融试剂等问题,借鉴X射线荧光光谱法(XRF)的硼酸盐熔融制样的方法,即在铂-金坩埚内将0.2 g样品与1.0 g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶33)、8~10滴300 g/L碘化铵溶液混合,经1000℃高温熔融10 min,形成可完全剥离的玻璃熔珠,使用10%硝酸(V/V)加热溶解玻璃熔珠,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Al、Fe、Mg、Mn、Si、Ti、K、Na共8种元素。根据谱线的强度大小及干扰情况,选择背景简单、干扰元素少的分析谱线;用基体匹配法消除了熔剂和主成分基体的基体效应的影响;在选定的工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.001~0.03μg/g。按照实验方法对两个石灰石样品进行精密度考察,Al、Fe、Mg、Mn、Si、Ti、K、Na(均以氧化物计)测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.53%~4.8%。对2个石灰石标准物质/标准样品(GBW03106a、YSBC28707a-2013)进行测定,标准物质/标准样品的测定值与认定值/标准值一致,符合GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的要求。

关键词：硼酸盐熔融电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 石灰石常规组分

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬铁硅锰

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冶金分析 2024年第3期44卷 23-29页

作者：滕广清侯钢铁张改梅鲍希波河钢集团邯钢公司技术中心河北邯郸056003

为解决高温熔融时铬铁试样中还原性物质对铂-金坩埚的侵蚀问题,实验确定在600~850℃条件下,以经碳烧失校正的试样、铬系合金专用氧化剂、无水偏硼酸锂混匀后,在石墨粉垫底陶瓷坩埚内程序升温氧化高碳铬铁试样,氧化后用六偏磷酸钠和无水... 详细信息

为解决高温熔融时铬铁试样中还原性物质对铂-金坩埚的侵蚀问题,实验确定在600~850℃条件下,以经碳烧失校正的试样、铬系合金专用氧化剂、无水偏硼酸锂混匀后,在石墨粉垫底陶瓷坩埚内程序升温氧化高碳铬铁试样,氧化后用六偏磷酸钠和无水偏硼酸锂作为熔剂,滴加1~3 mL 300 g/L溴化铵溶液作为脱模剂,在1050℃电热熔样炉中熔融20 min,制得玻璃样片,采用X射线荧光光谱法对玻璃样片进行测定。最终,建立了高碳铬铁中铬、铁、硅、锰含量的测定方法。硅和锰检测下限分别为44.51μg/g和22.62μg/g。精密度试验表明,高碳铬铁试样中铬、铁、硅、锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.44%、0.51%、2.1%、4.8%;正确度试验表明,高碳铬铁合金标准样品中铬、铁、硅、锰的测定值与标准值间的误差,分别控制在GB/T 4699.2—2008、GB/T 5687.13—2021、GB/T 5687.2—2007和GB/T 5687.10—2006规定的允许差范围内。按照实验技术方案测定高碳铬铁中铬、铁、硅、锰含量,能够满足高碳铬铁试样的常规检测需求。

关键词：熔融制样 X射线荧光光谱法(XRF) 高碳铬铁铬铁硅锰陶瓷坩埚预氧化石墨粉

超深冲汽车板“砂眼”缺陷成因分析及工艺优化

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中国冶金 2024年第10期 108-117页

作者：姜丽梅刘素丽韩闯闯曹晓恩程迪河钢集团邯钢公司技术中心

伴随着汽车工业的快速发展，国内外各大主机厂对汽车板表面质量要求日益苛刻，特别是超深冲大减薄量复杂成形汽车板在冲压过程中基板表面“砂眼”现象，成为限制汽车板高质量发展的制约因素。针对超深冲大减薄量汽车板冲压“砂眼”缺陷... 详细信息

伴随着汽车工业的快速发展，国内外各大主机厂对汽车板表面质量要求日益苛刻，特别是超深冲大减薄量复杂成形汽车板在冲压过程中基板表面“砂眼”现象，成为限制汽车板高质量发展的制约因素。针对超深冲大减薄量汽车板冲压“砂眼”缺陷，借助扫描电镜（SEM）及能谱（EDS）等分析手段，明确了浸入式水口富集的Al2O3夹杂物脱落是导致汽车板冲压“砂眼”缺陷的根本原因。通过炼钢关键工艺与“砂眼”缺陷对应性影响分析，表明转炉终点氧、RH出站顶渣TFe含量、结晶器液面波动、连铸炉次交接坯等是诱发基板表面“砂眼”缺陷的主要原因。采取降低钢液氧含量、优化RH渣中TFe含量降低渣/金界面传氧、保护浇注防止钢水二次氧化、优化结晶器流场减少液面波动以及中间包液位稳态控制等措施可提高钢水洁净度，有效改善超深冲大减薄量汽车板“砂眼”缺陷，缺陷发生率由0.086%降低至0.026%。研究结果为超低碳钢高洁净度冶炼提供了技术支撑，可为超深冲大减薄量汽车板表面质量提升提供参考。

关键词：砂眼缺陷 Al2O3夹杂物钢水洁净度相关性优化措施

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超声萃取-气相色谱法测定刹车片摩擦层中游离苯酚

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冶金分析 2024年第6期44卷 44-48页

作者：余建龙刘健斌李全忠卢焯冬房兆龙吴长俊广州海关技术中心广东广州510623 黄埔海关技术中心广东广州510700 中国检验认证集团广东有限公司广东广州510623

刹车片摩擦层中游离苯酚会挥发进入空气中从而污染人们的生活环境,因此需要准确测定并控制其含量。将样品装进洁净的冷冻粉碎钢瓶内,通过液氮冷冻粉碎为粒径0.075~0.150 mm的粉末状固体,称取0.5~1.0 g粉末状固体,用乙醇超声萃取30 min,... 详细信息

刹车片摩擦层中游离苯酚会挥发进入空气中从而污染人们的生活环境,因此需要准确测定并控制其含量。将样品装进洁净的冷冻粉碎钢瓶内,通过液氮冷冻粉碎为粒径0.075~0.150 mm的粉末状固体,称取0.5~1.0 g粉末状固体,用乙醇超声萃取30 min,定容后取上层清液,用0.45μm滤膜过滤,采用HP-INNOWax毛细管色谱柱进行分离后用气相色谱法进行测定,实现了气相色谱法对刹车片摩擦层中游离苯酚的测定。实验表明,游离苯酚在2.0~200 mg/L质量浓度范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0.9995,方法定量限为10 mg/kg。按照实验方法测定4个刹车片摩擦层样品中游离苯酚的含量,结果表明,游离苯酚测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于3%。在样品中分别添加5.0、10.0、30.0 mg/L苯酚标准工作液进行加标回收试验,回收率为86%~107%。

关键词：气相色谱法毛细色谱柱刹车片摩擦层游离苯酚

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大鼓面包的研究

粮食与油脂 2024年第2期37卷 137-140,150页

作者：胡成飞陈凤香朱天仪上海良友(集团)有限公司技术中心上海200333

以不同面粉为主要原料制作大鼓面包。以感官评分和比体积为指标,选定制作大鼓面包的最佳面粉,再以感官评分为评价指标,在单因素试验的基础上通过正交试验优化大鼓面包的配方工艺。结果表明:制作大鼓面包的最佳面粉为柔风绵柔吐司小麦粉... 详细信息

以不同面粉为主要原料制作大鼓面包。以感官评分和比体积为指标,选定制作大鼓面包的最佳面粉,再以感官评分为评价指标,在单因素试验的基础上通过正交试验优化大鼓面包的配方工艺。结果表明:制作大鼓面包的最佳面粉为柔风绵柔吐司小麦粉;制作大鼓面包的最佳配方为以柔风绵柔吐司小麦粉质量为基准,酵母添加量1.5%、食盐添加量1.2%、鲜牛奶添加量44%、黄油添加量20%、蛋液添加量20%、白砂糖添加量12%、面包改良剂添加量0.4%,在此条件下制作的大鼓面包外形无塌陷,口感最佳。

关键词：大鼓面包配方工艺感官评分

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冷泡茶的研究现状与进展

粮食与油脂 2024年第3期37卷 8-10页

作者：彭文怡朱天仪上海良友(集团)有限公司技术中心上海200333

综述了冷泡茶的风味、营养、制作工艺和冲泡条件,以期为冷泡茶后续的研究开发和市场化应用提供科学依据。

关键词：冷泡茶制作工艺冲泡条件

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唐钢新区3号高炉两段式炉身生产操作浅析

炼铁 2024年第1期43卷 21-24,29页

作者：贾彬高冰单庆林苑洪滨李振铠河钢集团唐钢公司技术中心河北唐山063000

唐钢新区3号高炉针对高球比炉料结构及冶炼特点,炉型设计采用两段式炉身结构,上段炉身角为79.56°,下段炉身角为82.58°。两段式炉身结构具有能适应高球比冶治炼、有利于发展边沿气流、削弱上部调剂效果、降低上部压差等冶炼特点。3号... 详细信息

唐钢新区3号高炉针对高球比炉料结构及冶炼特点,炉型设计采用两段式炉身结构,上段炉身角为79.56°,下段炉身角为82.58°。两段式炉身结构具有能适应高球比冶治炼、有利于发展边沿气流、削弱上部调剂效果、降低上部压差等冶炼特点。3号高炉现阶段入炉球团矿比例在40%左右,生产实践表明:炉型采用两段式炉身结构,能有效缓解高球比冶炼时,因球团矿还原膨胀导致的透气性差的问题;但是对大矿批冶炼不利,应选择合适的布料矩阵,随着入炉球团矿比例的提升,需加强对煤气流的控制,尤其是边沿气流的控制。

关键词：高炉两段式炉身高球比矿批煤气流

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不同手工雪茄烟主流烟气成分差异分析

中国烟草学报 2024年

作者：张玮吴达焦亮丁骏李俊杰戚大伟上海烟草集团有限责任公司技术中心

【目的】研究不同手工雪茄烟主流烟气成分组成差异。【方法】采用中心切割二维气相色谱-质谱法分析18种国产、国外非古、古巴手工雪茄的主流烟气成分，通过数理统计明确主流烟气成分释放的规律性差异。【结果】（1）共鉴定出440种主流... 详细信息

【目的】研究不同手工雪茄烟主流烟气成分组成差异。【方法】采用中心切割二维气相色谱-质谱法分析18种国产、国外非古、古巴手工雪茄的主流烟气成分，通过数理统计明确主流烟气成分释放的规律性差异。【结果】（1）共鉴定出440种主流烟气成分，其中氮杂环及含氮类化合物133种、氧杂环类40种、萜类41种、挥发酸13种、酚类36种、苯丙氨酸代谢产物14种、脂肪酸降解产物24种、环戊（烯）酮21种、高级脂肪酸（酯）9种、烷烯烃34种、芳香烃49种及其它类26种；（2）相较国外手工雪茄烟，国产手工雪茄烟单位烟叶克重的总粒相物释放量较低；（3）国产手工雪茄烟与古巴雪茄烟差异最为明显，而与国外非古雪茄烟具有一定相似性；（4）古巴雪茄烟烟气中吡咯类、内酯类、挥发酸类、甲氧基酚类和苯丙氨酸代谢产物等风味成分的单位总粒相物（Total Particulate Matter， TPM）含量高于国外非古及国产手工雪茄烟。【结论】本文分析的国内外手工雪茄烟主流烟气存在明显差异，单位TPM的烟气成分释放中，古巴雪茄含氮类、苯丙氨酸代谢产物、内酯类等风味成分含量高于非古巴雪茄烟，部分国产雪茄的萜烯类成分含量高于国外雪茄。

关键词：手工雪茄烟主流烟气中心切割气质联用

基于滤片-吸附管串联捕集的气相色谱-质谱法分析卷烟主流烟气全成分

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理化检验-化学分册 2024年

作者：李俊杰刘百战张玮虞桂君戚大伟费婷吴达束茹欣上海烟草集团有限责任公司技术中心

为同时、高效检测卷烟主流烟气全成分，采用自制活性炭吸附管，提出了题示方法，并应用于3R4F参比卷烟的检测。用转盘型吸烟机抽吸卷烟，用92 mm剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，穿过滤片的气相部分通过活性炭吸附管（内装0.5 g吸附剂... 详细信息

为同时、高效检测卷烟主流烟气全成分，采用自制活性炭吸附管，提出了题示方法，并应用于3R4F参比卷烟的检测。用转盘型吸烟机抽吸卷烟，用92 mm剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，穿过滤片的气相部分通过活性炭吸附管（内装0.5 g吸附剂）捕集。卷烟抽吸完毕后，收集吸附管及滤片，用二氯甲烷淋洗，加入含2 g·L-1乙酸异丁酯、己酸异丁酯、十一酸乙酯、十七烷酸乙酯的异丙醇溶液（内标），振荡萃取30 min后取上层滤出清液，采用气相色谱-质谱法分析。对检出的未知化合物，通过解卷积后采用NIST质谱库检索定性，并辅以保留指数（RI）比对确证。结果表明：该方法能够较好实现完全捕集卷烟主流烟气全成分，共准确鉴定出257种成分，包括气相成分65种，粒相成分105种，有机蒸汽相（气粒两相共存）成分87种；251个化合物的半定量分析结果相对标准偏差（RSD，n=6）不大于10%。建立了19种代表性烟气成分（含气相成分、粒相成分及蒸汽相成分）的定量分析方法，19种代表性烟气成分的质量浓度在一定范围内与其峰面积和内标峰面积比值呈线性关系，检出限（3S/N）为3.3～22.4 ng·支-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为79.2%～115%，测定值的RSD（n=6，日内和日间精密度）均小于10%。

关键词：主流烟气活性炭捕集烟气全成分蒸汽相气相色谱-质谱法(GC-MS)