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不同干燥方法对合欢花药材化学成分及其抗氧化活性影响

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天然产物研究与开发 2024年第1期36卷 125-136页

作者：左亚锋徐秀泉李巧月王孟虎孟祥松闫攀金传山吴德玲亳州学院中药学院亳州学院中药原料产品研发安徽普通高校重点实验室亳州236800 安徽中医药大学药学院合肥230012

建立测定合欢花药材中槲皮苷、异槲皮苷和槲皮素3种黄酮类成分含量测定的方法。通过化学成分含量及其抗氧化活性测定,探讨不同干燥方法对不同规格合欢花药材的影响,为合欢花药材的初加工工艺选择提供参考。通过晒干、阴干、蒸汽杀青后... 详细信息

建立测定合欢花药材中槲皮苷、异槲皮苷和槲皮素3种黄酮类成分含量测定的方法。通过化学成分含量及其抗氧化活性测定,探讨不同干燥方法对不同规格合欢花药材的影响,为合欢花药材的初加工工艺选择提供参考。通过晒干、阴干、蒸汽杀青后烘干、微波杀青后烘干、烘干(30、50、70、90℃)、冷冻干燥的方式对两种规格合欢花药材进行干燥处理,采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、比色法和ABTS法、DPPH法等检测样品中总黄酮、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素含量及抗氧化活性。利用主成分分析、聚类分析和相关性分析对干燥后不同规格样品进行综合评价。研究结果表明,不同干燥处理合欢花药材样品化学成分和抗氧化活性结果存在显著差异。相关性分析表明,槲皮苷含量和总黄酮含量呈显著正相关(P实验依据。

关键词：合欢花干燥方法化学成分抗氧化活性

联合流式细胞术和K-mer分析法测定半蒴苣苔基因组大小

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分子植物育种 2024年

作者：石宪铭张泽志叶峥秀罗湘胤常堃张勇洪李琛游磊郑兰兰湖北医药学院基础医学院药用植物实验室湖北医药学院生物医药研究院武当特色中药研究湖北省重点实验室十堰市农业科学院

运用流式细胞术和基因组调研分析(K-mer分析)，测定药用半蒴苣苔(Hemiboea subcapitata)基因组大小及序列特征，有利于开发该物种的基因组遗传资源。结果显示流式细胞术估测的半蒴苣苔基因组大小约为750 Mb。通过提取半蒴苣苔基因组DNA... 详细信息

运用流式细胞术和基因组调研分析(K-mer分析)，测定药用半蒴苣苔(Hemiboea subcapitata)基因组大小及序列特征，有利于开发该物种的基因组遗传资源。结果显示流式细胞术估测的半蒴苣苔基因组大小约为750 Mb。通过提取半蒴苣苔基因组DNA，测序获取71.58 Gb高质量的数据，K-mer分析估测半蒴苣苔的基因组大小为866.5 Mb，基因组GC含量为38.43%，杂合度为0.98%，重复序列比例为52.6%。流式细胞术和K-mer分析估测的基因组大小相差116.5 Mb。与NT数据库比对，发现在已公布序列信息的物种之中，与半蒴苣苔近缘的植物物种按相似度依次是大花糯米条(Abelia×grandiflora， 9.73%)，次之是单座苣苔(Hemiboea ovalifolia， 6.59%)和弥勒苣苔(Oreocharis mileensis， 6.81%)。本研究结果确定半蒴苣苔基因组特征是高杂合度与高重复度，为开展半蒴苣苔资源保护、分子遗传和品种选育等工作提供了必要基础。

关键词：半蒴苣苔流式细胞术基因组大小 K-mer基因组调研药用植物

联合流式细胞术和K-mer分析法测定活血丹基因组大小

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分子植物育种 2024年

作者：游磊石宪铭郑兰兰罗湘胤叶峥秀张泽志李琛张勇洪湖北医药学院基础医学院药用植物实验室湖北医药学院生物医药研究院武当特色中药研究湖北省重点实验室十堰市农业科学院

基于流式细胞术和基因组调研分析(K-mer分析)测定药用活血丹(Glechoma longituba)基因组大小及序列特征，更好地开发活血丹的基因组遗传资源。利用流式细胞术估测的活血丹基因组大小约为530 Mb。利用Illumina测序平台获取43.21 Gb高质... 详细信息

基于流式细胞术和基因组调研分析(K-mer分析)测定药用活血丹(Glechoma longituba)基因组大小及序列特征，更好地开发活血丹的基因组遗传资源。利用流式细胞术估测的活血丹基因组大小约为530 Mb。利用Illumina测序平台获取43.21 Gb高质量的数据，平均测序深度为66 ×，估算活血丹的基因组大小为595.19 Mb，基因组杂合度为0.62%，基因组的GC含量为38.29%，重复序列比例为55.4%。流式细胞术和K-mer分析法估测的基因组大小相接近。NT数据库比对结果显示，在已公布序列信息的物种之中，活血丹与自身的reads数匹配率最高(23.64%)，次之是一串红(Salvia splendens， 7.24%)、西班牙鼠尾草(Salvia hispanica， 6.70%)、丹参(Salvia miltiorrhiza， 3.32%)等鼠尾草属植物。活血丹基因组序列特征是较高的杂合度以及重复序列比例，可能需要结合第二代和第三代测序技术来完成活血丹的基因组组装。本研究为开展活血丹基因组测序、分子遗传等研究提供了必要理论基础。

关键词：活血丹流式细胞术基因组调研基因组大小药用植物

经典名方散偏汤标准汤剂及颗粒剂工艺优化与评价

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中华中医药杂志 2024年第7期39卷 3619-3625页

作者：刘佳瑶胡恩洁李欧张晓燕高小康湖北医药学院药学院武当特色中药研究湖北省重点实验室十堰442000 十堰市人民医院十堰442000

目的:优化并评价经典名方散偏汤标准汤剂及颗粒剂制备工艺,为实际应用提供技术支持。方法:建立散偏汤HPLC特征图谱,对色谱信息进行主成分分析,选择指标成分进行含量测定,结合Box-Behnken响应面法综合优化散偏汤制备工艺。后依据制粒难... 详细信息

目的:优化并评价经典名方散偏汤标准汤剂及颗粒剂制备工艺,为实际应用提供技术支持。方法:建立散偏汤HPLC特征图谱,对色谱信息进行主成分分析,选择指标成分进行含量测定,结合Box-Behnken响应面法综合优化散偏汤制备工艺。后依据制粒难易程度、相关性检查、成本等要求筛选合适制粒工艺,进行中试批量生产。结果:确定最优提取工艺为加10倍量水,先浸泡0.5h,加热回流提取2次,每次提取1h。制粒工艺:浓缩至密度为1.20~1.30g/mL稠浸膏,加可溶性淀粉制软材,药辅比1:1.6,摇摆制粒机过筛干燥整粒即得。颗粒剂相关检查符合《中华人民共和国药典》规定,指标成分量值传递均在70%以上。结论:特征图谱质量概貌结合有关指标性成分可作为散偏汤制备工艺的质量评控方法,得出的汤剂及颗粒剂制备工艺简单可行,为散偏汤复方制剂进一步研究与开发奠定了基础。

关键词：经典名方散偏汤 Box-Behnken响应面法制粒工艺主成分分析

顶空固相微萃取-GC-MS结合气味活度值分析土鳖虫关键腥臭气成分

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中国现代应用药学 2024年第1期41卷 88-96页

作者：马鸿雁范红刘倩李雪叶慧张定堃管咏梅杨明夏厚林成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室成都611137 江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室南昌330004

目的确定土鳖虫腥臭气的主要成分,为土鳖虫去腥除臭提供理论基础。方法采用顶空固相微萃取-气质联用技术鉴定10批次的土鳖虫成分,结合面积归一化法和化学计量法分析不同批次腥臭气物质;采用气味活度值(odor activity value,OAV)评价... 详细信息

目的确定土鳖虫腥臭气的主要成分,为土鳖虫去腥除臭提供理论基础。方法采用顶空固相微萃取-气质联用技术鉴定10批次的土鳖虫成分,结合面积归一化法和化学计量法分析不同批次腥臭气物质;采用气味活度值(odor activity value,OAV)评价气味成分贡献度,确定关键腥臭气味组分。结果共鉴定出87种挥发性气味成分,关键性腥臭气成分(OAV≥1)为间甲基苯酚、二甲基三硫、4-甲基苯酚、2-甲基异冰片、2-茨醇、4-甲基戊酸、异戊酸等;修饰性腥臭气成分(0.1

关键词：土鳖虫顶空固相微萃取-气相色谱-质谱腥臭气气味活度值

小细胞肺癌耐药细胞的建立及生物学特性和多药耐药性鉴定

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中国药理学通报 2024年第2期40卷 279-284页

作者：韩勇青王正元戴秀芬王子冉李静戚欣中国海洋大学医药学院海洋药物教育部重点实验室山东青岛266003 青岛海洋科学与技术国家实验室-海洋药物与生物制品实验室山东青岛266237

目的建立对顺铂与依托泊苷抵抗的小细胞肺癌(small cell lung cancer,SCLC)耐药细胞NCI-H446/EP,对其生物学特性和多药耐药性进行评价。方法裸鼠皮下接种SCLC NCI-H446细胞构建异种移植瘤体内模型,给予SCLC一线EP方案治疗,诱导体内耐药... 详细信息

目的建立对顺铂与依托泊苷抵抗的小细胞肺癌(small cell lung cancer,SCLC)耐药细胞NCI-H446/EP,对其生物学特性和多药耐药性进行评价。方法裸鼠皮下接种SCLC NCI-H446细胞构建异种移植瘤体内模型,给予SCLC一线EP方案治疗,诱导体内耐药,剥离瘤组织体外培养获得耐药细胞。体外实验检测其耐药系数,细胞倍增时间,细胞周期分布,多药耐药基因(MDR1)、耐药相关蛋白的表达,体内验证其耐药性。结果NCI-H446成瘤裸鼠给予EP治疗,8周后产生获得性耐药,经分离培养获得耐药细胞株NCI-H446/EP。该细胞株对顺铂、依托泊苷、SN38和阿霉素的耐药系数分别是12.01、18.36、65.4和10.12。与亲本细胞相比,耐药细胞G 0/G 1期比例明显增加,G 2/M期细胞比例减少,倍增时间延长。耐药细胞MDR1在mRNA及蛋白水平均高于亲本细胞,在体内也具有耐药性。结论成功构建了SCLC耐药细胞株NCI-H446/EP,该细胞具有多药耐药的基本特征,可用于抗SCLC药物筛选及耐药机制的研究。

关键词：小细胞肺癌化疗顺铂依托泊苷细胞周期多药耐药

附子理中丸大蜜丸、水蜜丸和浓缩丸3种剂型的化学特征关键质量属性辨识研究

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中草药 2024年第9期55卷 2955-2966页

作者：杨莎莎林夏郝怡雯周航张月高子希谢福玉张星傅超美张臻成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137

目的建立附子理中丸(FuziLizhongPills,FLP)处方的大蜜丸(DamiPills,FLP-D)、水蜜丸(Shuimi Pills,FLPS)及浓缩丸(Nongsuo Pills,FLP-N)的HPLC指纹图谱,同时测定7种药效成分含量,寻找FLP处方与剂型关联的化学特征关键质量属性。方法 ... 详细信息

目的建立附子理中丸(FuziLizhongPills,FLP)处方的大蜜丸(DamiPills,FLP-D)、水蜜丸(Shuimi Pills,FLPS)及浓缩丸(Nongsuo Pills,FLP-N)的HPLC指纹图谱,同时测定7种药效成分含量,寻找FLP处方与剂型关联的化学特征关键质量属性。方法采用分层抽样法结合研究实际,随机抽取市售FLP-D 30批,FLP-S 12批,FLP-N 12批,建立以上54批FLP的HPLC指纹图谱,并同时测定甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、党参炔苷、6-姜酚、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、10-姜酚7种有效成分含量;利用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least square s-discriminant analysis,PLS-DA)方法对FLP-D、FLP-S和FLP-N各自的HPLC指纹图谱特征峰及7种有效成分进行分析。结果 FLP-D、FLP-S和FLP-N的HPLC指纹图谱分别标定出20、25、20个特征峰,通过PCA和PLS-DA,筛选出14个差异性标志物,其中8、9、12、17、18、25号峰来自甘草,29、32号峰来自干姜,22号峰来自白术。含量测定结果表明,甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、6-姜酚、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ在FLP-D、FLP-S和FLP-N中的含量差异显著,其中6-姜酚为变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1.0的差异性标志物。结论建立的HPLC指纹图谱与多成分同时测定方法能有效评价FLP-D、FLP-S和FLP-N的化学成分差异;识别出的14个差异性标志物可作为区分FLPD、FLP-S和FLP-N的潜在化学特征关键质量属性;甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ可作为区分FLPD与FLP-N或区分FLP-S与FLP-N的化学特征关键质量属性,6-姜酚可作为同时区分FLP-D、FLP-S和FLP-N 3种不同剂型的化学特征关键质量属性。为进一步完善FLP系列制剂的质量标准提供了参考,同时为解决同方异剂中药的质控指标同质化问题提供了新思路。

关键词：附子理中丸 HPLC 指纹图谱甘草苷苯甲酰新乌头原碱党参炔苷 6-姜酚白术内酯Ⅲ 白术内酯Ⅰ 10-姜酚剂型差异化学特征关键质量属性主成分分析偏最小二乘法-判别分析差异性标志物

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多籽五层龙中1个新的木栓烷型三萜

中草药 2024年第6期55卷 1884-1889页

作者：牛琦许浩楠王浩鑫陈林谢红茜丁祖霄左爱学江志勇云南中医药大学云南省傣医药彝医药重点实验室云南省高校民族药现代研究重点实验室云南昆明650500 昆明医科大学药学院云南昆明650500

目的对多籽五层龙Salacia polysperma枝叶进行化学成分研究。方法采用正反相硅胶柱色谱、MCI、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离手段进行分离纯化,根据1D和2D NMR、MS、IR等波谱数据和理化性质对化合物进行结构鉴定。... 详细信息

目的对多籽五层龙Salacia polysperma枝叶进行化学成分研究。方法采用正反相硅胶柱色谱、MCI、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离手段进行分离纯化,根据1D和2D NMR、MS、IR等波谱数据和理化性质对化合物进行结构鉴定。采用分光光度法测定化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。结果从多籽五层龙枝叶90%乙醇提取物的石油醚萃取部分中分离鉴定了7个化合物,分别为3α,27,28-三羟基木栓烷(1)、kokoonol(2)、28-hydroxyfriedelan3-one-29-oic acid(3)、maytenfolone(4)、黑蔓醇酯乙(5)、α-香树脂素(6)、赤桐甾醇(7)。化合物3表现出较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为15.1μmol/L。化合物1、2、4也具有一定的α-葡萄糖苷酶抑制作用,IC50值分别为57.8、39.4、27.6μmol/L,其余化合物在100μmol/L的较高浓度下未显示出对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。结论化合物1为1个新的木栓烷型三萜,命名为多籽五层龙醇(polysperol);所有化合物均为首次从该植物中分离得到。化合物3具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。

关键词：多籽五层龙 3α,27,28-三羟基木栓烷 α-葡萄糖苷酶 28-hydroxyfriedelan-3-one-29-oic acid 多籽五层龙醇

石决明（皱纹盘鲍）药材、饮片及标准汤剂的物相变化及量质传递分析

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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：杨智涵王伟超罗创钟晨雨陈鸿平王福胡媛刘友平陈林成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室

目的：通过分析石决明（皱纹盘鲍）药材-饮片-标准汤剂的物相及组成变化，探索其量质传递过程，为有效控制其质量提供参考。方法：收集20批不同产地的石决明（皱纹盘鲍）药材，制备煅制饮片和标准汤剂，分别测定三者CaCO3含量并计算出... 详细信息

目的：通过分析石决明（皱纹盘鲍）药材-饮片-标准汤剂的物相及组成变化，探索其量质传递过程，为有效控制其质量提供参考。方法：收集20批不同产地的石决明（皱纹盘鲍）药材，制备煅制饮片和标准汤剂，分别测定三者CaCO3含量并计算出膏率和转移率；采用X射线荧光光谱法（XRF）研究三者的元素组成及其相对含量的变化；采用X射线衍射法（XRD）研究三者的物相组成变化并建立各自的XRD特征图谱；采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）研究三者的化学组成及含量变化并建立各自的FTIR特征图谱，同时结合聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）找寻三者的共同及差异性特征，探寻标准汤剂制备过程中的量质传递关系。结果：20批石决明药材、饮片、标准汤剂CaCO3含量范围分别为93.87%～98.95%、96.02%～99.97%、38.29%～51.96%，标准汤剂出膏率范围为1.71%～2.37%，饮片-标准汤剂的CaCO3转移率范围为0.68%～1.27%；XRF测定表明，石决明药材、饮片所含元素种类及其相对含量具有较高相似度，饮片、标准汤剂所含元素种类无明显差异，但相对含量差异明显，主要体现在Ca元素相对含量的减少和Na元素相对含量的增加；XRD测定表明，石决明药材主要含文石和方解石2种晶型的CaCO3；而饮片仅含方解石一种晶型的CaCO3；标准汤剂主要含方解石晶型的CaCO3和钠长石晶型的Na2CO3；FTIR测定表明，石决明药材中存在O-H、C-H、C=O、HCO3-及CO32-基团的内部振动，饮片及标准汤剂中中主要存在O-H、HCO3-及CO32-基团的振动。结论：药材-饮片的变化主要是煅制后CaCO3含量的增加、CaCO3文石晶型向方解石晶型的转变及有机成分的消失，饮片-标准汤剂的变化主要是CaCO3含量的减少及Na2CO3相对含量的增加。该研究建立的方法可用于贝壳类药材-饮片-标准汤剂的质量控制，为贝壳类中药配方颗粒质量控制研究提供新思路。

关键词：石决明皱纹盘鲍标准汤剂质量传递特征图谱 X射线衍射法 X射线荧光光谱法傅里叶变换红外光谱法