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食品罐内壁涂料中双酚-二缩水甘油醚的快速检测和迁移规律

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分析化学 2014年第3期42卷 403-408页

作者：曹国洲陈少鸿肖道清朱晓艳马明刘在美宁波检验检疫科学技术研究院

建立了快速、简便的超高效液相色谱法同时测定食品模拟物中双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)、双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物特定迁移量的方法。采用水、3%乙酸、10%乙醇和葵花籽油4种食品模拟物在60℃、10 d的条件下模拟了食品罐内壁... 详细信息

建立了快速、简便的超高效液相色谱法同时测定食品模拟物中双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)、双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物特定迁移量的方法。采用水、3%乙酸、10%乙醇和葵花籽油4种食品模拟物在60℃、10 d的条件下模拟了食品罐内壁涂料中双酚-二缩水甘油醚的迁移。水性食品模拟物直接进样,葵花籽油模拟物采用乙腈提取,提取液经固相萃取净化后进样。迁移到水性食品模拟物中的BADGE、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)发生水解,分别转化成双酚A-二(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·2H2O)和双酚A-(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl);迁移到油性模拟物中的BADGE和BADGE·HCl则没有发生水解。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,水性食品模拟物和油性食品模拟物中方法的检出限分别为5μg/L和20μg/kg。应用本方法对10种未接触过食品的空罐进行了检测,有5种样品中检出了BADGE及其衍生物,其中1种样品中BADGE·2H2O(或BADGE)和BADGE·H2O·HCl(或BADGE·HCl)在4种食品模拟物中的迁移量均超过了欧盟EC/1895/2005规定的限量。

关键词：食品罐双酚-二缩水甘油醚特定迁移量超高效液相色谱

氩气氛围电感耦合等离子体质谱分析性能的初步研究和应用

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冶金分析 2014年第10期34卷 7-13页

作者：金献忠谢健梅张建波林力应海松陈建国宁波检验检疫科学技术研究院

采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成... 详细信息

采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势。在溶液进样的情况下,研究了11B、24 Mg、28Si、42 Ca、53 Cr、54Fe、55 Mn、60 Ni、65Cu、89 Y、115In、137Ba、202 Hg、208Pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24 Mg、28 Si、42 Ca、53 Cr、54 Fe、55 Mn、60 Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11 B、89 Y、115In、137 Ba、202 Hg、208 Pb等同位素没有负面影响。在激光剥蚀的情况下,紫铜中31 P、54 Fe、56 Fe、60 Ni、66Zn、107 Ag、121Sb、208 Pb、209 Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显。利用该技术,采用激光剥蚀ICP-MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、Ag、Sb、Pb和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP-MS(SNICP-MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和0.01μg/g。

关键词：电感耦合等离子体质谱氩气氛围封闭装置激光剥蚀

三重real-time PCR同步检测黄牛、水牛和牦牛成分

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食品科学 2021年第20期42卷 280-285页

作者：吴姗张明哲方云陈哲张荃孙超沈旭芳虞惠贞尹文秀张晓峰浙江省检验检疫科学技术研究院浙江杭州310016

为准确快速地鉴定黄牛、水牛和牦牛的成分,研发具有这3种牛特异性的引物和探针,并建立单重、双重和三重实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)方法,同步检测上述3种牛的成分。单重real-time PCR检测... 详细信息

为准确快速地鉴定黄牛、水牛和牦牛的成分,研发具有这3种牛特异性的引物和探针,并建立单重、双重和三重实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)方法,同步检测上述3种牛的成分。单重real-time PCR检测时,3种牛的检测灵敏度均为0.025 ng/μL;双重real-time PCR检测时,两两组合的引物探针含量比例为1∶1时,黄牛的检测灵敏度降低至0.1 ng/μL,而水牛和牦牛仍为0.025 ng/μL;对三重real-time PCR检测体系进行优化,当黄牛、水牛和牦牛3组引物探针的含量比例为3∶3∶2时,检测灵敏度最佳,黄牛和水牛的检测灵敏度可达到0.1 ng/μL,而牦牛的灵敏度仍可达到0.025 ng/μL。但上述双重和三重real-time PCR检测的灵敏度,是建立在3种牛的含量比例为1∶1∶1的情况下,若3种牛的比例差异较大,特别是黄牛和牦牛的含量比例差异较大时,如比例为9∶1时,含量低的成分会存在漏检。因此,在对整块肉的样品进行检测时,可采用三重real-time PCR的方法同步检测3种牛的成分;若样品可能为上述3种肉的为混合物,如肉糜、肉松等,则建议采用单重real-time PCR检测。

关键词：黄牛水牛牦牛三重real-time PCR

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黄骅冬枣细极链格孢的分离鉴定

中国植保导刊 2020年第4期40卷 17-20页

作者：雷早娟武亚明刘子欢安鹏天窦华云孟震山黄骅港检验检疫科学技术研究院河北沧州061113

从黄骅冬枣发病叶片上分离到一株真菌L5-4-2,对其进行了菌落形态、分生孢子形态特征观察和致病性测试。ITS序列分析结果表明,该分离物L5-4-2与链格孢属(Alternaria sp.)(JN689942.1、JN545807.1、JF694748.1、MN115554.1)序列的相似性均... 详细信息

从黄骅冬枣发病叶片上分离到一株真菌L5-4-2,对其进行了菌落形态、分生孢子形态特征观察和致病性测试。ITS序列分析结果表明,该分离物L5-4-2与链格孢属(Alternaria sp.)(JN689942.1、JN545807.1、JF694748.1、MN115554.1)序列的相似性均在99.25%以上;ACT序列分析表明,分离物L5-4-2与细极链格孢(Alternaria tenuissima)在同一个分支,且Bootstrap支持率为100%。结合菌落形态特征、分生孢子形态特征及致病性测试结果,将其鉴定为细极链格孢[Alternaria tenuissima(Fr.)Wiltshire]。

关键词：黄骅冬枣黑斑病菌分离鉴定

1种高特异性的酶连接探针杂交芯片及其在转基因检测中的应用

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中国食品学报 2014年第10期14卷 223-227页

作者：张明哲张晓峰陈笑梅陈曦吴姗陈吴健浙江省检验检疫科学技术研究院杭州310016

酶连接探针杂交芯片是1种基于连接酶催化的探针杂交芯片技术,其原理是采用硫代引物保护法,利用lambda DNA外切酶将多重PCR产物切割成单链。在氨基修饰的芯片上固定5′-端探针,并与制备的产物单链进行杂交,加入荧光修饰的第2个探针与之... 详细信息

酶连接探针杂交芯片是1种基于连接酶催化的探针杂交芯片技术,其原理是采用硫代引物保护法,利用lambda DNA外切酶将多重PCR产物切割成单链。在氨基修饰的芯片上固定5′-端探针,并与制备的产物单链进行杂交,加入荧光修饰的第2个探针与之前的探针进行酶连接反应,从而实现高度特异性、高通量检测。特异性和灵敏度试验表明,酶连接探针杂交芯片能有效消除假阳性信号,转基因检测的灵敏度达到0.1%,可应用于进出口检验检疫、食品安全监测等领域。

关键词：酶连接探针杂交芯片转基因检测品系鉴定

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物

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色谱 2019年第11期37卷 1173-1178页

作者：洪灯谢文侯建波胡晓莉史颖珠李杰浙江省检验检疫科学技术研究院

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物的方法。样品经甲醇超声提取,高速离心,Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以甲醇与0.15%(v/v)甲酸水... 详细信息

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物的方法。样品经甲醇超声提取,高速离心,Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以甲醇与0.15%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^2)模式下进行质谱分析,一级高分辨准分子离子峰定量。8 min内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级扫描,得到准确质量数和准确碎片离子信息。实验结果表明,6种化合物的精确质量相对偏差均小于1×10^-6,在0.5~20.0μg/L范围内线性相关系数大于0.999,定量限为25μg/kg,回收率在93.5%~103.5%,相对标准偏差在1.5%~7.7%,本方法具有前处理简单、快速、准确、高灵敏度、高选择性等特点,可用于保健食品中西布曲明及其衍生物等减肥类非法添加物的定性筛查和定量分析。

关键词：高效液相色谱四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱西布曲明衍生物保健食品

顶空-气相色谱-质谱法检测易燃液体及其分类

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色谱 2019年第10期37卷 1129-1133页

作者：何坚刚万旺军吴刚王琛诸静袁从慧浙江省检验检疫科学技术研究院

建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱进行易燃液体的检测和分类的有效方法。以凹版油墨为模型样品体系,利用顶空-气相色谱-质谱鉴定了样品中的易挥发组分。考察了平衡温度、平衡时间和组分含量等特性参数。利用外标法测定了组分含量,结果... 详细信息

建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱进行易燃液体的检测和分类的有效方法。以凹版油墨为模型样品体系,利用顶空-气相色谱-质谱鉴定了样品中的易挥发组分。考察了平衡温度、平衡时间和组分含量等特性参数。利用外标法测定了组分含量,结果显示该方法的相对标准偏差为0.88%~2.88%,加标回收率为92.8%~103.1%。采用该方法对多种实际样品进行了定性和定量分析,并用混合溶剂闪点预测模型计算了样品的闪点,与闪点实测值进行了比较。结果表明,该方法可用于易燃液体实际样品闪点的预测,实现化学品的分类,闪点预测值与实测值最大偏差仅为3.2℃。该方法为易燃液体实际样品的分类提供了一种新颖、高效和便捷的技术。

关键词：顶空-气相色谱-质谱闪点分类易燃液体

分散固相萃取结合气相色谱-高分辨质谱快速筛查酱油中多种氯丙醇

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色谱 2019年第10期37卷 1048-1052页

作者：黄超群陈钦可陈丽王云宇马喆沈咪黄佳波浙江省检验检疫科学技术研究院

建立了酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化,气相色谱-高分辨质谱测定,内标法定量... 详细信息

建立了酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化,气相色谱-高分辨质谱测定,内标法定量。结果表明,该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%;相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏,可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。

关键词：分散固相萃取气相色谱-高分辨质谱氯丙醇酱油

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台湾省苹果上牛眼果腐病菌的截获鉴定

植物保护学报 2019年第1期46卷 90-96页

作者：张慧丽李雪莲段丽君徐瑛陈先锋段维军宁波检验检疫科学技术研究院浙江宁波315012

为明确从宁波空港口岸入境旅客携带苹果上截获的1株明孢盘菌属菌株60017的分类地位,通过形态学特征观察、内转录间隔区(ITS)和β-微管蛋白基因(β-tubulin)序列比对分析以及致病性测定,对该菌株进行了种类鉴定。结果表明:菌株60017在PD... 详细信息

为明确从宁波空港口岸入境旅客携带苹果上截获的1株明孢盘菌属菌株60017的分类地位,通过形态学特征观察、内转录间隔区(ITS)和β-微管蛋白基因(β-tubulin)序列比对分析以及致病性测定,对该菌株进行了种类鉴定。结果表明:菌株60017在PDA培养基上的菌落为圆形,边缘整齐,呈乳白色,气生菌丝较少,可产生大量分生孢子;基于ITS和β-tubulin序列构建的系统发育树中,菌株60017和苹果牛眼果腐病菌Neofabraea kienholzii处于同一分支;菌株60017接种苹果后,在接种部位能引起褐腐症状,与原发病症状一致。结合形态学特征、致病性测定结果以及分子鉴定结果,最终将该菌株鉴定为苹果牛眼果腐病菌N. kienholzii。

关键词：苹果牛眼果腐病菌形态观察序列分析致病性测定检测鉴定