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QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查鲜桃中的农药残留

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分析测试学报 2023年第10期42卷 1242-1250页

作者：郭巧珍杨奕刘丽萍陈绍占张晶北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013

采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁,以PSA和石墨化炭黑(Carb)净化,利用UPLC-QTOFMS进行数据采集,经UNIFI软... 详细信息

采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁,以PSA和石墨化炭黑(Carb)净化,利用UPLC-QTOFMS进行数据采集,经UNIFI软件进行峰谱识别后,利用自建农药谱库进行检索筛查。在23份鲜桃中检出33种农药,其中杀虫剂占49%,抗菌剂占33%,其余为除草剂和植物生长调节剂。所有样本中均筛查出一种或多种农药,其中18种农药有国家限量标准,2份鲜桃中的抗菌剂多菌灵和氟硅唑分别超过标准限量。研究表明UPLC-QTOFMS高分辨质谱技术是筛查水果中农药残留的有效手段,鲜桃中存在多种农药残留,需进一步对其残留水平和暴露风险进行研究。

关键词：鲜桃农药残留超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱

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北京地区腹泻病患者致泻性大肠埃希菌感染类型及其流行特征

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中华流行病学杂志 2014年第10期35卷 1123-1126页

作者：曲梅张新钱海坤吕冰黄瑛严寒秋梁志超贾蕾王全意北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室 100013

目的：了解北京地区腹泻人群中致泻性大肠埃希菌（DEC）毒力基因的分布及流行特征。方法对2012-2013年监测医院的腹泻患者粪便样本进行分离培养，再采用实时荧光PCR检测毒力基因。结果6370份粪便标本有253份阳性，共分离到DEC 262株，... 详细信息

目的：了解北京地区腹泻人群中致泻性大肠埃希菌（DEC）毒力基因的分布及流行特征。方法对2012-2013年监测医院的腹泻患者粪便样本进行分离培养，再采用实时荧光PCR检测毒力基因。结果6370份粪便标本有253份阳性，共分离到DEC 262株，阳性检出率为4.0%（253/6370），9份标本发现两种不同型别的DEC混合感染。肠致病性大肠埃希菌（EPEC）为42.8%，其中非典型EPEC占42.0%，典型EPEC占0.8%；肠产毒性大肠埃希菌（ETEC）为38.9%，其中耐热肠毒素基因st阳性占24.8%，不耐热型肠毒素基因lt阳性占9.9%，st和lt均阳性占4.2%；肠聚集性大肠埃希菌（EAEC）为15.3%；肠侵袭性大肠埃希菌（EIEC）为2.7%；检出1株产志贺毒素大肠埃希菌（STEC），血清型为O26∶K60。ETEC感染具有明显的年龄分布特征；各型DEC全年均有检出，且呈季节性变化。结论北京地区腹泻病患者DEC感染类型以EPEC和ETEC为主，且EPEC分离株多为非典型，并存在混合感染，不同型别DEC感染具有年龄和季节性分布特征。

关键词：致泻性大肠埃希菌毒力基因实时荧光PCR

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析人血清中的硒形态

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质谱学报 2022年第3期43卷 381-388页

作者：姚晓慧陈绍占刘丽萍刘洋李乾玉北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 首都医科大学公共卫生学院北京100069

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法分析人血清中的硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX... 详细信息

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法分析人血清中的硒酸盐(Se(Ⅵ))、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX SB-Aq C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠(含1%甲醇,pH 4.0)为流动相,等度洗脱。结果表明:10 min内即可实现5种硒形态的有效分离,线性范围为0.0~100.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限在0.05~0.2μg/L之间;对添加3个浓度水平的5种硒形态混合标准溶液进行加标回收实验,正常血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在35.1%~39.3%之间,去除大分子蛋白后的人血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在87.9%~90.0%之间,正常人血清和去除大分子蛋白后的人血清中SeCys_(2)的加标回收率在57.7%~72.5%之间,Se(Ⅵ)、MeSeCys、SeMet的加标回收率均在80%~120%之间;采用不同浓度水平的测试精密度考察方法的重复性,5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均小于5%。人血清中的硒形态主要以硒代胱氨酸为主,其次为硒代蛋氨酸,还有少量的无机硒和未知硒化合物,血清中含有的大分子蛋白可能会与Se(Ⅳ)结合,导致Se(Ⅳ)加标回收率偏低。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 血清硒形态蛋白酶

城市污水处理厂污泥中磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱法测定

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卫生研究 2012年第2期41卷 240-246页

作者：王硕张晶杨奕张晓曦邵兵首都医科大学公共卫生与家庭医学学院北京100069 北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室朝阳区疾病预防控制中心

目的建立城市污水处理厂污泥中20种磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱分析方法。方法比较超声萃取(USE)和加速溶剂萃取(ASE)对污泥中目标药物的提取效率,优化了富集净化过程。样品经USE提取,MAX固相萃取柱净化,用液相色谱-电喷雾串联质谱... 详细信息

目的建立城市污水处理厂污泥中20种磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱分析方法。方法比较超声萃取(USE)和加速溶剂萃取(ASE)对污泥中目标药物的提取效率,优化了富集净化过程。样品经USE提取,MAX固相萃取柱净化,用液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)检测。C18柱分离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果方法定量限为0.25～10.0μg/kg;三个加标水平的回收率为50.1%～120.0%,相对标准偏差小于30%。应用此方法在北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥中检出磺胺嘧啶、磺胺吡啶和磺胺甲恶唑,含量为2.1～153.1μg/kg。结论该方法适用于污泥中20种磺胺类抗生素的同时检测。

关键词：磺胺类抗生素超声萃取液相色谱-电喷雾串联质谱市政污泥

全基因组测序分析北京地区人源结肠弯曲菌基因组特征和耐药性

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中国人兽共患病学报 2023年第7期39卷 682-687,694页

作者：张代涛张新黄瑛吕冰田祎林长缨王宇曲梅北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013

目的了解北京地区人源结肠弯曲菌的耐药特征、毒力特征及多位点序列分型等遗传进化关系。方法对2019-2021年北京市肠道门诊腹泻病例中分离到的36株结肠弯曲菌,采用琼脂稀释法进行抗生素敏感性检测;基于全基因组测序结果分析其耐药基... 详细信息

目的了解北京地区人源结肠弯曲菌的耐药特征、毒力特征及多位点序列分型等遗传进化关系。方法对2019-2021年北京市肠道门诊腹泻病例中分离到的36株结肠弯曲菌,采用琼脂稀释法进行抗生素敏感性检测;基于全基因组测序结果分析其耐药基因、毒力基因、多位点序列分型及全基因组单核苷酸多态性(whole genome single nucleotide polymorphisms, wgSNPs)遗传进化分析。结果 36株结肠弯曲菌对萘啶酸和四环素的耐药率为100.0%,对环丙沙星的耐药率为97.2%,对红霉素和阿奇霉素的耐药率为38.9%;36株菌均为多重耐药株,有10种耐药模式。基于全基因组测序结果,36株结肠弯曲菌分为21种ST型,优势克隆群为CC828;携带大环内脂类、喹诺酮类、氨基糖苷类、酰胺醇类、四环素类等多种类型耐药基因;携带6类38种毒力基因。wgSNPs遗传进化分析显示克隆群CC1150与优势克隆群CC828相距较远,处于独立的分枝,CC828克隆群内菌株聚集成3簇,呈现多样性分布。结论北京市人源结肠弯曲菌分离株耐药严重,多重耐药谱广泛;耐药基因与耐药表型有一定的关联;克隆复合体以CC828为主,具有较高的遗传多样性。

关键词：结肠弯曲菌全基因组测序耐药性毒力特征

氨基化多壁碳纳米管净化液相色谱-飞行时间质谱测定牛奶中80种农药残留

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卫生研究 2023年第5期52卷 740-748页

作者：段鹤君刘平郭巧珍杨蕴嘉张晶杨奕北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013

目的建立氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWNTs)净化液相色谱-飞行时间质谱法测定牛奶中80种农药残留的方法。方法牛奶中的目标化合物用含1%乙酸的乙腈-甲醇(9∶1,V/V)溶液提取,经NH2-MWNTs净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 m... 详细信息

目的建立氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWNTs)净化液相色谱-飞行时间质谱法测定牛奶中80种农药残留的方法。方法牛奶中的目标化合物用含1%乙酸的乙腈-甲醇(9∶1,V/V)溶液提取,经NH2-MWNTs净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,用液相色谱-飞行时间质谱测定,采用基质匹配曲线外标法定量。结果80种农药在5~100μg/L线性关系良好,r2均大于0.99。方法的检出限为0.01~0.50μg/L,定量限为0.03~1.50μg/L。3个浓度加标水平的平均回收率为71.5%~116.9%,精密度为1.2%~18.1%(n=6)。利用该方法测定了40份市售牛奶样本,80种农药均未检出。结论该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,适用于牛奶中80种农药残留的同时快速测定。

关键词：农药残留牛奶液相色谱-飞行时间质谱氨基化多壁碳纳米管

超高效液相色谱电喷雾串联四极杆质谱法检测豆制品中12种禁用工业染料

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分析测试学报 2016年第4期35卷 432-437页

作者：赵珊张晶丁晓静杨蕴嘉邵兵北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时检测豆制品中12种橙黄色工业染料（碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、苏丹黄、苏丹橙G、二乙基黄、碱性嫩黄O、溶剂黄124、酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R）的分析... 详细信息

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时检测豆制品中12种橙黄色工业染料（碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、苏丹黄、苏丹橙G、二乙基黄、碱性嫩黄O、溶剂黄124、酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R）的分析方法。样品经酸化乙腈提取;提取液于-20℃冷冻2 h后离心,可有效去除豆制品中的脂质类干扰物;梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLCBEH C18柱（1.7μm,2.1 mm×100 mm）分离后采用多离子反应监测模式（MRM）检测,4种工业染料（酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R）使用负离子模式,以乙腈-0.1%氨水为流动相,其余8种采用正离子模式检测,流动相为乙腈-0.1%甲酸水。结果表明：豆制品中12种工业染料的定量下限（LOQ）为0.2-10.0μg/kg,3个加标水平的回收率为76.2%-122.0%,相对标准偏差为1.1%-7.4%,各项指标满足食品中痕量污染物检测的需要。该方法操作简便、灵敏度高,实现了12种禁用橙黄色染料的同时提取和净化,适合于豆制品中非法添加工业染料的筛查、确证。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱工业染料豆制品

蜡样芽胞杆菌呕吐毒素引发的米面制品食物中毒快速确证方法研究

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卫生研究 2023年第4期52卷 573-578页

作者：崔霞王莉莉刘平段佳丽赵榕范赛北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013

目的建立快速测定米面制品中蜡样芽胞杆菌呕吐毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),为蜡样芽胞杆菌呕吐毒素引起的食物中毒提供应急处置措施。方法单一基... 详细信息

目的建立快速测定米面制品中蜡样芽胞杆菌呕吐毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),为蜡样芽胞杆菌呕吐毒素引起的食物中毒提供应急处置措施。方法单一基质米面样品用乙腈水溶液提取,以盐析分层,离心过膜后直接上机检测;炒米饭、炒面等复杂基质样本用乙腈水溶液提取,经HLB-P小柱净化,采用ACQUITY UPLC Peptide BEH C18300?色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后于电喷雾正离子模式下,采用多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定,以溶剂标准曲线法定量。结果蜡样芽胞杆菌呕吐毒素在蒸米饭、馒头、面条等阴性样品中加标水平在0.5、1.0和5.0μg/kg下回收率为87.4%~98.3%,精密度为1.4%~4.2%(n=6)。在炒米饭、炒面等阴性样本中加标水平在1.0、2.0、5.0μg/kg下,回收率为89.5%~99.3%,精密度为1.1%~7.5%(n=6)。目标化合物的检出限为0.2~0.3μg/kg,定量限为0.5~1.0μg/kg。对北京某地引起食物中毒的实际样品进行了检测,中毒样品中蜡样芽胞杆菌呕吐毒素含量为1287~7398μg/kg,2份原料凉面中蜡样芽胞杆菌呕吐毒素含量分别为0.4和9.4μg/kg。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,实现了蜡样芽胞杆菌引发食物中毒的快速处置。

关键词：蜡样芽胞杆菌呕吐毒素食物中毒液相色谱-串联质谱

北京市2010-2020年多重耐药肯塔基沙门菌流行特征分析

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中华流行病学杂志 2021年第7期42卷 1252-1259页

作者：曲梅黄瑛田祎张新贾蕾吕冰王全意北京市疾病预防控制中心/北京市预防医学研究中心/食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室 100013

目的了解北京市肯塔基沙门菌临床分离株的流行情况、耐药水平及分子特征。方法对2010-2020年分离的22株肯塔基沙门菌采用微量肉汤稀释法进行抗生素药物敏感性检测;全基因组测序进行多位点序列分型、基因组岛和耐药基因识别。采用PFGE分... 详细信息

目的了解北京市肯塔基沙门菌临床分离株的流行情况、耐药水平及分子特征。方法对2010-2020年分离的22株肯塔基沙门菌采用微量肉汤稀释法进行抗生素药物敏感性检测;全基因组测序进行多位点序列分型、基因组岛和耐药基因识别。采用PFGE分析菌株的分子流行病学特征。结果22株菌对8~22种抗生素耐药,尤其是对环丙沙星、阿奇霉素和头孢菌素类等都表现为超高水平的多重耐药。21株菌超广谱β-内酰胺酶表型阳性。全基因组序列分析显示,22株肯塔基沙门菌均为ST198,携带SGI1-K基因组岛。所有菌株均有耐药基因tetA、sul1、qacE,喹诺酮耐药决定区gyrA基因存在2个突变位点(S83F、D87 N)、parC基因存在3个突变位点(T57S、S80I、T255S)。β-内酰胺类相关耐药基因(blaCTX-M-55、blaCTX-M-14b、blaTEM-141、blaTEM-206、blaTEM-209、blaTEM-214、blaTEM-1B)、氨基糖甙类耐药相关基因[aac(3)-Id、aac(3)-IId、aac(6')-Iaa、aadA7、aadA17、aph(3')-Ia、aph(3'')-Ib、aph(6)-Id、rmtB]以及floR、dfrA14、mphA和qnrS1等基因在不同年代菌株间存在明显差异。PFGE图谱分析显示,22株菌株之间相似性>85%,与全球广泛传播的ST198-X1流行株高度同源,在传播扩散过程中,耐药谱和PFGE图谱都发生了变化,分为两大聚类簇。结论北京市流行的肯塔基沙门菌为多重耐药的ST198-X1-SGI-1K国际流行株,自2016年以来保持低水平流行,引起散发感染病例和聚集性腹泻事件。对氟喹诺酮类、ESBL和阿奇霉素等耐药严重,应加强多重耐药肯塔基沙门菌的监测。

关键词：肯塔基沙门菌多重耐药耐药基因全基因组测序