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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 动物源性食品药物残留

亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖

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食品科学 2024年

作者：叶梦薇黄芊冯丽凤黄媛蔡小明高宇王天希潘城国家加工食品质量检验检测中心福建省产品质量检验研究院

建立了亲水作用色谱-串联质谱法（hydrophilic interaction liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HILIC-MS/MS）同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖（human milk oligosaccharides，HMOs）的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白，冷冻脱脂，以亲水作用色谱柱分离，采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式（multiple reaction monitoring，MRM）进行检测，外标法定量。在优化的条件下，14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.994，在两种乳基试样的3 个不同加标水平下平均回收率为90.3% ～ 109%，相对偏差（relative standard deviations，RSD）为0.7% ～ 9.7%（n=6），方法检出限为0.002 ～ 0.033 μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点，能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。

关键词：婴儿配方乳粉母乳低聚糖亲水作用色谱-串联质谱法

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态

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中国无机分析化学 2024年

作者：徐正凡书杰尹畅陈小岑杜营陈安琪侯广月周莉莉山东省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心(山东)

为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态，尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量，通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法，开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HP... 详细信息

为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态，尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量，通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法，开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法，有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜，于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6 000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心，取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相，结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性，外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离，且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%～101%，相对标准偏差为1.7%～8.4%，方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好，可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量，结果发现样品中有不同程度的总砷检出，且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见，市场上化妆品样品参差不齐，其砷元素含量尤其无机砷有部分检出，可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。

关键词：高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术化妆品砷形态

固相萃取-高效液相色谱法测定红茶与红糖中紫胶红色素

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分析科学学报 2024年

作者：孟鹏国家加工食品质量检验检测中心(福州) 福建省产品质量检验研究院

建立了红茶和红糖中紫胶红色素的固相萃取-高效液相色谱法。采用纯水进行超声辅助萃取样品,经聚酰胺（PA）固相萃取柱富集后在XB-C18（50 mm×4.6 mm,3.0μm）色谱柱上分离,用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液（含0.009%的磷酸）作为流动相... 详细信息

建立了红茶和红糖中紫胶红色素的固相萃取-高效液相色谱法。采用纯水进行超声辅助萃取样品,经聚酰胺（PA）固相萃取柱富集后在XB-C18（50 mm×4.6 mm,3.0μm）色谱柱上分离,用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液（含0.009%的磷酸）作为流动相进行梯度洗脱,光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明,紫胶红色素各组分在0.023～5.86 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均>0.999,定量限为0.025～0.047mg/kg。方法的加标回收率为96.2%～104.6%,相对标准偏差为0.6%～4.0%。该方法在普通液相色谱仪器上7 min即可实现紫胶红色素各组分的分离,灵敏度高,重现性好,抗干扰能力强,适用于红茶和红糖中天然色素紫胶红的定量检测。

关键词：红茶红糖紫胶红固相萃取高效液相色谱

快速分散固相萃取-平行液相色谱-串联质谱法同时测定炸鸡食品中26种性激素

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食品科技 2024年第5期49卷 314-320页

作者：黄永辉福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心福建福州350002

采用平行液相色谱-串联质谱结合快速分散固相萃取技术,建立了同时测定炸鸡食品中26种性激素残留量的方法。样品以乙腈(水)超声提取,100 mg十八烷基硅烷(C_(18))和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷粉末净化,浓缩后以50%甲醇复溶。以Waters ACQUIT... 详细信息

采用平行液相色谱-串联质谱结合快速分散固相萃取技术,建立了同时测定炸鸡食品中26种性激素残留量的方法。样品以乙腈(水)超声提取,100 mg十八烷基硅烷(C_(18))和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷粉末净化,浓缩后以50%甲醇复溶。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)为色谱柱,甲醇-2 mmol/L乙酸铵含0.01%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾-正负离子切换、多反应监测模式进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。方法学验证表明,在1.0~50.0 μg/L的范围内,26种性激素的线性较好,相关系数(R^(2))均大于0.999,该方法的检出限为0.3~1.0 μg/kg,定量限为1.0~3.0 μg/kg。在炸鸡腿、烤翅和炸鸡块基质中分别进行3水平6平行的加标回收实验,26种性激素的回收率为78.9%~105.3%,相对标准偏差为3.1%~8.4%。所建立的方法简单高效、准确度好、重现性高,适用于炸鸡食品中26种性激素的同时测定。

关键词：快速分散固相萃取平行液相色谱-串联质谱炸鸡性激素

全自动QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定花类代用茶中链格孢霉毒素

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分析科学学报 2024年第2期40卷 172-178页

作者：叶梦薇黄媛冯丽凤黄芊蔡小明梁敏国家加工食品质量检验检测中心福建省产品质量检验研究院福建福州350002

本文建立了全自动Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定花类代用茶中5种链格孢霉毒素的分析方法。样品经全自动Qu ECh ERS前处理,以ACQUITY UPLCHSST3色谱柱分离,在电喷雾离子源负源模式下,进行多反应监测分析。在优化后的条件... 详细信息

本文建立了全自动Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定花类代用茶中5种链格孢霉毒素的分析方法。样品经全自动Qu ECh ERS前处理,以ACQUITY UPLCHSST3色谱柱分离,在电喷雾离子源负源模式下,进行多反应监测分析。在优化后的条件下,5种链格孢霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,在6种花类代用茶基质的3个不同加标水平下平均回收率为82.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限为0.5~1.5μg/kg。方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足花类代用茶中链格孢霉毒素的快速检测需求。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法花类代用茶链格孢霉毒素全自动QuEChERS

超高效液相色谱-串联质谱法准确测定食品中非法添加的3种新型降压药

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色谱 2024年第10期42卷 954-962页

作者：张居舟李静章萍萍杨梅周迪安徽省食品药品检验研究院国家农副加工食品质量检验检测中心安徽合肥230051

为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、... 详细信息

为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、片剂、硬胶囊、软胶囊)等12种典型食品基质中阿齐沙坦、坎地沙坦酯和拉西地平等3种新型降压药的分析方法。样品以0.2%(v/v)甲酸乙腈提取,选择性采用QuEChERS净化,再用水稀释,经聚四氟乙烯膜过滤,以5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,通过Agilent Eclipse Plus RRHD C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾正离子扫描(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,3种降压药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.996;拉西地平的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.04 mg/kg,阿齐沙坦和坎地沙坦酯的LOD均为0.01 mg/kg,LOQ均为0.02 mg/kg;对12种基质进行低、中、高3个水平的加标试验(n=6),3种降压药的平均回收率为86.6%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~10.9%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于食品中阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平的同时测定,解决了这3种药物在食品基质中检测方法缺失的难题,可为监管部门提供技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法降压药阿齐沙坦坎地沙坦酯拉西地平食品

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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测乳制品中7种稀有糖

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食品科技 2024年第8期49卷 301-308页

作者：李燕妹黄燕唐雯吴丽倩梁敏蔡小明叶梦薇黄媛福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心(福州) 福建福州350000

文章建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定乳制品中7种稀有糖的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA20(3 mm×150 mm)色谱柱分离,在流速为0.40 mL/min,柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。7种稀有糖... 详细信息

文章建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定乳制品中7种稀有糖的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA20(3 mm×150 mm)色谱柱分离,在流速为0.40 mL/min,柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。7种稀有糖(海藻糖、岩藻糖、阿拉伯糖、塔格糖、山梨糖、阿洛酮糖和异麦芽酮糖)在0.2~50.0 mg/L浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方法的定量限为0.05~0.28 mg/100 g。7种稀有糖的回收率为86.9%~106.0%,相对标准偏差为0.29%~3.12%。该方法在15 min内即可完成7种稀有糖的定量分析,操作简便、分析速度快、灵敏度高,可以应用于乳制品中多种稀有糖含量的测定。

关键词：高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器乳制品稀有糖

HPLC测定防晒类化妆品中西诺沙酯等31种防晒剂的含量

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中国现代应用药学 2024年第12期41卷 1699-1708页

作者：卢端萍郭珊珊程佳华张丽蓉韩康印陈硕福建省食品药品质量检验研究院福州350012

目的建立防晒类化妆品中西诺沙酯等31种防晒剂的HPLC检测方法。方法样品以甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液超声提取21种脂溶性防晒剂(1^(#)~21^(#)),以甲醇-四氢呋喃-水(2∶3∶5)混合溶液超声提取10种水溶性防晒剂(22^(#)~31^(#)),采用Ag... 详细信息

目的建立防晒类化妆品中西诺沙酯等31种防晒剂的HPLC检测方法。方法样品以甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液超声提取21种脂溶性防晒剂(1^(#)~21^(#)),以甲醇-四氢呋喃-水(2∶3∶5)混合溶液超声提取10种水溶性防晒剂(22^(#)~31^(#)),采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离西诺沙酯等20种脂溶性防晒剂(1^(#)~20^(#))、Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离聚硅氧烷-15(21^(#))、Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离10种水溶性防晒剂,分别以甲醇-异丙醇-水、异丙醇-四氢呋喃-水、甲醇-乙腈-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(加磷酸调pH值至5.0)为流动相进行梯度洗脱,流速分别为1.2、0.5、1.0 mL·min^(-1),检测波长为358 nm(7^(#)、11^(#))、295 nm(23^(#)~25^(#)、27^(#)~31^(#))、311 nm(其余成分),进样量5μL(聚硅氧烷-15)、10μL(其余成分),柱温30℃。结果 31种防晒剂在考察的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999 9),各成分的检测限范围为0.002%~0.02%,2个基质在3个不同添加水平的加样回收率为92.4%~110.3%,RSD范围为0.02%~4.5%。应用该方法对40批国产及进口防晒类化妆品进行检测,结果检出17种准用防晒剂,其中有10批检出聚硅氧烷-15。与《化妆品安全技术规范》(2015版)现行方法相比,该方法改善了部分脂溶性的防晒剂的提取效率,提高了甲酚曲唑三硅氧烷的稳定性,同时增加了西诺沙酯、聚硅氧烷-15等9种防晒剂的检测。结论本方法准确、灵敏、可靠,可用于防晒类化妆品中防晒剂的检测分析。

关键词：高效液相色谱法化妆品防晒剂西诺沙酯聚硅氧烷-15 含量测定