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Pd-Fe/TiO_2常压催化加氢制备3-氯-4-氟苯胺的研究

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化学试剂 2007年第1期29卷 37-38,42页

作者：刘长春江苏食品职业技术学院生物化工系江苏淮安223001

研究了以Pd-Fe/TiO2作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的常压加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,经KBH4处理过的催化剂具有较高的催化活性,Fe的引入同时... 详细信息

研究了以Pd-Fe/TiO2作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的常压加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,经KBH4处理过的催化剂具有较高的催化活性,Fe的引入同时提高了催化剂的催化活性和选择性。当催化剂中Pd的质量分数为5%,Fe的质量分数为0.2%,催化剂用量为13.2×10-3g Pd/0.1 mol硝基物,溶剂用量为80 mL无水乙醇/0.1 mol硝基物,反应温度50℃时,3-氯-4-氟苯胺的产率为98.0%,纯度达99.0%以上。

关键词： 3-氯-4-氟苯胺 Pd-Fe/TiO2 常压加氢催化合成

离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮的合成

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精细化工 2010年第6期27卷 597-600页

作者：袁加程刘长春江苏食品职业技术学院生物化工系江苏淮安223003

研究了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法。对甲氧基苯胺与离子液体[bmim]Br3发生选择性溴化反应,以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺;2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生... 详细信息

研究了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法。对甲氧基苯胺与离子液体[bmim]Br3发生选择性溴化反应,以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺;2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应,以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺;在离子液体、醋酸钯、碳酸钾和1,3-双(二苯基膦)丙烷反应体系中,N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺顺利地发生分子内Heck反应,以91.5%的收率得到6-羟基-2(1H)-喹啉酮。该方法原料易得,反应条件易控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。

关键词： 6-羟基-2(1H)-喹啉酮对甲氧基苯胺离子液体 Heck反应医药与日化原料

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2-二茂铁基青霉烯的合成与表征

化学试剂 2010年第10期32卷 892-894页

作者：喻爱和谭平杨迎宾吴超向建南湖南机电职业技术学院生物化工系湖南长沙410151 湖南大学化学化工学院湖南长沙410082

以4-乙酰氧基氮杂环丁酮(4-AA)为原料,依次与二茂铁硫代甲酸和烯丙氧基草酰氯作用引入两条不同的侧链后,经Wittig反应关环、脱羟基和羧基保护基得到标题化合物。该路线条件温和、立体选择性好,总收率33.3%。中间体及产品的结构均通过IR... 详细信息

以4-乙酰氧基氮杂环丁酮(4-AA)为原料,依次与二茂铁硫代甲酸和烯丙氧基草酰氯作用引入两条不同的侧链后,经Wittig反应关环、脱羟基和羧基保护基得到标题化合物。该路线条件温和、立体选择性好,总收率33.3%。中间体及产品的结构均通过IR、MS和1HNMR确认。

关键词：青霉烯二茂铁 Wittig反应立体选择性合成

高立体、区域选择性合成(Z)-1-芳硫基-2-芳硒基烯

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有机化学 2012年第11期32卷 2162-2165页

作者：谭平李宁波许新华湖南机电职业技术学院生物与化学工程系长沙410151 湖南大学化学化工学院长沙410082

氢氧化铯催化下,四氢呋喃作溶剂,室温、氮气保护下,炔基硫醚与硒酚发生亲核加成反应,立体选择性合成一系列(Z)-1-芳硫基-2-芳硒基烯,收率70%～93%.反应机理为氢氧化铯与硒酚反应产生的芳硒化铯,随后对炔硫醚进行亲核加成,形成的烯基负... 详细信息

氢氧化铯催化下,四氢呋喃作溶剂,室温、氮气保护下,炔基硫醚与硒酚发生亲核加成反应,立体选择性合成一系列(Z)-1-芳硫基-2-芳硒基烯,收率70%～93%.反应机理为氢氧化铯与硒酚反应产生的芳硒化铯,随后对炔硫醚进行亲核加成,形成的烯基负离子水解得到产物.

关键词：亲核加成立体选择性性炔基硫醚氢氧化铯 (Z)-1-芳硫基-2-芳硒基烯

肝素-紫杉醇抗癌药物系统的合成及其对癌细胞生长抑制的研究

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内蒙古大学学报（自然科学版） 2011年第3期42卷 293-298页

作者：谭平湖南机电职业技术学院生物化工系长沙410151

为解决紫杉醇作为抗癌药物水溶性差毒性大的缺点,采用天然生物大分子肝素为载体,利用其具有良好的生物相容性、生物降解性以及良好的水溶性特征,选用三种带有不同a-取代基的氨基酸作为连接臂,设计合成了一类新型肝素-氨基酸-紫杉醇药物... 详细信息

为解决紫杉醇作为抗癌药物水溶性差毒性大的缺点,采用天然生物大分子肝素为载体,利用其具有良好的生物相容性、生物降解性以及良好的水溶性特征,选用三种带有不同a-取代基的氨基酸作为连接臂,设计合成了一类新型肝素-氨基酸-紫杉醇药物输送系统,目标产物用1H NMR进行了结构表征.体外水解动力学测试结果表明该系统水溶性好,MTT法测试结果表明所有化合对MCF-7(乳腺癌细胞)细胞毒活性优于紫杉醇.

关键词：紫杉醇肝素-氨基酸-紫杉醇抑制活性

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富马酸泰诺福韦酯合成工艺改进

实用药物与临床 2013年第9期16卷 828-829页

作者：万晓辉石昕青岛职业技术学院生物化工学院青岛266555

目的探寻简单易操作的富马酸泰诺福韦酯的合成工艺。方法以(R)-1,2-丙二醇为起始原料,经过酯化和氮烃化、氧烃化、水解、成酯和成盐5步合成富马酸泰诺福韦酯。将亚磷酸二乙酯与多聚甲醛反应,然后用对甲苯磺酰氯进行酰化,制备甲苯磺酰氧... 详细信息

目的探寻简单易操作的富马酸泰诺福韦酯的合成工艺。方法以(R)-1,2-丙二醇为起始原料,经过酯化和氮烃化、氧烃化、水解、成酯和成盐5步合成富马酸泰诺福韦酯。将亚磷酸二乙酯与多聚甲醛反应,然后用对甲苯磺酰氯进行酰化,制备甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯。结果改进后的合成路线更短,反应条件温和,总收率达到27.1%。结论改进后的工艺简单,易于操作。

关键词：富马酸泰诺福韦酯合成工艺改进

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超声促进2-磺酰基氮杂环化合物的合成研究

有机化学 2018年第2期38卷 492-497页

作者：兰立新肖洁肖怀秋易卫国湖南化工职业技术学院株洲412004

探索了一种超声促进合成2-磺酰基氮杂环化合物的反应.以氮杂环氮氧化物和亚磺酸为原料,以三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐(Py Bro P)为催化剂,室温下超声反应1.0 h,能够以良好的收率得到2-磺酰基氮杂环化合物.该反应具有底物适用性好,反应... 详细信息

探索了一种超声促进合成2-磺酰基氮杂环化合物的反应.以氮杂环氮氧化物和亚磺酸为原料,以三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐(Py Bro P)为催化剂,室温下超声反应1.0 h,能够以良好的收率得到2-磺酰基氮杂环化合物.该反应具有底物适用性好,反应时间短,反应产率高等优点,为高效合成2-磺酰基氮杂环化合物及其衍生物提供了一种新的途径.

关键词： 2-磺酰基氮杂环氮杂环氮氧化物亚磺酸超声促进

2-(2,4-二氯-5-氟-苯甲酰基)-3-(4-氯苯基)-4(1,2,4-三唑-1-基)-5-苯基氨基噻吩的合成、晶体结构及光谱特性

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山东大学学报（理学版） 2005年第2期40卷 96-100页

作者：朱松玲李艳王忠卫青岛职业技术学院生物化工学院山东青岛266555 山东科技大学化学与环境工程学院山东青岛266510

测定了合成的标题化合物的晶体结构并对其光谱特性进行了分析.晶体为单斜晶系,P2 (1) c空间群,晶胞参数为:a =1.4 6 6 5 (3)nm ,b =0 .75 4 37(15 )nm ,c =2 .2 891(5 )nm ,β=10 5 .98(3) °,V =2 .4 345 (8)nm- 3,Z =4 ,Dc=1.4 84g cm3.

关键词：噻吩三唑化合物晶体结构电子光谱

一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的合成及未知杂质结构鉴定

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化学世界 2014年第10期55卷 577-580页

作者：杨珍珍徐峰陈红云蒋军荣台州职业技术学院生物与化工学院浙江台州318000

通过水代替有机溶剂来提纯2-丙基-4,5-1 H-咪唑二羧酸二乙酯和4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯的新方法,使得改进工艺更加绿色简便。采用1 H NMR、13 C NMR、IR、MS谱图对反应后的产品和未知杂质进行结构鉴定,确证为... 详细信息

通过水代替有机溶剂来提纯2-丙基-4,5-1 H-咪唑二羧酸二乙酯和4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯的新方法,使得改进工艺更加绿色简便。采用1 H NMR、13 C NMR、IR、MS谱图对反应后的产品和未知杂质进行结构鉴定,确证为一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯和4-乙酰基-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯。对反应的可能机理进行初步研究。

关键词： 4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯合成杂质结构鉴定