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ICP-MS法测定盐酸阿芬太尼注射液中25种元素杂质的含量

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药物分析杂志 2024年第2期44卷 280-289页

作者：高梓真李磊许如玲许向阳江苏恩华药业股份有限公司徐州221100

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定盐酸阿芬太尼注射液中25种具有潜在风险的元素杂质的含量。方法:采用Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,运用常规调谐模式,射频功率1 550 W,等离子气体流量15 L·min^(-1),通过... 详细信息

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定盐酸阿芬太尼注射液中25种具有潜在风险的元素杂质的含量。方法:采用Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,运用常规调谐模式,射频功率1 550 W,等离子气体流量15 L·min^(-1),通过外标方式消除基质效应,样品稀释直接进样测定。结果:该方法能同时测定25种元素杂质含量,其线性关系良好(r>0.99),重复性试验的RSD≤10%(n=6),回收率在80.0%~120.0%(n=9),均满足方法学验证的要求。结论:盐酸阿芬太尼注射液元素杂质含量均低于ICH·Q3D规定限度的30%,不会给药品带来安全性风险,本法为其他相似药品元素杂质的质量控制和风险评估提供了参考。

关键词：盐酸阿芬太尼注射液电感耦合等离子体质谱法元素杂质方法学验证含量测定杂质限度

托曲珠利混悬液对人工感染仔猪球虫病的临床预防效果试验

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黑龙江畜牧兽医 2024年第15期 99-103,120,121页

作者：李文慧张岩王丽蔡明烩孙永学华南农业大学兽医学院广州510642 青岛康地恩动物药业有限公司山东青岛266109

为了研究托曲珠利混悬液对仔猪等孢球虫感染的预防效果,试验对猪源球虫卵囊进行分离纯化及扩繁,建立了人工感染仔猪球虫病模型,通过测定仔猪增重、腹泻情况及克粪便球虫卵囊数(OPG)确定最佳感染剂量,然后将90头3日龄仔猪随机分为感染对... 详细信息

为了研究托曲珠利混悬液对仔猪等孢球虫感染的预防效果,试验对猪源球虫卵囊进行分离纯化及扩繁,建立了人工感染仔猪球虫病模型,通过测定仔猪增重、腹泻情况及克粪便球虫卵囊数(OPG)确定最佳感染剂量,然后将90头3日龄仔猪随机分为感染对照组、参比品组和受试品组,每组30头,仔猪6日龄时对参比品组和受试品组分别灌服5%托曲珠利混悬液受试品和参比品,24 h后3组分别口服最佳感染剂量的孢子化卵囊,测定各组仔猪球虫卵囊阳性率与感染量,计算粪便性状评分、腹泻率、料重比、死亡率、肠道黏膜病变得分等。结果表明:最佳感染剂量为1×10^(4)个孢子化卵囊。受试品组与参比品组粪便中球虫卵囊阳性率在第3~11天极显著低于感染对照组(P0.05),受试品组与参比品组粪便中球虫克卵囊减少率均达100%。受试品组与参比品组第7,14天腹泻率和粪便性状评分差异不显著(P>0.05),均显著低于感染对照组(P0.05),均显著高于感染对照组(P0.05),均显著低于感染对照组(P<0.05)。说明5%托曲珠利混悬液受试品可有效预防猪等孢球虫病,其临床效果与市售5%托曲珠利混悬液参比品相当。

关键词：猪等孢球虫人工感染托曲珠利临床验证试验腹泻

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风洞尺寸对高速列车气动性能的影响

中南大学学报（自然科学版） 2024年第5期55卷 1880-1888页

作者：张业杜健尚克明中车青岛四方机车车辆股份有限公司山东青岛266111

采用单因素变量法则,研究风洞尺寸对高速列车气动性能的影响。基于DDES湍流模拟方法采用不可压缩Navier−Stokes方程求解三维非定常流场,得到不同风洞尺寸下1꞉8缩比的高速列车气动性能,并通过与风洞试验结果的对比验证仿真结果的可靠性... 详细信息

采用单因素变量法则,研究风洞尺寸对高速列车气动性能的影响。基于DDES湍流模拟方法采用不可压缩Navier−Stokes方程求解三维非定常流场,得到不同风洞尺寸下1꞉8缩比的高速列车气动性能,并通过与风洞试验结果的对比验证仿真结果的可靠性。研究结果表明:随着风洞尺寸的减小,风洞的阻塞比增大,列车周围气流加速效应更加明显,导致列车表面正负压强均增大,涡强度增加,所受气动阻力、升力增大,当风洞阻塞比从0.61%增加到4.17%时,列车气动阻力增加15%。为获得更好的试验结果,应尽量在大尺寸风洞中进行风洞试验,以减小风洞阻塞效应对实验结果的干扰。

关键词：高速列车气动特性风洞尺寸分离涡方法(DES)

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吡咯喹啉醌连续发酵工艺初探

食品与发酵工业 2024年第5期50卷 29-34页

作者：赵子刚金明义刘露张葵北大医药重庆大新药业股份有限公司重庆400714

吡咯喹啉醌(pyrroloquinoline quinine, PQQ)的微生物发酵生产中,常用补料分批发酵法,但是其发酵前期菌体生长较慢,发酵后期产量下降较快,整个发酵周期的生产效率较低。为了提高PQQ的发酵生产效率,初步研究了使用生丝微菌(Hyphomicrobiu... 详细信息

吡咯喹啉醌(pyrroloquinoline quinine, PQQ)的微生物发酵生产中,常用补料分批发酵法,但是其发酵前期菌体生长较慢,发酵后期产量下降较快,整个发酵周期的生产效率较低。为了提高PQQ的发酵生产效率,初步研究了使用生丝微菌(Hyphomicrobium sp.)进行单级连续发酵生产PQQ的工艺。以PQQ补料分批发酵时产率最高的时刻作为连续发酵的起点,分别进行了PQQ的恒浊法连续发酵和恒化法连续发酵的研究。实验结果表明,以0.008 7 h-1的稀释率进行PQQ恒浊法连续发酵更好,发酵液中的菌体浓度能够保持稳定且发酵产量较高。与补料分批发酵相比,恒浊法连续发酵可以提高PQQ的生产效率(80.7%),同时还提高了底物甲醇的转化率(36.5%),具有良好的工业应用前景。

关键词：吡咯喹啉醌生丝微菌连续发酵恒浊法稀释率

液液萃取LC-MS/MS法同时测定人血浆中甘草酸及甘草次酸

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药物分析杂志 2024年第9期44卷 1504-1512页

作者：骆献丽陈晓英李原孙冬梅张明辉刘山崎乐普药业股份有限公司郑州450000

目的:建立液液萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中甘草酸、甘草次酸的浓度。方法:在0.1 mL人空白血浆中加入甘草酸、甘草次酸及内标物Apixaban-13C-d_(3)(IS),离子化试剂(20%甲酸溶液)50μL,以乙酸乙酯490μL、甲基叔... 详细信息

目的:建立液液萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中甘草酸、甘草次酸的浓度。方法:在0.1 mL人空白血浆中加入甘草酸、甘草次酸及内标物Apixaban-13C-d_(3)(IS),离子化试剂(20%甲酸溶液)50μL,以乙酸乙酯490μL、甲基叔丁基醚210μL为萃取剂,萃取后上清液氮气吹干,再用含0.2%甲酸的[乙腈-水(1∶1)]溶液200μL复溶,进行LC-MS/MS分析。色谱条件:采用Boston Mni C_(18)(50 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,流动相为0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),柱温40℃,进样体积5μL,进样器温度4℃;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),选择多反应监测模式(MRM)进行定量分析,检测离子对分别为m/z 823.4→453.3(甘草酸)、m/z 471.4→189.0(甘草次酸)和m/z 464.3→447.1(IS)。结果:血浆中甘草酸和甘草次酸质量浓度分别在0.5~80 ng·mL^(-1)和2~800 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.99),最低定量浓度分别为0.5 ng·mL^(-1)和2 ng·mL^(-1)。批内、批间精密度(RSD)均<6.8%,准确度在92.3%~104.2%;甘草酸和甘草次酸的提取回收率分别约为28.0%和40.0%,IS的提取回收率约为65%,RSD均小于7.9%;甘草酸和甘草次酸的内标归一化基质因子均约为1,RSD均小于7.3%。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人血浆中甘草酸及甘草次酸的同时测定。

关键词：液液萃取甘草酸苷甘草酸甘草次酸液质联用复方甘草酸苷片代谢物

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HPLC法检查奥拉帕利原料中有关物质

药物分析杂志 2024年第8期44卷 1379-1386页

作者：邹艳吴海龙邓丽胡川李宏名国药集团川抗制药有限公司成都611731 成都康弘药业集团股份有限公司成都610000

目的:建立高效液相色谱法检测奥拉帕利原料中的有关物质。方法:采用YMC-Pack pro C_(18)AS(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.05 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾(用稀磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(90∶5∶5)为流动相A,甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)为... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法检测奥拉帕利原料中的有关物质。方法:采用YMC-Pack pro C_(18)AS(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.05 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾(用稀磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(90∶5∶5)为流动相A,甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)为流动相B,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10μL。结果:空白溶剂不干扰供试品溶液有关物质测定,系统适用性溶液中已知杂质Ⅰ~Ⅶ及未知杂质在该色谱系统中分离完好;奥拉帕利质量浓度在0.033~411.623μg·mL^(-1),杂质Ⅰ~Ⅶ质量浓度均在0.05~3.0μg·mL^(-1)与其峰面积呈较好的线性关系,其r均在0.999以上;杂质Ⅰ~Ⅶ平均回收率均大于92.0%(RSD均小于4.0%)。结论:HPLC法检查奥拉帕利原料有关物质方法专属性强,灵敏度高,准确度高,精密度好,可满足奥拉帕利原料有关物质检测需求。

关键词：奥拉帕利聚腺苷二磷酸核糖聚合酶(PARP)抑制剂有关物质方法研究质量控制高效液相色谱

硫酸奈替米星关键中间体合成工艺研究及有关杂质结构分析

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中国抗生素杂志 2024年

作者：张颖林敏福建省福抗药业股份有限公司

目的研究硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星的合成工艺并对其进行杂质谱分析。方法以西索米星为起始原料，用乙酸铜进行络合反应，然后再用醋酸酐进行氨基保护，得到硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西... 详细信息

目的研究硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星的合成工艺并对其进行杂质谱分析。方法以西索米星为起始原料，用乙酸铜进行络合反应，然后再用醋酸酐进行氨基保护，得到硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星中间体。对该中间体的有关杂质进行反应机理、高分辨质谱等分析，通过已知测试数据的合理分析推定其结构。结果对硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星(TAS)的制备工艺进行了研究，同时本文还对从西索米星合成3,2',6'-三(N-乙酰)西索米星(TAS)过程中产生的杂质进行了系统分析。结论建立HPLC-QTOF-MS方法，对硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星进行工艺研究和有关杂质研究，对硫酸奈替米星一致性评价的申报工作起到重要作用。

关键词：硫酸奈替米星中间体西索米星有关杂质结构确认

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抗体成药性筛选流程及评价策略

生物工程学报 2024年第2期40卷 507-516页

作者：姚江宁律璎桐张迎珺张正平徐同杰正大天晴药业集团股份有限公司江苏南京211100

自1986年OKT3作为第一个治疗性单克隆抗体获批上市后,抗体技术及抗体药物迅猛发展。单克隆抗体、抗体片段、双(多)特异性抗体、融合蛋白、纳米抗体以及抗体偶联药物(antibody-drug conjugates, ADCs)等推陈出新,在肿瘤、血液、免疫、呼... 详细信息

自1986年OKT3作为第一个治疗性单克隆抗体获批上市后,抗体技术及抗体药物迅猛发展。单克隆抗体、抗体片段、双(多)特异性抗体、融合蛋白、纳米抗体以及抗体偶联药物(antibody-drug conjugates, ADCs)等推陈出新,在肿瘤、血液、免疫、呼吸和代谢等相关疾病的治疗领域发挥着举足轻重的作用。抗体药物的发现过程,是通过多轮生物学功能评估和可成药性评估,筛选出具有安全、有效、稳定和可工艺放大的最佳候选序列,从而提高药物开发和临床研究的效率及成功率。抗体药物发现阶段的“成药性筛选与评估”已日益受到关注和重视,从药物发现和设计、先导分子筛选到候选分子确认,可及时发现分子潜在的物理化学风险因素,并评估可控性,保证后续药物开发过程中的质量稳定性。本文对抗体发现阶段的成药性筛选评估流程进行了分类和定义,涉及单克隆抗体、双特异性抗体、纳米抗体和ADCs等相关技术和药物形式,同时总结了成药性筛选评估中应重点关注的质量属性和高通量检测技术;系统性地阐述成药性开发流程和策略,为不断涌现的创新型药物的成药性筛选评估提供参考,大幅提高抗体药物开发的效率和成功率。

关键词：抗体发现成药性筛选与评估高通量检测技术

冷喷涂参数对7050高强铝合金轴箱体修复层组织和性能的影响

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表面技术 2024年第5期53卷 194-204页

作者：韩晓辉姚小春曹金山管益辉张志坚王雁鑫雒晓涛中车青岛四方机车车辆股份有限公司山东青岛266111 陕西天元智能再制造股份有限公司西安710049 西安交通大学西安710049

目的解决热加工技术修复高强铝合金存在的基材易开裂、沉积层易氧化、强度性能下降等问题,针对高速列车7050铝合金轴箱体修复需求,利用高压冷喷涂技术的低温固态沉积特性完成轴箱体同质修复。方法采用7050铝合金轴箱体样件为基材,在其... 详细信息

目的解决热加工技术修复高强铝合金存在的基材易开裂、沉积层易氧化、强度性能下降等问题,针对高速列车7050铝合金轴箱体修复需求,利用高压冷喷涂技术的低温固态沉积特性完成轴箱体同质修复。方法采用7050铝合金轴箱体样件为基材,在其表面采用高压冷喷涂技术喷涂同质粉末制备出试样,通过SEM、TEM、显微硬度计、球盘摩擦磨损试验机、万能试验机,以及电化学测试等,分别研究喷涂压力、温度对修复层显微组织、硬度、剪切强度、耐蚀耐磨性能的影响规律。结果修复层组织致密,孔隙率小于0.6%,随着喷涂压力、温度的升高,可进一步降低孔隙率;修复层的平均硬度可达133.1HV0.05,低于基体平均硬度(165.6HV0.05);耐磨性与基体相当,磨损机理为塑性犁削;修复层与基体的剪切强度达到96 MPa以上;修复层的腐蚀电位(−0.77 V,***)略低于基体(−0.70 V,***),修复层与基体无电偶腐蚀倾向。结论通过高压冷喷涂技术制备了组织致密、结合良好、与基体性能相当的修复层,并采用优化的工艺参数完成了损伤轴箱体的再制造修复,经台架试验证明满足服役工况要求。

关键词：冷喷涂铝合金显微组织剪切强度耐磨性耐蚀性