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碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

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分析化学 2008年第9期36卷 1273-1276页

作者：李岩袁爱萍辽宁出入境检验检疫局广西出入境检验检疫局

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法。研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰。采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了... 详细信息

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法。研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰。采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35μg/L。应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意。

关键词：碱熔氢化物发生-原子荧光光谱法锑精矿同时测定砷铋硒锡

动物源食品中β受体阻断剂残留量测定的不确定度评定

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质谱学报 2015年第2期36卷 185-192页

作者：许辉张鸿伟张罡王凤美山东出入境检验检疫局

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物源食品中β受体阻断剂残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,如标准溶液配制、样品称量、回归方程、方法重复性等,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了0.5μg/kg检测水平... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物源食品中β受体阻断剂残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,如标准溶液配制、样品称量、回归方程、方法重复性等,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了0.5μg/kg检测水平下,液相色谱-串联质谱法测定食品中β受体阻断剂残留量的相对合成标准不确定度以及扩展不确定度。通过比较各分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。

关键词：不确定度 β受体阻断剂液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

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EDTA滴定法测定废铟锡氧化物靶材中铟

冶金分析 2007年第11期27卷 37-40页

作者：吴文启黄煦李奋廖红梅柳州出入境检验检疫局综合实验室广西柳州545001 柳州出入境检验检疫局综合实验室

提出了一种测定废铟锡氧化物(ITO)靶材中大量铟的方法。方法包括用盐酸溶样、盐酸-氢溴酸混合酸加热除锡,阳离子交换树脂分离杂质元素,最后用EDTA作滴定剂在pH2.3~2.5溶液中滴定铟。与铟共存的铁、锰、镁、铬、钙、锆、铪、钪、钨、硅、... 详细信息

提出了一种测定废铟锡氧化物(ITO)靶材中大量铟的方法。方法包括用盐酸溶样、盐酸-氢溴酸混合酸加热除锡,阳离子交换树脂分离杂质元素,最后用EDTA作滴定剂在pH2.3~2.5溶液中滴定铟。与铟共存的铁、锰、镁、铬、钙、锆、铪、钪、钨、硅、铈,经离子交换树分离后对测定没有影响,大量锡经盐酸-氢溴酸混合酸加热后已除去,溶液中残留锡可用冰醋酸掩蔽。铋不能被离子交换分离,对测定有干扰。方法用于ITO靶材中铟的测定,相对标准偏差为0.15%,回收率在99.8%~100.2%之间。

关键词：铟锡氧化物靶材铟离子交换分离滴定法测定

高效液相色谱直接测定甲醛衍生物反应条件的研究

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分析化学 2004年第11期32卷 1489-1491页

作者：陈笑梅施旭霞朱卫建郑自强单慧君浙江出入境检验检疫局浙江出入境检验检疫局杭州310012

研究了直接用于液相色谱测定甲醛与 2 ,4 二硝基苯肼的反应条件 ,使反应在弱酸性和 5 0 %的乙腈条件下进行 ,反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取 ,可直接用于液相色谱分析 ,避免了萃取过程的损失。该反应条件与传统的在强酸性条件... 详细信息

研究了直接用于液相色谱测定甲醛与 2 ,4 二硝基苯肼的反应条件 ,使反应在弱酸性和 5 0 %的乙腈条件下进行 ,反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取 ,可直接用于液相色谱分析 ,避免了萃取过程的损失。该反应条件与传统的在强酸性条件下的反应进行比较。本实验所研究的反应条件用于液相色谱测定甲醛具有操作方便、准确和应用范围广等特点。在样品中添加 5 .14 ,10 .2 8和 5 1.4mg/kg ,回收率分别为 10 8%、93 1%和 86 .2 %相对标准偏差 (n =10 )分别为 1.13%、1.34%和 1.2 9%。

关键词：甲醛甲醛衍生物 2,4-二硝基苯肼高效液相色谱

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甘露醇纯度的差示扫描量热法测定

分析科学学报 2003年第5期19卷 490-491页

作者：纪雷王岩崔鹤孙健王英杰青岛出入境检验检疫局化矿金实验室

使用差示扫描量热法(DSC)对甘露醇纯度进行测定。密封式铝坩埚封装样品,最佳实验条件为升温速率约0.7℃·min-1,样品量约2.5mg,氮气流速为20～40mL·min-1;纯度测定的RSD为0.016,纯度准确测定的下限为98%,通过F检验及t检验,该方法与药... 详细信息

使用差示扫描量热法(DSC)对甘露醇纯度进行测定。密封式铝坩埚封装样品,最佳实验条件为升温速率约0.7℃·min-1,样品量约2.5mg,氮气流速为20～40mL·min-1;纯度测定的RSD为0.016,纯度准确测定的下限为98%,通过F检验及t检验,该方法与药典法无显著差异。该方法简便、快速、准确,适合甘露醇等高纯度药品的纯度测定。

关键词：甘露醇纯度差示扫描量热法测定药品检测质量控制

动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的液相色谱-质谱检测方法

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分析化学 2006年第3期34卷 298-302页

作者：秦燕陈捷张美金广州出入境检验检疫局食品实验室广州出入境检验检疫局食品实验室广州510623

建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法。样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚... 详细信息

建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法。样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后经反相固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中雄激素,孕激素采用正离子扫描,雌激素则采用负离子扫描。17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量检出限为0.5~1.0μg/kg。在1.0μg/kg的定量检出限添加水平,上述10种激素的平均回收率为55%~77%;相对标准偏差为7.1%~35%。可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。

关键词：甾类同化激素多残留分析反相固相萃取液相色谱-质谱联用

液相色谱-串联质谱法检测动物源性水产品中7种微囊藻毒素

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质谱学报 2014年第5期35卷 447-453页

作者：杨振宇周瑶上海出入境检验检疫局上海200135

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性,建立准确、快速的检测微囊藻毒素的方法对于水产品食用安全非常重要。本实验对动物源水产品样品的提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化... 详细信息

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性,建立准确、快速的检测微囊藻毒素的方法对于水产品食用安全非常重要。本实验对动物源水产品样品的提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化,建立了液相色谱-串联质谱同时检测7种微囊藻毒素（LR、RR、YR、LW、LA、LF、LY）的方法,并采用了固相萃取和基质分散固相萃取两种前处理方法。固相萃取方法的检出限为0.5μg/kg,添加回收率为75%~106%,相对标准偏差小于20%;基质分散固相萃取方法的检出限为2.5μg/kg,添加回收率为73%~93%,相对标准偏差小于16%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的日常检测和确证。

关键词：微囊藻毒素液相色谱-串联质谱固相萃取基质分散固相萃取水产品

二维中心切割气相色谱法测定汽油中有机含氧化合物和苯含量

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石油学报（石油加工） 2013年第3期29卷 501-507页

作者：张继东魏宇锋陈俊水王文青石磊上海出入境检验检疫局上海200135 江西出入境检验检疫局江西南昌330002

采用二维中心切割气相色谱法测定了汽油中有机含氧化合物和苯含量。通过实验优化了色谱分析条件,确定了汽油中常见有机含氧化合物和苯分别在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。该方法具有系统死体积小、切割时... 详细信息

采用二维中心切割气相色谱法测定了汽油中有机含氧化合物和苯含量。通过实验优化了色谱分析条件,确定了汽油中常见有机含氧化合物和苯分别在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。该方法具有系统死体积小、切割时基线波动小、保留时间重复性好等特点,系统性能可靠。方法的重复性及再现性好,回收率高,符合欧洲标准EN 13132和EN 12177的技术要求,可以用于汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定。

关键词：汽油有机含氧化合物苯二维气相色谱中心切割技术

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差示扫描量热法测定肌醇纯度

药物分析杂志 2002年第2期22卷 110-112页

作者：纪雷孙忠松王岩崔鹤青岛出入境检验检疫局化矿金实验室青岛266002

目的:使用差示扫描量热法(DSC)对肌醇纯度进行测定。方法:使用密封式铝坩埚封装样品,测定的最佳条件为升温速率约1℃·min^(-1) ,样品量约2.5 mg,氮气流速为20～40 mL·min^(-1)。结果:纯度测定的PSD为0.02％,通过F检验及t检验,该方法... 详细信息

目的:使用差示扫描量热法(DSC)对肌醇纯度进行测定。方法:使用密封式铝坩埚封装样品,测定的最佳条件为升温速率约1℃·min^(-1) ,样品量约2.5 mg,氮气流速为20～40 mL·min^(-1)。结果:纯度测定的PSD为0.02％,通过F检验及t检验,该方法与药典法无显著差异。结论:该方法简便、快速、准确,适合肌醇产品的定量测定。

关键词：差示扫描量热法纯度测定肌醇测定