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经典名方清宁散HPLC指纹图谱及其质量标志物(Q-Marker)预测分析

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中草药 2024年第6期55卷 1946-1959页

作者：刘玉婷李菡赵宇晴周晶晶柯昌华王燕子赵倩倩谢晓林张德柱高鸿梁承远陕西科技大学生物与医药学院陕西西安710021 陕西盘龙药业集团股份有限公司陕西西安710025 陕西帕尼尔生物科技有限公司陕西西安710082

目的建立清宁散HPLC指纹图谱检测方法,并对其质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,为清宁散质量控制提供参考依据。方法基于指纹图谱和网络药理学方法,通过响应面优化法确定清宁散基准样品的最佳制备工艺;采用HPLC法建立... 详细信息

目的建立清宁散HPLC指纹图谱检测方法,并对其质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,为清宁散质量控制提供参考依据。方法基于指纹图谱和网络药理学方法,通过响应面优化法确定清宁散基准样品的最佳制备工艺;采用HPLC法建立清宁散指纹图谱,对共有峰进行归属和指认;基于可行性和可追溯性进行活性成分筛选,通过网络药理学构建“成分-靶点-通路”网络,分析清宁散潜在的Q-Marker。结果确定了清宁散中桑白皮、赤茯苓、甘草的最佳炮制工艺,清宁散HPLC指纹图谱共标定了39个共有峰,通过对照品色谱及质谱,指认出18个共有成分,分别为1号峰异鼠李素、2号峰甘草苷、3号峰芥子碱硫氰酸盐、4号峰β-胡萝卜苷、10号峰松苓新酸、15号峰去氢土莫酸、16号峰甘草酸铵、19号峰槲皮素、20号峰绿原酸、21号峰甘草查耳酮A、22号峰桑黄酮G、24号峰京尼平苷酸、26号峰桑皮苷A、29号峰桑辛素、31号峰槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、34号峰毛蕊花糖苷、35号峰芹菜素、38号峰茯苓新酸A,相似度均大于0.93;经网络药理学分析,筛选出桑皮苷A、桑辛素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、茯苓新酸A、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、甘草酸铵8个活性成分,进行“成分-靶点-通路”网络构建分析,富集的通路包括T细胞受体信号通路、白细胞介素-17(interleukin-17,IL-17)信号通路、磷脂酰肌醇-3-激酶-蛋白激酶B(phosphatidylinositol-3-hydroxykinase-protein kinase B,PI3K-Akt)信号通路等,根据连接度分析,初步预测8个活性成分可能通过调节相关信号通路达到清肺止咳的作用。结论响应面优化结合指纹图谱和网络药理学分析预测清宁散治疗疾病的Q-Marker,所建立的方法操作简捷,结果准确,稳定性好,可用于清宁散的质量控制评价,也为进一步研究清宁散的作用机制提供参考。

关键词：经典名方清宁散响应面优化指纹图谱网络药理学质量标志物基准样品桑白皮赤茯苓甘草异鼠李素甘草苷芥子碱硫氰酸盐甘草酸铵

基于熵权TOPSIS法和灰色关联度分析筛选桔梗最佳采收期

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中国现代应用药学 2024年第9期41卷 1229-1237页

作者：井亚江黄建萍王七龙安佳王祥王育朋张岗彭亮高静王昌利颜永刚陕西中医药大学陕西省秦岭中草药应用开发工程技术研究中心/"秦药"研发重点实验室陕西咸阳712046 陕西海天制药有限公司陕西咸阳712000

目的完善桔梗药材质量评价方法,研究3年生桔梗药材不同采收期下药材质量差异,确定桔梗药材最佳采收期。方法以桔梗药材浸出物、灰分、水分、折干率以及所含6种皂苷类活性成分含量作为质量评价的检测指标,借助数理统计学方法,对不同采收... 详细信息

目的完善桔梗药材质量评价方法,研究3年生桔梗药材不同采收期下药材质量差异,确定桔梗药材最佳采收期。方法以桔梗药材浸出物、灰分、水分、折干率以及所含6种皂苷类活性成分含量作为质量评价的检测指标,借助数理统计学方法,对不同采收期桔梗药材之间的差异进行表征。并结合熵权法、灰色关联度分析、TOPSIS法3种数学模型对桔梗药材质量评价指标进行统计分析,获得不同采收期桔梗药材质量排名信息。结果采收期是影响桔梗药材质量差异的重要因素,不同采收期下3年生桔梗药材质量评价指标之间差异明显。所增加的多指标检测完善了桔梗质量评价体系,增强了药材的“性-效”联系。结合质量评价模型结果显示,3年生桔梗以10月21日(霜降)前后采收的桔梗药材综合指数得分最高。结论为保证桔梗药材质量,结合药材外观性状特征与药材物质基础综合考虑,确定以“霜降”节气前后作为3年生桔梗的最佳采收期。

关键词：桔梗质量评价采收期熵权法灰色关联度与TOPSIS融合模型

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葫芦七总黄酮超声辅助提取工艺优化

中成药 2024年第4期46卷 1319-1322页

作者：李俊杜文娟高天慧崔蕾何俊婷陕西中药研究所(陕西医药信息中心)中药研究部陕西咸阳712000 陕西省“四主体一联合”中药提取分离与制剂工艺工程技术研究中心陕西西安710075 陕西省创新药物研究中心陕西西安710075 陕西医药控股医药研究院有限公司陕西西安710075

目的优化葫芦七总黄酮超声辅助提取工艺。方法在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、液料比、超声时间为影响因素,总黄酮含量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为乙醇体积分数76%,液料比265∶1,超声时间71 m... 详细信息

目的优化葫芦七总黄酮超声辅助提取工艺。方法在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、液料比、超声时间为影响因素,总黄酮含量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为乙醇体积分数76%,液料比265∶1,超声时间71 min,总黄酮含量为26.20 mg/g。结论该方法合理可行,操作简便,可用于超声辅助提取葫芦七总黄酮。

关键词：葫芦七总黄酮超声辅助提取工艺 Box-Behnken响应面法

头痛宁胶囊对偏头痛大鼠模型和脂多糖诱导神经小胶质细胞的影响及作用机制

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世界中医药 2024年第11期19卷 1632-1637页

作者：支文冰刘洋宗时宇王春柳孙婷婷李晔刘峰张红陕西省中医药研究院/陕西省中医医院西安710003 陕西步长制药有限公司西安710075

目的:探讨头痛宁胶囊(TTN)对偏头痛大鼠模型和脂多糖(LPS)诱导神经小胶质细胞的影响及作用机制。方法:将21只无特定病原体(SPF)级斯泼累格·多雷(SD)雄性大鼠按照随机数字表法分为3组,分别为空白组、模型组、头痛宁给药组(TTN给药组)。... 详细信息

目的:探讨头痛宁胶囊(TTN)对偏头痛大鼠模型和脂多糖(LPS)诱导神经小胶质细胞的影响及作用机制。方法:将21只无特定病原体(SPF)级斯泼累格·多雷(SD)雄性大鼠按照随机数字表法分为3组,分别为空白组、模型组、头痛宁给药组(TTN给药组)。TTN给药组大鼠给予TTN 640 mg/kg灌胃,空白组和模型组给予等体积生理盐水灌胃,均1次/d,预给药7 d。末次给药后30 min, TTN给药组和模型组大鼠给予皮下注射硝酸甘油注射液10 mg/kg造模,空白组给予皮下注射等体积生理盐水。用酶联免疫吸附试验法测定大鼠血清5-HT的水平、脑组织中DA。脂多糖(LPS)诱导神经小胶质细胞(BV2)模拟中枢敏化,将细胞分为空白组、脂多糖组和头痛宁高、低剂量给药组,噻唑蓝实验检测TTN和LPS对BV2细胞活力的影响;硝酸还原酶法检测细胞上清中一氧化氮(NO);酶联免疫吸附试验法检测细胞上清中脑源性生长因子(BDNF)、5-HT、白细胞介素-6(IL-6)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平;免疫组织化学法和蛋白质印迹法检测BV2细胞中Toll样受体4(TLR4)和磷酸化p65(p-p65 NF-κB)蛋白表达。结果:模型组大鼠血清5-HT、脑组织中DA水平低(P<0.05),TTN给药组血清5-HT、脑组织中DA水平高(P<0.05)。TTN(1.25~20μg/mL)及LPS(1、2、4和8μg/mL)对BV2细胞活力无显著影响。与空白组比较,LPS组细胞上清液中BDNF、5-HT水平低(P<0.05),NO、IL-6、TNF-α水平高(P<0.05),细胞中TLR4、p-p65 NF-κB蛋白表达高(P<0.05);与LPS组比较,TTN给药组细胞上清液中BDNF、5-HT水平高(P<0.05),NO、IL-6、TNF-α水平高低(P<0.05),细胞中TLR4、p-p65 NF-κB蛋白表达低(P<0.05)。结论:头痛宁胶囊通过抑制TLR4/NF-κB信号通路,减轻了LPS诱导的BV2细胞炎症反应,缓解大鼠偏头痛症状。

关键词：偏头痛头痛宁胶囊大鼠神经小胶质细胞 Toll样受体4/核因子κB信号通路中枢敏化炎症反应脂多糖

基于UHPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对陕产附子中生物碱类成分的快速辨识

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中华中医药学刊 2024年

作者：李莎莎李芳张景霞李凡毛阿娟李雅娟陈曦韩昕王卫锋树兰(安吉)医院西安国际医学中心有限公司陕西省中医药研究院陕西中医药大学

目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-ExactiveFocus-MS/MS)对陕产附子中的生物碱类成分进行分析和鉴定。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm， 1.7μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯... 详细信息

目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-ExactiveFocus-MS/MS)对陕产附子中的生物碱类成分进行分析和鉴定。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm， 1.7μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式扫描，扫描范围m/z 100～1500。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品及相关文献，共鉴定出228个生物碱类成分，包括C18类23种、C19类143种[(双酯型生物碱(diesterditerpenoidalkaloids，DDAs)40种、单酯型生物碱(monoesterditerpenoidalkaloids，MDAs)47种、醇胺型生物碱(aminoalcohol-diterpenoidalkaloids，ADAs)42种、脂类(lipoalkaloids，Lipo-As)14种)]、C20类25种以及其他37种，其中28个化合物为首次从附子或该植物中鉴定出。结论本研究对附子生物碱类成分进行了较为全面系统地解析，为后续药效物质基础研究及应用开发奠定基础。

关键词： UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS 陕产附子生物碱成分分析

基于质量源于设计理念的热炎宁合剂提取工艺优化及提取过程评价研究

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中国中药杂志 2024年第12期49卷 3229-3241页

作者：张颖邱金清魏玄雷璇唐莹莹屈琼赵小梅张新博孙静罗伟宋逍陕西中医药大学陕西咸阳712046 中药制药与新药开发教育部工程研究中心北京100029 清华德人西安幸福制药有限公司陕西西安710043

热炎宁合剂是“秦药”优势中成药品种之一,该研究基于质量源于设计(quality by design, QbD)理念,对热炎宁合剂的提取工艺进行优化研究,以咖啡酸、虎杖苷、大黄素和白藜芦醇为关键质量属性(critical quality attributes, CQAs),采用Plac... 详细信息

热炎宁合剂是“秦药”优势中成药品种之一,该研究基于质量源于设计(quality by design, QbD)理念,对热炎宁合剂的提取工艺进行优化研究,以咖啡酸、虎杖苷、大黄素和白藜芦醇为关键质量属性(critical quality attributes, CQAs),采用Plackett-Burman试验确定料液比、提取温度和提取时间为关键工艺参数(critical process parameters, CPPs),通过星点设计-效应面法试验设计建立数学模型,构建设计空间并验证,获取热炎宁合剂最优的提取工艺为料液比11.84 g·mL^(-1)、提取温度81℃、提取2次。在最佳提取工艺下采用近红外光谱法(near infrared spectroscopy, NIRS)结合高效液相色谱法(HPLC)建立提取过程中CQAs的偏最小二乘法(partial least-square, PLS)定量模型,结果显示,4个CQAs定量模型的校正集相关系数(R_c)和验证集相关系数(R_p)均超过0.9,校正集均方根误差(RMSEC)分别为0.744、6.71、3.95、1.53μg·mL^(-1),验证集均方根误差(RMSEP)分别为0.709、5.88、2.92、1.59μg·mL^(-1)。表明该研究优化得到的热炎宁合剂提取工艺合理、可行且稳定可靠,所建立的NIRS定量模型具有良好的预测性,可用于提取过程中CQAs含量的快速测定,可为热炎宁合剂的工艺研究及质量控制提供实验基础。

关键词：质量源于设计热炎宁合剂关键质量属性关键工艺参数近红外光谱

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自愈水凝胶的设计原理及应用

化工进展 2024年第3期43卷 1350-1362页

作者：刘萌萌秋列维万智卫李世婧许玉雨西安工程大学环境与化学工程学院陕西西安710048 陕西生益科技有限公司陕西咸阳712000

自愈水凝胶是一种在遭到外界破坏损伤后可自行修复其结构和功能的智能水凝胶。在保留传统水凝胶吸水保水性质的基础上,自愈水凝胶仍具有可自修复、安全性高、耐疲劳、使用寿命长等优势。本文综述了近年来基于物理、化学交联和多重作用... 详细信息

自愈水凝胶是一种在遭到外界破坏损伤后可自行修复其结构和功能的智能水凝胶。在保留传统水凝胶吸水保水性质的基础上,自愈水凝胶仍具有可自修复、安全性高、耐疲劳、使用寿命长等优势。本文综述了近年来基于物理、化学交联和多重作用机理结合型自愈水凝胶及其在可穿戴电子产品、3D打印、生物医药、石油化工领域的部分应用。物理交联包含氢键、疏水相互作用、主客体相互作用等非共价键交联,化学交联包含酰腙键、亚胺键、二硫键等共价键交联,多重作用机理交联是将两种以及两种以上的物理、化学交联同时引入。在上述研究基础上,指出了目前自愈水凝胶存在制备方法烦琐、功能单一、无法响应多重刺激以及缺乏多方位解析自愈合机制等问题。因此,未来自愈水凝胶的研发重点应侧重在多机制、多功能型自愈水凝胶的研发,从多角度、多学科交融探索水凝胶自愈合机制,促进其在多个新兴领域的应用。

关键词：水凝胶自愈合物理交联化学交联多重交联

拐枣汁加工工艺及二氢杨梅素含量测定方法研究

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安徽农业科学 2024年第10期52卷 168-171页

作者：李晓杰麻纪斌舒泉湧翟帆李宗霖陕西医药控股医药研究院有限公司陕西西安710075 陕西中药研究所(陕西医药信息中心) 陕西咸阳712000

[目的]研究拐枣汁的加工工艺及果汁中二氢杨梅素的含量测定方法。[方法]采用单因素试验筛选拐枣汁的加工工艺,对比煎煮法及浸提法,考察粉碎粒度、加水量、浸泡时间,建立果汁中二氢杨梅素的含量测定方法并进行方法学考察。[结果]浸提法... 详细信息

[目的]研究拐枣汁的加工工艺及果汁中二氢杨梅素的含量测定方法。[方法]采用单因素试验筛选拐枣汁的加工工艺,对比煎煮法及浸提法,考察粉碎粒度、加水量、浸泡时间,建立果汁中二氢杨梅素的含量测定方法并进行方法学考察。[结果]浸提法所得果汁口感好,拐枣粉粒度为过8目筛,加水量为1.3~1.5倍,浸泡时间为18 h。二氢杨梅素含量测定方法:色谱柱为Ajilent HC-C 18色谱柱,流动相为0.1%磷酸水-乙腈=18∶82,流速1 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃,进样量10μL。[结论]果汁加工工艺简单易行,口感较好,易于实现工业化生产。建立的二氢杨梅素含量测定方法准确度、精密度高,专属性好,为拐枣汁质量标准的制定提供了依据。

关键词：拐枣汁二氢杨梅素加工工艺含量测定

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参仙升脉口服液中挥发性成分及无机元素研究

世界中医药 2024年第3期19卷 313-317页

作者：宗时宇黄壮壮张红李晔刘峰刘洋陕西省中医药研究院中药研究所西安710003 陕西步长制药有限公司西安710075

目的:利用挥发性物质的定性鉴别和无机元素的定量分析,探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法:采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)分析技术,通过质谱信息,搜索美国国家标准与技术研究院(NIST)数据库,并结合相关文献资料,对参仙升脉... 详细信息

目的:利用挥发性物质的定性鉴别和无机元素的定量分析,探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法:采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)分析技术,通过质谱信息,搜索美国国家标准与技术研究院(NIST)数据库,并结合相关文献资料,对参仙升脉口服液中的挥发性化学成分进行快速辨识;并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术对参仙升脉口服液中的21种无机元素进行定量分析。结果:从参仙升脉口服液中共检测到29个挥发性成分,这些成分主要归属于组方药材细辛,相对含量较高的成分有11个,占所鉴定挥发性成分总量的82.64%。无机元素定量分析结果显示,参仙升脉口服液中含有丰富的人体必需常量元素Na、Mg和K,以及较高水平的Fe、Zn、Mn微量元素;重金属及有害元素Cd、Pb、As、Hg、Cu的含量均符合相关限度要求。结论:阐明了参仙升脉口服液中的挥发性化学物质基础和无机元素的种类及含量,为其药效物质基础的研究和质量控制提供了依据。

关键词：参仙升脉口服液顶空气相色谱质谱联用电感耦合等离子体质谱挥发性化学成分无机元素物质基础质量控制