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复合型多金属氧酸盐的合成与应用

化学试剂 2023年第2期45卷 75-82页

作者：赵孟雅田璐肖禹圣王震寰刘淑莹赵幻希修洋长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130117

多金属氧酸盐(Polyoxometalates,POMs)是由高价态的过渡金属离子通过氧连接而成的一类多金属氧簇化合物,因其丰富的元素组成、可调控的多样结构及氧化还原活性,在催化、材料和医药等领域拥有广泛的应用。POMs在极性溶剂中通常有良好的... 详细信息

多金属氧酸盐(Polyoxometalates,POMs)是由高价态的过渡金属离子通过氧连接而成的一类多金属氧簇化合物,因其丰富的元素组成、可调控的多样结构及氧化还原活性,在催化、材料和医药等领域拥有广泛的应用。POMs在极性溶剂中通常有良好的溶解度,这导致其不易从反应体系分离。制备复合型POMs,一方面可以提高POMs的比表面积和稳定性,进而提高催化活性;另一方面可以降低POMs在极性溶剂中的溶解度,有利于回收及重复利用。主要综述了近年来复合型POMs的合成、性质及应用的研究现状。

关键词：多金属氧酸盐复合型材料有机大环化合物无机材料催化剂合成与应用

珍珠母肽酶解工艺的优化及对人肝癌细胞HepG2能量代谢的影响

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现代食品科技 2024年第5期40卷 92-101页

作者：李冬冰兰梦王跃龙刘璐申嘉明李晶峰张辉孙佳明长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130117 长春中医药大学药学院吉林长春130117

该研究以水解度为指标,仿生酶用量、提取时间、提取温度为条件因素,设计Box-Behnken响应方案,对珍珠母肽酶解条件进行优化;同时研究其不同质量浓度的珍珠母肽对HepG2肝癌细胞的抑制作用的影响。最佳酶解工艺条件为:温度55℃,调节pH值为2... 详细信息

该研究以水解度为指标,仿生酶用量、提取时间、提取温度为条件因素,设计Box-Behnken响应方案,对珍珠母肽酶解条件进行优化;同时研究其不同质量浓度的珍珠母肽对HepG2肝癌细胞的抑制作用的影响。最佳酶解工艺条件为:温度55℃,调节pH值为2.0,加入胃蛋白酶质量分数1%,酶解2.6 h后,pH值调节为8.0,加入胰蛋白酶质量分数1.7%,酶解3 h,此时珍珠母肽水解度为31.21%;基于此酶解条件获得珍珠母肽进行对肝癌细胞抑制作用,研究实验结果显示不同质量浓度珍珠母肽(12.5、25、50、100、200μg/mL)与氯化钴(CoCl_(2))诱导的HepG2肝癌细胞缺氧模型相比较,均可抑制细胞存活率,珍珠母肽中氨基酸结果显示,精氨酸可能参与抑制肝癌细胞增殖,从能量代谢的角度说明珍珠母肽可通过减少三磷酸腺苷的生成和降低乳酸、己糖激酶、丙酮酸激酶、乳酸脱氢酶能量代谢关键酶活力达到抑制HepG2细胞增殖的目的,可为珍珠母肽的制备工艺提供参考,为其开发利用提供一定的理论基础。

关键词：珍珠母肽仿生酶解响应面优化肝癌能量代谢

液质联用技术分析不同产地不同年限人参的化学成分

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中国实验方剂学杂志 2020年第8期26卷 206-212页

作者：张博孙秀丽郭云龙王洋刘淑莹长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117

目的:对不同年限、不同产地人参的化学成分进行分析研究。方法:利用快速分离液相色谱-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)对样本进行检测,经过色谱峰提取、排列和归一化后,对得到的数据集进行数据统计分析,寻找差异成分,并观察其在不同人参样... 详细信息

目的:对不同年限、不同产地人参的化学成分进行分析研究。方法:利用快速分离液相色谱-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)对样本进行检测,经过色谱峰提取、排列和归一化后,对得到的数据集进行数据统计分析,寻找差异成分,并观察其在不同人参样本中的变化趋势;使用一级质谱和二级质谱信息结合对照品比对进行化合物鉴定。结果:偏最小二乘得分图中不同产地和不同生长年限的人参被分开,说明不同产地和不同生长年限的人参中所含的化学成分存在差异,选择变量权重(VIP)值>1的变量作为对分类贡献较大的化学成分,然后进行t检验进一步筛选具有显著性差异(P人参的化学成分,人参皂苷Rb1,Rh4,Rk2等11种成分存在显著性差异,这些成分中大部分的含量会随着人参生长年限的增加而增加;人参皂苷Rg1,Rf,Rh1,Rb1等10成分在产地为吉林和黑龙江的人参样本中存在显著性差异。结论:液质联用技术可以快速、准确地对人参样品进行分析,结合多元统计分析方法,能够寻找不同样本间的差异成分。

关键词：人参不同产地不同生长年限三年生五年生

基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS和网络药理学方法探讨山羊豆抗非小细胞肺癌的药效成分及潜在作用机制

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中国医院药学杂志 2023年第11期43卷 1239-1247页

作者：高旭兰梦张辉孙佳明长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130117

目的:研究山羊豆抗非小细胞肺癌的药效物质基础和潜在作用机制。方法:利用非小细胞肺癌A549细胞,给予山羊豆90%乙醇提取物及不同极性萃取物,比较各部位对A549细胞的增殖抑制率,筛选潜在活性部位,通过细胞划痕实验、Transwell细胞迁移实... 详细信息

目的:研究山羊豆抗非小细胞肺癌的药效物质基础和潜在作用机制。方法:利用非小细胞肺癌A549细胞,给予山羊豆90%乙醇提取物及不同极性萃取物,比较各部位对A549细胞的增殖抑制率,筛选潜在活性部位,通过细胞划痕实验、Transwell细胞迁移实验研究山羊豆活性部位对细胞迁移活力的影响。运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive-MS/MS)技术对筛选得到的部位的化学成分进行分析鉴定,利用网络药理学方法筛选抗非小细胞肺癌的核心靶点,在DAVID数据库进行GO和KEGG富集分析,在微生信平台上进行可视化分析。使用Cytoscape软件建立成分-核心靶点-通路网络图,运用Autodock vina软件进行分子对接并应用Pymol软件作可视化处理,分析、预测作用机制。结果:山羊豆乙酸乙酯部位能够有效抑制A549细胞增殖和迁移,山羊豆碱、槲皮苷、阿福豆苷等15个成分为山羊豆抗非小细胞肺癌的潜在药效成分,网络药理学及分子对接结果表明,黄酮类成分与EGFR、HRAS、MAPK等靶点对接吻合度较好。结论:山羊豆抵抗非小细胞肺癌可能是通过多成分、多靶点起作用,该研究可为山羊豆抗肺癌功能的开发应用及质量评价提供科学依据。

关键词：山羊豆非小细胞肺癌药效成分网络药理学分子对接

铁皮石斛水提物通过激活SKN-1转录因子延长秀丽隐杆线虫寿命作用及机制研究

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食品安全质量检测学报 2023年第19期14卷 215-224页

作者：王晨曦张思雨白雪媛乔巨慧王思明金泽成赵大庆刘美辰长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117 长春中医药大学药学院长春130117

目的观察铁皮石斛水提物(Dendrobium officinale water extract,DOWE)延长秀丽隐杆线虫(Caenorhabditis elegans,C.elegans)寿命作用及可能机制。方法将野生型(N2)线虫随机分为对照组、DOWE组[高剂量组(1000μg/mL)、中剂量组(500μg/mL)、低剂量组(250μg/mL)],观察DOWE冻干粉(最终生药量0.0376 g/g)对N2线虫寿命、运动和咽泵能力的影响;通过检测氧化应激、热应激能力评估DOWE对N2线虫应激能力的影响,检测活性氧(reactive oxygen species,ROS)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、抗氧化基因等指标评价DOWE对N2线虫抗氧化能力的影响;通过转基因线虫(LD1、CL2166)核转位情况及SKN-1转录因子相关基因表达情况来探究其在DOWE延长N2线虫寿命中的作用;通过转基因线虫(LG348、LG357)荧光表达情况来探究DOWE延长N2线虫寿命所依赖的SKN-1转录因子类型;通过检测有丝分裂原激活蛋白激酶(p38 mitogen activated protein kinase,p38 MAPK)信号通路相关基因表达情况探究DOWE通过激活SKN-1转录因子延长N2线虫寿命时,SKN-1转录因子的激活所依赖的上游通路。结果DOWE中剂量组(500μg/mL)可显著延长N2线虫的寿命,平均延寿率达16.20%,可显著提高运动、咽泵能力;显著增强应激能力;显著降低ROS水平和丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量,提高CAT、超氧化物歧化酶(superoxide disumutase,SOD)活性和谷胱甘肽(glutathione,GSH)含量,同时上调SOD-5、SOD-3、CTL-1、CTL-2基因的表达水平;对SKN-1缺陷型线虫EU1寿命及抗氧化应激能力无显著影响;DOWE显著升高了SKN-1c的核转位;DOWE显著升高p38 MAPK相关基因表达水平。结论DOWE可能通过p38 MAPK激活肠道特异性转录因子SKN-1c,增强抗氧化能力,进而延长秀丽隐杆线虫健康寿命。

关键词：秀丽隐杆线虫铁皮石斛水提物衰老抗氧化

基于中药复方配伍理论探索量效加权在网络药理学研究中的应用——以补肾壮骨汤抗骨质疏松的药效物质和作用机制分析为例

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中国医院药学杂志 2023年第7期43卷 738-747页

作者：张凯月张楠茜吕经纬李春楠申嘉明张辉孙佳明长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130114

目的:采用基于中药配伍理论的“量效加权网络药理学”方法初步探寻补肾壮骨汤抗骨质疏松的药效物质和作用机制。方法:采用URLC-Q-TOF-MS分析补肾壮骨汤的化学成分。通过网络药理学方法预测补肾壮骨汤成分靶点与骨质疏松疾病靶点的共有靶... 详细信息

目的:采用基于中药配伍理论的“量效加权网络药理学”方法初步探寻补肾壮骨汤抗骨质疏松的药效物质和作用机制。方法:采用URLC-Q-TOF-MS分析补肾壮骨汤的化学成分。通过网络药理学方法预测补肾壮骨汤成分靶点与骨质疏松疾病靶点的共有靶点,经PPI分析确定该方核心效应靶点。进而依据复方药味用量比例和成分靶点结合程度对共有靶点进行量效加权,获取加权核心效应靶点。利用Metscape对加权前后的核心效应靶点进行GO功能和KEGG通路分析,分别构建加权前后该方抗骨质疏松的“药味-成分-核心效应靶点-通路”网络。结果:共指认出92个化学成分,分析得到154个成分靶点、4613个疾病靶点以及97个共有靶点,得到TNF、AKT1、EGFR等17个核心效应靶点,其富集的12个化学成分有33.3%源于君臣药味,主要涉及IL-17、PI3K-AKT、TNF等炎症信号通路,解析了“壮骨”机制;而MMP2、ABCB1、CYP19A1等12个加权核心效应靶点,富集的23个化学成分则有69.4%源于君臣药味,在炎症相关通路基础上又富集得到类固醇激素生物合成和雌激素信号通路等,阐释了“补肾”原理。结论:量效加权网络药理学研究更符合中药复方重用君臣药味的配伍理论,更贴近补肾壮骨汤“治肾亦治骨”的中医治则,对探索中药复方的药效物质和作用机制具有一定的参考和指导意义。

关键词：补肾壮骨汤骨质疏松量效加权网络药理学药效物质作用机制

实时直接分析电离质谱法快速检测化妆品中的3种成分

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应用化学 2020年第11期37卷 1333-1339页

作者：姜涛杜连云朱爽王欢战宇俞萍张哲王恩鹏陈长宝长春中医药大学吉林省人参科学研究院长春130117

建立用于化妆品中违禁成分尿刊酸(URA)、准用防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(B-MDM)快速检测的快速检测方法。采用实时直接分析(DART)离子源结合四极杆飞行时间质谱(Q-TOF MS),在正离子模式下,采用Full s... 详细信息

建立用于化妆品中违禁成分尿刊酸(URA)、准用防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(B-MDM)快速检测的快速检测方法。采用实时直接分析(DART)离子源结合四极杆飞行时间质谱(Q-TOF MS),在正离子模式下,采用Full scan扫描方式,将化妆品样品直接置于离子化区域内进行快速定性分析。在定量分析时,采用筛网模块进样,对实验参数进行系统优化,测得3种成分的定量范围在25~1000 mg/L之间,线性关系良好(r>0.99),该方法的最低检出限(S/N=3)为7.5 mg/L,最小定量限(S/N=10)为25 mg/L,方法回收率在96.7%~109.2%之间,精密度RSD(n=6)为3.59%~11.23%。该方法操作简单、快捷高效、环保绿色,可广泛应用于化妆品中化妆品中违禁防晒剂及添加剂的快速筛查与定量检测。

关键词：实时直接分析电离质谱防晒剂尿刊酸甲氧基肉桂酸乙基己酯丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷

超高效液相色谱-串联质谱法定量分析尿液中色氨酸及其代谢产物

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色谱 2021年第5期39卷 518-525页

作者：李慧崔兰冲章国磊张萌萌焦丽丽吴巍长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130117 长春中医药大学药学院吉林长春130117

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立定量分析色氨酸(Trp)及代谢产物3-OH-犬尿氨酸(3-OH-Kyn)、3-OH-邻氨基苯甲酸(3-OH-AA)、黄尿酸(XA)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)、犬尿喹啉酸(KA)和5-羟色胺(5-HT)的方法,应... 详细信息

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立定量分析色氨酸(Trp)及代谢产物3-OH-犬尿氨酸(3-OH-Kyn)、3-OH-邻氨基苯甲酸(3-OH-AA)、黄尿酸(XA)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)、犬尿喹啉酸(KA)和5-羟色胺(5-HT)的方法,应用该方法分析其在尿样中的含量,探讨排泄规律。将尿样稀释、离心后,加入丹磺酰氯(DNS-Cl)衍生,经Thermo C18色谱柱(50 mm×3 mm,2.7μm)分离和0.1%甲酸和甲醇梯度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测。以咖啡酸(CA)为内标,定量分析。结果显示,8种目标化合物的线性关系良好,相关系数(R2)≥0.9740,检测灵敏(LOD为0.005~0.5 ng/mL),回收率高(93.24%~107.65%)。采用本方法检测分析了健康志愿者70个尿液样本,在尿样中检测到Trp原型及其7种代谢产物。结果表明,体内的Trp是通过原型和代谢两种方式排泄:Trp原型的含量为5.22~20.88μg/mL;尿液中经代谢后排泄的Trp量是原型的124%~268%,即体内的Trp主要经代谢后排出体外。方法主要研究了Trp-5-HT和Trp-Kyn两条途径的代谢产物含量,Trp经Kyn降解生成的3-OH-AA和3-OH-Kyn含量较多,即Trp-Kyn是体内Trp的主要代谢途径。方法通过UPLC-MS/MS实现了尿液中Trp及其代谢产物含量的检测,能为临床检查提供技术和理论支持。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱柱前衍生色氨酸-犬尿氨酸代谢途径尿液

运用液质联用与分子对接技术筛选黄精中抑制血管紧张素转化酶活性成分

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现代食品科技 2023年第5期39卷 109-118页

作者：程端端李春楠吕经纬张凯月张楠茜申嘉明王跃龙张辉孙佳明长春中医药大学吉林省人参科学研究院吉林长春130117

采用液质联用(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)和分子对接技术筛选黄精中抑制血管紧张素转化酶(ACE)的活性成分。以血管紧张素转化酶(ACE)为靶标,确定黄精中ACE抑制部位,应用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱技术... 详细信息

采用液质联用(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)和分子对接技术筛选黄精中抑制血管紧张素转化酶(ACE)的活性成分。以血管紧张素转化酶(ACE)为靶标,确定黄精中ACE抑制部位,应用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q-Exactive MS)鉴定潜在抑制ACE活性成分,应用分子对接技术进一步对潜在抑制ACE活性成分进行验证。结果发现黄精乙酸乙酯部位体外ACE抑制率最高,ACE抑制率的IC50为1.174 mg/mL,通过对黄精乙酸乙酯部位进行液质分析,共鉴定出30个化合物,包括正离子模式下的Tianshic Acid、Cimicifugic Acid E、Brucine、Polygonatine B、Kingianoside B等15个化合物,负离子模式下的N-Trans-Pcoumaroyloctopamine、Pseudolaric Acid、Isomer of 25R,22S-Hydroxylwattinoside C、Skullcapflavone I、3,3′,7-Trimethy-4′,5-Dihydroxyflavone等15个化合物,将这些化合物与ACE进行分子对接,均为负结合能,可以自发结合,其中80%的化合物结合能低于-5 kcal/mol,将结合能最低的化合物通过可视化分析,发现黄精中抑制ACE活性成分主要通过3~4个氢键与ACE活性中心相互作用。研究结果为黄精抑制ACE活性成分的筛选提供了参考依据。

关键词：液相色谱-质谱联用分子对接血管紧张素转化酶黄精